Acetofenon maakt 1-fenyl-2-propanon (P2P)
Materiaal:
Acetofenon (C6H5COCH3): 50 ml
Methyljodide (CH3I): 30 mL
Kaliumhydroxide (KOH): 10 g
Ethanol of dimethylsulfoxide (DMSO): 100 mL
Stappen en mogelijke situaties:
Alkalische behandeling:
Werkwijze: Los 50 mL acetofenon op in 100 mL ethanol of DMSO, voeg dan 10 g kaliumhydroxide (KOH) toe en roer gedurende 30 minuten bij kamertemperatuur (ongeveer 25°C).
Observeer:
De oplossing wordt troebel of donkerder van kleur en de temperatuur stijgt licht. Dit is normaal en wijst op de vorming van negatieve enolaationen.
Ruik:
De oplossing kan een lichte geur van alcoholen en acetofenon hebben, die meestal mild is.
Mogelijke problemen en oplossingen:
Overmatige verhitting: Als de temperatuur van de oplossing aanzienlijk stijgt, verlaag dan de roersnelheid of stop met roeren en wacht tot de temperatuur is gedaald voordat je verder gaat.
KOH is niet volledig opgelost: Als er duidelijke neerslag optreedt, moet de roertijd verlengd worden of moet de temperatuur iets verhoogd worden (niet hoger dan 30°C) om het oplossen te bevorderen.
Alkylatie:
Werking: Voeg langzaam druppelsgewijs 30 mL methyljodide toe aan het reactiemengsel en blijf roeren bij kamertemperatuur gedurende 1 uur.
Observeren:
De oplossing kan helderder worden of van kleur veranderen van lichtgeel naar iets donkerder geel. Zorg voor voldoende ventilatie als er jodium (paars gas) aanwezig is.
Ruiken:
Er kan een doordringende jodiumgeur zijn, die wordt veroorzaakt door de ontleding van methyljodide in contact met lucht. De ventilatie moet onmiddellijk worden verhoogd.
Mogelijke problemen en oplossingen:
Onbetekenende reactie: Als de kleur van de oplossing niet verandert of de geur niet duidelijk is, kan er onvoldoende methyljodide of onvoldoende reactie zijn. Je kunt de zuiverheid van methyljodide controleren of de reactietijd verlengen.
Vorming van bijproducten: Als de kleur van de oplossing verandert in donkerrood of bruin, kunnen er bijproducten worden gevormd. Op dat moment moet de reactie onmiddellijk worden gestopt, moet de zuiverheid van de reactanten worden gecontroleerd en moeten de omstandigheden opnieuw worden aangepast.
reactie:
Werking: Blijf roeren bij kamertemperatuur gedurende 1 uur en observeer de veranderingen in de oplossing.
observeren:
De oplossing moet donkergeel of oranje zijn. Als de kleur abnormaal is (zoals donkerbruin of zwart), geeft dit aan dat er een nevenreactie kan optreden.
Ruiken:
De geur is meestal lichter in dit stadium. Als er een sterke doordringende geur wordt geroken, zijn er mogelijk bijproducten geproduceerd.
Belangrijke indicatoren:
De oplossing moet een stabiele kleur en een lichte geur behouden. Als de verandering te snel of dramatisch is, controleer dan of er sprake is van externe verontreiniging of reactieomstandigheden die niet onder controle zijn.
Nabewerking:
Werking: Nadat de reactie is voltooid, verdun je het reactiemengsel met water, voeg je verdund zoutzuur toe om de resterende alkali te neutraliseren en extraheer je vervolgens de organische laag.
observeren:
De oplossing verandert van troebel naar helder, of de organische laag wordt duidelijk gescheiden. Het eindproduct moet een lichtgele of lichtbruine vloeistof zijn.
Ruik:
Het eindproduct mag geen sterke geur hebben en moet mogelijk verder gezuiverd worden als het een ongebruikelijke geur heeft.
Mogelijke problemen en oplossingen:
Geen scheiding: Als de organische laag en de waterige laag niet scheiden, kan het zijn dat de verhouding van het oplosmiddel niet goed is of dat de zuurgraad onvoldoende is. Je kunt meer zoutzuur toevoegen of het extractiemiddel veranderen.
