Inleiding:
SWIM besloot een alternatieve methode te onderzoeken om isopropanolwaterstofchloride te produceren zonder de gebruikelijke vergassingsmethode.
De vergassingsmethode is erg vervelend om mee te werken. Waterstofchloridedampen zijn geen grapje.
SWIM gelooft dat dit een veiligere en handigere methode is om dit zeer nuttige reagens te maken.
Een ander voordeel is dat het langere tijd bewaard kan worden zonder af te breken, zodat je het kunt gebruiken wanneer je het nodig hebt
om een bepaald amine uit te kristalliseren als het hydrochloridezout zonder dat je polaire aprotische oplosmiddelen zoals aceton of diethylether nodig hebt.
Op dit moment is het onduidelijk wat de molariteit van de oplossing is, er is geen titratie uitgevoerd.
Het is ook onduidelijk hoeveel water er in iPrOH kan zijn gekomen, maar er wordt aangenomen dat het bijna watervrij is.
Benodigde apparatuur:
- Een grote pot.
- 2 kleinere potten die in de grote pot passen.
Een zout/pepervaatje werkte goed, omdat die meestal lang en smal zijn.
Benodigde Reagentia:
- Geconcentreerd zwavelzuur (afvoerreiniger werkt ook) 93-98%
- Geconcentreerd zoutzuur/hydrochloorzuur ca. 31%
- Watervrij magnesiumsulfaat
- 99% isopropanol
Instructies:
1. Neem de grote mason pot en vul de bodem van de pot met een gezonde portie geconcentreerd zwavelzuur.
2. Neem vervolgens een van de kleine zout/pepervaatjes en vul de bodem met een redelijke hoeveelheid watervrij magnesiumsulfaat.
3. Giet vervolgens isopropanol in het bekerglas dat je zojuist gevuld hebt met watervrij magnesiumsulfaat.
4. Laat de isopropanol heel voorzichtig vallen . Laat de isopropanolcontainer heel voorzichtig in de grote mason jar vallen en zorg ervoor dat je niets morst.
5. Neem tenslotte de overgebleven schudbeker en laat deze ook in de metselpot vallen. Vul deze van tevoren NIET met zoutzuur.
Hij moet leeg zijn. Als je zuur morst terwijl je het erin doet, heb je allerlei leuke problemen om je zorgen over te maken! Loop op dat moment gewoon door.
6. Met behulp van een pipet kun je nu langzaam en heel voorzichtig het lege schudbekertje vullen met zoutzuur.
7. Om te voorkomen dat de mason jar ontploft, waarbij overal vloeibaar/gasvormig zuur en glasscherven worden gespoten, moet je ervoor zorgen dat het deksel
er losjes op zit, zodat eventuele overdruk de kans krijgt om naar buiten te ontsnappen. Dat gezegd hebbende, het deksel is nodig om het systeem een evenwicht te laten bereiken.
8. Laat het nu gewoon een paar dagen/1 week staan in een goed geventileerde ruimte.
Je kunt het af en toe controleren om er zeker van te zijn dat er niets vreemds gebeurt. Zorg ervoor dat je het deksel controleert!
De voltooide opstelling zou er ongeveer zo uit moeten zien:
Waarom/hoe werkt dit proces?
- Waterig waterstofchloride heeft een lichte dampdruk, wat betekent dat het heel langzaam in de gasfase komt.
- Het geconcentreerde zwavelzuur op de bodem van de container dient om het gasvormige waterstofchloride uit te drogen door het te ontdoen van water.
- Na verloop van tijd zal zich een atmosfeer van droog waterstofchloride in de container ophopen.
- Hierdoor zal het HCl-gas langzaam naar de isopropanol-container migreren en in oplossing gaan.
- Het watervrije magnesiumsulfaat dient om de resterende 1% water in de isopropanol te verwijderen, evenals al het water dat tijdens de reactie kan overkomen.
Mogelijke verbetering die niet is geprobeerd:
Als je ervan uitgaat dat de enthalpieverandering van de protonering -ve is (met andere woorden exotherm) kun je het reactie-evenwicht verschuiven in de richting van productvorming via het principe van Le Chatelier.
Dit kan worden gedaan door warmte aan het systeem te onttrekken. Het plaatsen van de pot in de koelkast kan helpen om de oplosbaarheid van HCl in de isopropanol te verhogen, hoewel ik niet met zekerheid kan zeggen wat er zal gebeuren.
De oorspronkelijke vergassingsmethode werd ook uitgevoerd onder koude omstandigheden, daarom vermeld ik het.
Bewijs dat dit echt werkt:
Een kleine hoeveelheid natriumbicarbonaat (zuiveringszout) werd in een bekerglas gedaan, gevolgd door de isopropanol die nu zuur was,
waarna kooldioxide vrijkwam dat wees op de aanwezigheid van opgeloste waterstofchloride.
Ik heb dit niet nagemaakt, het bicarbonaat lost duidelijk niet op zoals in water.
Het bruisen gaat ook extreem langzaam omdat de reactie heterogeen is en niet homogeen zoals het zou zijn met water erbij.
Bedankt voor het lezen en ik hoop dat je dit informatief vond. Bedankt!
