ADB-PINACA Synthese Video

[G.Patton]

Introductie

BB Forum team vertegenwoordigt graag de elementaire en eenvoudige ADB-PINACA synthese, waarvoor geen zeldzame of uitgebreide apparatuur nodig is. Er is stap-voor-stap video gids en duidelijke schrijven over ADB-PINACA vorming met een goede opbrengst. Deze synthese kan zelfs door chemie-beginners worden herhaald.

ADB-PINACA Synthese

• G.Patton

• 17 sep 2023

• 16

Video van ADB-PINACA Voorbereiding van methyl 1H-indazool-3-carboxylaat.

..

Apparatuur en glaswerk.

• Platbodemkolf 2 L;
  
• Trechter;
• pH-indicatorpapier;
• Ijsbad.
• Retortstandaard en klem om apparaat vast te zetten (optioneel).
• Glazen staaf.
• Maatcilinder 1 L.
• Laboratoriumweegschaal (1-200 g is geschikt).
• Bekers 5 L; 2 L; 1 L x2; 500 ml x3.
• Scheitrechter 2 L.
• Plastic of geslepen glazen stoppen;
• Magneetroerder of roerstaaf;
• Plastic lepel;
• Scheitrechter 2 L;
• Druppeltrechter met drukvereffening (500 ml);

Reagentia:

• Methyl 1H-indazool-3-carboxylaat 50 g.
• Watervrij DMF 800 ml.
• Natriumhydride (NaH) 60% in minerale olie 16 g.
• 1-Broomopentaan 43 g.
• Pekel (NaCl) oplossing.
• Ethylalcohol 800 ml.
• Alkalioplossing (NaOH 17 g in water 400 ml).
• Gedestilleerd water.
• L-tert-leucinamide hydrochloride 52 g.
• Hydroxybenzotriazoolhydraat (HOBT*H2O) 48 g.
• 1-Ethyl-3-carbodiimide (EDC*Hcl) 82 g.
• Triethylamine 100 g.

Moeilijkheidsgraad: 2/10

Stap I. Bereiding van methyl-1-Pentyl-1H-indazool-3-carboxylaat

1. Giet methyl-1H-indazool-3-carboxylaat 50 g in de 2 L-kolf.
2. Voeg DMF 300 ml toe. DMF 300 ml wordt toegevoegd.
3. Methyl-1-pentyl-1H-indazool-3-carboxylaat moet al roerend volledig worden opgelost. Deze oplossing moet worden afgekoeld in een vriezer tot ~5℃ of in een ijsbad (optioneel).
4. Natriumhydride (NaH) Natriumhydride (NaH) 60% in minerale olie 16 g wordt in kleine porties toegevoegd. De oplossing wordt geroerd totdat deze volledig is opgelost. Zorg ervoor dat de reactietemperatuur niet te hoog oploopt (niet hoger dan kamertemperatuur). Als NaH wordt toegevoegd zonder te koelen, zal de toevoegprocedure erg lang duren.

Opmerking: Het glaswerk dat bij deze reactie wordt gebruikt, moet droog zijn. DMF moet watervrij zijn. Alle gebruikte apparatuur moet volledig droog zijn. Na het einde van de NaH toevoeging wordt het mengsel op kamertemperatuur gebracht (als de reactie gekoeld was) of nog een uur geroerd (als het niet gekoeld was).

5. Na enige tijd wordt het mengsel weer afgekoeld tot ~5-15℃. Als het mengsel niet gekoeld is, zal het toevoegen van de volgende component veel meer tijd in beslag nemen.

6. 1-Broomopentaan 43 g wordt druppelsgewijs toegevoegd onder voortdurend roeren. Roer het mengsel vervolgens 1-2 dagen.
7. Giet een pekeloplossing in het mengsel. Giet een pekeloplossing in het mengsel. De pekeloplossing is een verzadigde zoutoplossing (NaCl) in water, ten minste 300 ml of meer, tot de inhoud van de reactiekolf.
8. De lagen worden gescheiden. De lagen worden gescheiden. Het afgescheiden 1-pentyl-1H-indazool-3-carboxylaat wordt opgevangen.
De reactieopbrengst is 70 g (99,8%).