Abnormale kleur: Het eindproduct is te donker van kleur en moet mogelijk worden gedestilleerd of op een andere manier worden gezuiverd.
Grote kans op onverwachte situaties:
Te snel opwarmen: De reactie kan exotherm zijn, de temperatuur moet te allen tijde in de gaten worden gehouden en indien nodig worden afgekoeld met behulp van een ijsbad.
Lekkage van jodiumgas: Bij methyljodide komt jodiumgas vrij in de lucht, dus zorg ervoor dat de reactie wordt uitgevoerd in een zuurkast.
Ontstaan van bijproducten: Als de kleur van de oplossing te donker is, kunnen er bijproducten ontstaan. Op dat moment moeten de reactieomstandigheden worden aangepast of gezuiverd. ) wordt aan de oplossing toegevoegd om het enolanion te genereren uit het α-koolstof van acetofenon. Alkylering: Voeg langzaam een methylhalogenide (bv. CH3I) toe aan het reactiemengsel. Blijf roeren en regel de temperatuur zorgvuldig om nevenreacties te voorkomen. Reactie: Tijdens de reactie valt het enol-anion het methaanhalogenide aan, waarbij 1-fenyl-2-propanon (P2P) wordt gevormd. Bewerking na de reactie: Nadat de reactie is voltooid, verdun je het mengsel met water en voeg je een zure oplossing (zoals verdund zoutzuur) toe om eventueel achtergebleven base te neutraliseren. Extraheer de organische laag. Het oplosmiddel werd verdampt en het residu werd gezuiverd tot 1-fenyl-2-propanon.
Moeilijkheid 75%
Deze methode is niet geschikt voor amateurs, beginners, doorgewinterde professionals of experts (inclusief degenen die zichzelf als zeer deskundig beschouwen, zoals online kleuterschool scheikunde forum moderators). Het is alleen geschikt voor autoriteiten met een Ph.D. graad of hoger in scheikunde.
Materiaal:
Acetofenon (C6H5COCH3): 50 ml
Methyljodide (CH3I): 30 mL
Kaliumhydroxide (KOH): 10 g
Ethanol of dimethylsulfoxide (DMSO): 100 mL
Stappen en mogelijke situaties:
Alkalische behandeling:
Werkwijze: Los 50 mL acetofenon op in 100 mL ethanol of DMSO, voeg dan 10 g kaliumhydroxide (KOH) toe en roer gedurende 30 minuten bij kamertemperatuur (ongeveer 25°C).
Observeer:
De oplossing wordt troebel of donkerder van kleur en de temperatuur stijgt licht. Dit is normaal en wijst op de vorming van negatieve enolaationen.
Ruik:
De oplossing kan een lichte geur van alcoholen en acetofenon hebben, die meestal mild is.
Mogelijke problemen en oplossingen:
Overmatige verhitting: Als de temperatuur van de oplossing aanzienlijk stijgt, verlaag dan de roersnelheid of stop met roeren en wacht tot de temperatuur is gedaald voordat je verder gaat.
KOH is niet volledig opgelost: Als er duidelijke neerslag optreedt, moet de roertijd verlengd worden of moet de temperatuur iets verhoogd worden (niet hoger dan 30°C) om het oplossen te bevorderen.
Alkylatie:
Werking: Voeg langzaam druppelsgewijs 30 mL methyljodide toe aan het reactiemengsel en blijf roeren bij kamertemperatuur gedurende 1 uur.
Observeren:
De oplossing kan helderder worden of van kleur veranderen van lichtgeel naar iets donkerder geel. Zorg voor voldoende ventilatie als er jodium (paars gas) aanwezig is.
Ruiken:
Er kan een doordringende jodiumgeur zijn, die wordt veroorzaakt door de ontleding van methyljodide in contact met lucht. De ventilatie moet onmiddellijk worden verhoogd.