SWIM besloot een alternatieve methode te onderzoeken om isopropanolwaterstofchloride te produceren zonder de gebruikelijke vergassingsmethode.
De vergassingsmethode is erg vervelend om mee te werken. Waterstofchloridedampen zijn geen grapje.
SWIM gelooft dat dit een veiligere en handigere methode is om dit zeer nuttige reagens te maken.
Een ander voordeel is dat het langere tijd bewaard kan worden zonder af te breken, zodat je het kunt gebruiken wanneer je het nodig hebt
om een bepaald amine uit te kristalliseren als het hydrochloridezout zonder dat je polaire aprotische oplosmiddelen zoals aceton of diethylether nodig hebt.
Op dit moment is het onduidelijk wat de molariteit van de oplossing is, er is geen titratie uitgevoerd.
Het is ook onduidelijk hoeveel water er in iPrOH kan zijn gekomen, maar er wordt aangenomen dat het bijna watervrij is.
Benodigde apparatuur:
- Een grote pot.
- 2 kleinere potten die in de grote pot passen.
Een zout/pepervaatje werkte goed, omdat die meestal lang en smal zijn.
Benodigde Reagentia:
- Geconcentreerd zwavelzuur (afvoerreiniger werkt ook) 93-98%
- Geconcentreerd zoutzuur/hydrochloorzuur ca. 31%
- Watervrij magnesiumsulfaat
- 99% isopropanol
Instructies:
1. Neem de grote mason pot en vul de bodem van de pot met een gezonde portie geconcentreerd zwavelzuur.
2. Neem vervolgens een van de kleine zout/pepervaatjes en vul de bodem met een redelijke hoeveelheid watervrij magnesiumsulfaat.
3. Giet vervolgens isopropanol in het bekerglas dat je zojuist gevuld hebt met watervrij magnesiumsulfaat.
4. Laat de isopropanol heel voorzichtig vallen . Laat de isopropanolcontainer heel voorzichtig in de grote mason jar vallen en zorg ervoor dat je niets morst.
5. Neem tenslotte de overgebleven schudbeker en laat deze ook in de metselpot vallen. Vul deze van tevoren NIET met zoutzuur.
Hij moet leeg zijn. Als je zuur morst terwijl je het erin doet, heb je allerlei leuke problemen om je zorgen over te maken! Loop op dat moment gewoon door.
6. Met behulp van een pipet kun je nu langzaam en heel voorzichtig het lege schudbekertje vullen met zoutzuur.
7. Om te voorkomen dat de mason jar ontploft, waarbij overal vloeibaar/gasvormig zuur en glasscherven worden gespoten, moet je ervoor zorgen dat het deksel
er losjes op zit, zodat eventuele overdruk de kans krijgt om naar buiten te ontsnappen. Dat gezegd hebbende, het deksel is nodig om het systeem een evenwicht te laten bereiken.
8. Laat het nu gewoon een paar dagen/1 week staan in een goed geventileerde ruimte.
Je kunt het af en toe controleren om er zeker van te zijn dat er niets vreemds gebeurt. Zorg ervoor dat je het deksel controleert!
De voltooide opstelling zou er ongeveer zo uit moeten zien:
Waarom/hoe werkt dit proces?
- Waterig waterstofchloride heeft een lichte dampdruk, wat betekent dat het heel langzaam in de gasfase komt.
- Het geconcentreerde zwavelzuur op de bodem van de container dient om het gasvormige waterstofchloride uit te drogen door het te ontdoen van water.
- Na verloop van tijd zal zich een atmosfeer van droog waterstofchloride in de container ophopen.
- Hierdoor zal het HCl-gas langzaam naar de isopropanol-container migreren en in oplossing gaan.
- Het watervrije magnesiumsulfaat dient om de resterende 1% water in de isopropanol te verwijderen, evenals al het water dat tijdens de reactie kan overkomen.
Mogelijke verbetering die niet is geprobeerd:
Als je ervan uitgaat dat de enthalpieverandering van de protonering -ve is (met andere woorden exotherm) kun je het reactie-evenwicht verschuiven in de richting van productvorming via het principe van Le Chatelier.
Dit kan worden gedaan door warmte aan het systeem te onttrekken. Het plaatsen van de pot in de koelkast kan helpen om de oplosbaarheid van HCl in de isopropanol te verhogen, hoewel ik niet met zekerheid kan zeggen wat er zal gebeuren.
De oorspronkelijke vergassingsmethode werd ook uitgevoerd onder koude omstandigheden, daarom vermeld ik het.
Bewijs dat dit echt werkt:
Een kleine hoeveelheid natriumbicarbonaat (zuiveringszout) werd in een bekerglas gedaan, gevolgd door de isopropanol die nu zuur was,
waarna kooldioxide vrijkwam dat wees op de aanwezigheid van opgeloste waterstofchloride.
Ik heb dit niet nagemaakt, het bicarbonaat lost duidelijk niet op zoals in water.
Het bruisen gaat ook extreem langzaam omdat de reactie heterogeen is en niet homogeen zoals het zou zijn met water erbij.
Bedankt voor het lezen en ik hoop dat je dit informatief vond. Bedankt!