Fase II. 1-Pentyl-1H-indazool-3-carboxylzuur Tussenproduct voorbereiding

9. De resulterende methyl 1-pentyl-1H-indazool-3-carboxylaat 70 g wordt toegevoegd aan de reactiekolf. Er is geen watervrije toestand vereist.
10. Voeg 400 ml ethylalcohol toe en roer het mengsel. In plaats daarvan kan ook methylalcohol worden gebruikt.
11. Voeg al roerend druppelsgewijs een alkali-oplossing (NaOH 17 g in water 400 ml) toe.
12. Voeg opnieuw 400 ml alcohol toe. Voeg al roerend nog eens 400 ml alcohol toe tot het mengsel transparant wordt.

Opmerking: Het volume van de portie toegevoegde alcohol hangt af van het oplosmiddel (EtOH/MeOH/IPA) en de concentratie van de alkali-oplossing. Het is mogelijk om isopropylalcohol of verschillende alkaliën te nemen.

13. Het mengsel wordt 2 dagen geroerd.

14. 14. Vervolgens wordt het mengsel verdund met water (zoveel als het reactievat toelaat) en aangezuurd met zoutzuur tot pH 2.
15. De resulterende laag wordt van het water gescheiden als een zoutzuuroplossing. Een resulterende laag wordt zo snel mogelijk gescheiden van water, voordat de kristallisatie begint.
De reactieopbrengst is 50 g (75%).

Stap III. ADB-PINACA van 1-Pentyl-1H-indazool-3-carbonzuur

16. DMF 500 ml wordt toegevoegd aan het resulterende 1-pentyl-1H-indazool-3-carbonzuur 50 g, het mengsel wordt geroerd.
17. Vervolgens wordt L-tert-leucinamidehydrochloride 52 g toegevoegd en geroerd tot volledig. Vervolgens wordt L-tert-leucinamidehydrochloride 52 g toegevoegd en geroerd tot het volledig is opgelost.
18. Vervolgens wordt hydroxybenzotriaanzuur toegevoegd. Vervolgens wordt hydroxybenzotriazoolhydraat (HOBT*H2O) 48 g bij het mengsel gegoten en geroerd tot het volledig is opgelost.
19. Na de volgende stap wordt 1-ethyl-3-carbodiimide (EDC*Hcl) 82 g toegevoegd en geroerd tot het mengsel volledig is opgelost.
20. Triethylamine 100 g wordt toegevoegd en geroerd tot het mengsel volledig is opgelost. Triethylamine 100 g wordt in de druppeltrechter gegoten en druppelsgewijs toegevoegd onder voortdurend roeren (het mengsel wordt troebel).
21. Het reactiemengsel wordt een dag geroerd.
22. De pekel wordt toegevoegd (ten minste 1 l), het mengsel wordt verdund met meer watervolume in een groter vat en geroerd. Er wordt water toegevoegd totdat een olielaag wordt afgescheiden.
23. De ADB-PINACA-olie wordt na het roeren gevormd op het oppervlak van de oplossing en wordt handmatig opgevangen. Als de olie lang blijft liggen, kristalliseert deze daar.
De opbrengst van ADB-PINACA is 40 g.

24. De ADB-PINACA-olieresten op de gebruikte containers worden gespoeld met alcohol. ADB-PINACA lost gemakkelijk op in alcohol bij kamertemperatuur. Deze alcohol (van het spoelen) wordt gebruikt voor de herkristallisatie van ADB-PINACA.
25. Het mengsel van alcohol en ADB-PINACA-olie wordt verwarmd tot het volledig is opgelost.

Opmerking: Er kan een kleine hoeveelheid onoplosbaar zout neerslaan, dit is een nevenproduct en moet van de oplossing worden gescheiden.

26.

Opmerking: Het is de moeite waard om ADB-PINACA in silicium bakvormen te plaatsen en te laten kristalliseren aan de warme luchtstroom tot alle oplosmiddel verdampt is.