Mogelijke problemen en oplossingen:
Onbetekenende reactie: Als de kleur van de oplossing niet verandert of de geur niet duidelijk is, kan er onvoldoende methyljodide of onvoldoende reactie zijn. Je kunt de zuiverheid van methyljodide controleren of de reactietijd verlengen.
Vorming van bijproducten: Als de kleur van de oplossing verandert in donkerrood of bruin, kunnen er bijproducten worden gevormd. Op dat moment moet de reactie onmiddellijk worden gestopt, moet de zuiverheid van de reactanten worden gecontroleerd en moeten de omstandigheden opnieuw worden aangepast.
reactie:
Werking: Blijf roeren bij kamertemperatuur gedurende 1 uur en observeer de veranderingen in de oplossing.
observeren:
De oplossing moet donkergeel of oranje zijn. Als de kleur abnormaal is (zoals donkerbruin of zwart), geeft dit aan dat er een nevenreactie kan optreden.
Ruiken:
De geur is meestal lichter in dit stadium. Als er een sterke doordringende geur wordt geroken, zijn er mogelijk bijproducten geproduceerd.
Belangrijke indicatoren:
De oplossing moet een stabiele kleur en een lichte geur behouden. Als de verandering te snel of dramatisch is, controleer dan of er sprake is van externe verontreiniging of reactieomstandigheden die niet onder controle zijn.
Nabewerking:
Werking: Nadat de reactie is voltooid, verdun je het reactiemengsel met water, voeg je verdund zoutzuur toe om de resterende alkali te neutraliseren en extraheer je vervolgens de organische laag.
observeren:
De oplossing verandert van troebel naar helder, of de organische laag wordt duidelijk gescheiden. Het eindproduct moet een lichtgele of lichtbruine vloeistof zijn.
Ruik:
Het eindproduct mag geen sterke geur hebben en moet mogelijk verder gezuiverd worden als het een ongebruikelijke geur heeft.
Mogelijke problemen en oplossingen:
Geen scheiding: Als de organische laag en de waterige laag niet scheiden, kan het zijn dat de verhouding van het oplosmiddel niet goed is of dat de zuurgraad onvoldoende is. Je kunt meer zoutzuur toevoegen of het extractiemiddel veranderen.
Abnormale kleur: Het eindproduct is te donker van kleur en moet mogelijk worden gedestilleerd of op een andere manier worden gezuiverd.
Grote kans op onverwachte situaties:
Te snel opwarmen: De reactie kan exotherm zijn, de temperatuur moet te allen tijde in de gaten worden gehouden en indien nodig worden afgekoeld met behulp van een ijsbad.
Lekkage van jodiumgas: Bij methyljodide komt jodiumgas vrij in de lucht, dus zorg ervoor dat de reactie wordt uitgevoerd in een zuurkast.
Ontstaan van bijproducten: Als de kleur van de oplossing te donker is, kunnen er bijproducten ontstaan. Op dat moment moeten de reactieomstandigheden worden aangepast of gezuiverd. ) wordt aan de oplossing toegevoegd om het enolanion te genereren uit het α-koolstof van acetofenon. Alkylering: Voeg langzaam een methylhalogenide (bv. CH3I) toe aan het reactiemengsel. Blijf roeren en regel de temperatuur zorgvuldig om nevenreacties te voorkomen. Reactie: Tijdens de reactie valt het enol-anion het methaanhalogenide aan, waarbij 1-fenyl-2-propanon (P2P) wordt gevormd. Bewerking na de reactie: Nadat de reactie is voltooid, verdun je het mengsel met water en voeg je een zure oplossing (zoals verdund zoutzuur) toe om eventueel achtergebleven base te neutraliseren. Extraheer de organische laag. Het oplosmiddel werd verdampt en het residu werd gezuiverd tot 1-fenyl-2-propanon.
Moeilijkheid 75%
Deze methode is niet geschikt voor amateurs, beginners, doorgewinterde professionals of experts (inclusief degenen die zichzelf als zeer deskundig beschouwen, zoals online kleuterschool scheikunde forum moderators). Het is alleen geschikt voor autoriteiten met een Ph.D. graad of hoger in scheikunde.
Dit is een bachelor's degree top.