Alle/hg Stall, AI vraag

[Gale]

Alle testruns hebben goed gewerkt, maar het opschalen met Ai "Sheet" was vreemd. Ten eerste heb ik bij een grote reductie magnetisch metaal gebruikt en ik realiseerde me dit pas tegen het einde van de rxn. Dus nu bij een nieuwe rxn denk ik dat de ai "sheet" die ik heb gekozen veel te dik is. Het kwam van een Ai bezem/paal. Het was dik, maar ik heb het met een schaar kunnen knippen. De reactie ging erg langzaam, verwarmd tot 45-60c voor ongeveer 6 uur met krachtig roeren. Het leek niet veel te doen, misschien heel erg langzaam. Na verloop van tijd en vooral na 10 uur werd naoh-oplossing toegevoegd en begon de reactie op te warmen, en hield zichzelf nu al een paar uur op ongeveer 35-50c.

 

[WillD]

In sommige gevallen kunnen we aluminiumkorrels gebruiken, maar dit kost ook meer tijd.

 

[Gale]

Ja, ik heb het geprobeerd met bakvormen en er vond een exotherme reactie plaats tot 65 °C, met geïmproviseerd roeren door meestal met de emmer te zwenken... