Een doorloop van de synthese met verschillende oplosmiddelen en optimale reagentiaverhoudingen.

[Rush-Benzo]

Hoi. Bij het uitvoeren van de synthese in benzeen / tolueen / xyleen / DCM, is het voldoende om BK4 op te lossen in het genoemde oplosmiddel, methylamine 40% in water toe te voegen en vervolgens samen te verwarmen met maximaal krachtig roeren gedurende 3 uur bij 60 graden C? (2 uur en 40 graden voor DCM)

Scheid ten slotte de waterige laag van de organische laag. Spoel de organische laag een paar keer met water en je kunt aanzuren?

Is dit het proces of heb ik iets gemist?

Trouwens, om geen tweede topic te starten, vraag nr. 2.

Wat zijn de startverhoudingen van de reagentia (temperatuur en reactietijd hierboven), hoeveel L oplosmiddel en hoeveel L m40 per 1kg BK4 om optimaal te zijn?

Vraag 3. Kan ik na het wassen van de organische fase, in plaats van een gelijk volume Aceton toe te voegen en dan vloeibaar te maken met geconcentreerd zoutzuur 35-37% in water tot pH 5,5-6, IPA of ethylacetaat gebruiken in plaats van Aceton?

Hartelijk dank voor uw tijd en waardevolle adviezen

 

[Rush-Benzo]

Ik ben vergeten toe te voegen, en ik kan het onderwerp niet meer bewerken....

Wat zeg je van deze verhoudingen:
1kg BK4 - 4,5L Benzeen / Tolueen / Xyleen / DCM - 1,85L M40 in water.

Ik heb de verhoudingen berekend aan de hand van een bepaalde 4MMC synthesetabel die op het web circuleert en die de reactietijd/temperatuur beschrijft afhankelijk van het oplosmiddel en de gevormde onzuiverheden.

 

[Mellym]

Verhoudingen ziet er goed uit voor mij. Maar de totale schaal die je gaat uitvoeren zou een moeilijk werk zijn))

 

[Mellym]

Over het algemeen klopt het proces. Je zou nog iets kunnen doen om de organische laag aan het einde met pekel te wassen. Dit zou eventueel achtergebleven water verwijderen, waardoor er een meer heldere laag overblijft.


Ethylacetaat werkt. Ik heb geen IPA gebruikt. Mijn advies is om je freebase oplossing niet te verdunnen. Voeg druppelsgewijs en voorzichtig HCL toe. Houd er rekening mee dat het heet wordt, dus beter op een ijsbad bewaren of keer op keer laten afkoelen. Als de pH goed is, begint het product neer te slaan. Giet op dat moment aceton of ethylacetaat en het hele product zal direct neerslaan.

 

[Rush-Benzo]

Hoe bereid je zo'n pekeloplossing?

Moet ik na het wassen van de organische laag druppelsgewijs 35-37% HCL toevoegen, het geheel afkoelen tot pH 5,5-6 en pas wanneer ik deze PH heb, een gelijk volume ethylacetaat of aceton toevoegen?

Is er enig verschil aan de + kant door eerst HCL toe te voegen en dan te verdunnen, in plaats van te verdunnen en alleen HCL toe te voegen?

Bedankt voor uw antwoord

 

[Mellym]

Pekel is een verzadigde NaCl-wateroplossing. Je kunt het in je vuist maken door keukenzout op te lossen in water. De maximale concentratie NaCl is 36 g/100 ml water. Neem 1 liter water, zet het op een zacht vuurtje en begin zout toe te voegen. Er is ongeveer 400 gram nodig om op te lossen in heet water. Na afkoelen tot kamertemperatuur zal er wat neerslag vallen, dat is niet erg. Je kunt het gewoon weggieten.

Nadat je je freebase oplossing met water hebt gewassen, was je het met pekel. Giet wat, zodat het een aparte laag vormt. En dan gewoon zachtjes zwenken, niet schudden. Je zou moeten zien dat je organische oplossing helderder wordt, minder troebel. Wacht tot de lagen bezinken en zich scheiden. Dit kan herhaald worden indien nodig.

Er kunnen kleine verschillen zijn, afhankelijk van hoe je de laatste stap aanzuurt. Over het algemeen komt het gewoon neer op verhoudingsfoutjes. Als er te veel oplosmiddel overblijft, of als je restwater overhoudt, zul je je product niet uit elkaar zien vallen. Je moet wachten, het een nacht laten staan om te kristalliseren, of proberen overtollig oplosmiddel te verdampen... Dat kost in principe gewoon tijd en geduld.

 

[Mellym]

Oh, en nog een advies over de verzurende stap. Voordat je begint, verdeel je de freebase oplossing in twee helften. Of laat op zijn minst wat ruimte over. Dit kan echt een redder in nood zijn. Als je op de een of andere manier te veel zuur gebruikt, kun je gewoon deze extra freebase toevoegen om je fout te herstellen en de pH terug te draaien.

Dat is een goede gewoonte voor elke zoutvormingsstap, niet alleen voor meph.

 

[Rush-Benzo]

Hartelijk dank. Uw advies zal zeker van pas komen.

Zal volgens u de verhouding van 1kg BK4, 4,4L oplosmiddel en 1,85L M40 de test doorstaan?

Als ik na het wassen van de organische laag aanzuur, hoeveel aceton / ethylacetaat moet ik dan toevoegen? Een gelijk volume of bijvoorbeeld de helft?

 

[HerrHaber]

Het is aan te raden om ongeveer een kwart van je uiteindelijke freebase oplossing in een oplosmiddel te bewaren, afgezien van het oplosmiddel waarin je het zuur laat vallen, zodat je de pH kunt corrigeren als deze onder de limiet komt... je zult uiteindelijk alles erin gieten en dan voorzichtig meer zuur laten vallen om je gewenste pH te bereiken (je zult beter of beter opletten naarmate je vordert). Aceton heeft in deze context geweldige neerslageigenschappen en heeft ook het voordeel dat het watermengbaar is, waardoor het water in het zuur en in je oplosmiddel wordt verdund, waardoor het zoute materiaal (je product) tegelijkertijd kan neerslaan (uit oplossing komen/kristalliseren). De helft van het volume van je mengsel toevoegen is een beetje aan de hoge kant omdat ik bang ben dat te veel ook zou leiden tot neerslag van onzuiverheden, ook een acetonspoeling doen na de vacuümfiltratie (in de trechter of in een aparte container) belooft een veel snellere droging van je vaste product.

 

[Rush-Benzo]

Hartelijk dank voor je professionele manier van tolken. Daar ben ik dankbaar voor. Ik blijf dus bij Aceton.

Simpel gezegd, als ik al 5 liter vrije base heb na het wassen, is het het beste om er 2,5 liter aceton aan toe te voegen en langzaam zoutzuur toe te voegen tot de PH 5,5-6 is bereikt.

Heb ik dit goed begrepen? Is het beter om minder dan de helft toe te voegen, bijv. 2 liter aceton per 5 liter vrije gewassen base? Heb je hier ervaring mee?

Wat betreft het opzij zetten voor het geval de PH veel te laag wordt - dit is genoteerd en zal waarschijnlijk in werkelijkheid worden gebruikt.

 

[StarWars]

U kunt aceton IPA alkohol ethylacetaat of water gebruiken om 4mmc HCl te krijgen.
En van het zuur HCl kunt u 30% gebruiken.
Is veel manier hoe om eruit te komen 4mmc vorm freebase

 

[Rush-Benzo]

Ik begrijp dit heel goed. Ik bedoel iets heel anders.

Hoeveel oplosmiddel (aceton, ethylacetaat, IPA) moet ik bijvoorbeeld per 5 liter vrije, gewassen alkali toevoegen voordat ik zoutzuur 35-37% begin toe te voegen tot pH 5,5-6?

 

[StarWars]

Als u 500 ml freebase hebt, gebruikt u dezelfde aceton of IPA-alkohol of ethylacetaat.
Ze u gooien langzaam HCl en controleer de hele tijd pH dan weet je hoeveel HCl u nodig hebt eenvoudige

 

[Rush-Benzo]

Dus aceton / IPA / ethylacetaat voeg ik zoveel toe als ik vrije base heb. Dit is ook wat ik ergens las, niet minder een collega een paar posts hierboven schreef dat de helft van dit volume misschien te veel is, dus de meningen zijn verdeeld. Niet minder moet ik het uitproberen. Alvast bedankt

 

[StarWars]

Gemaakt en u zult zien

 

[StarWars]

pH 6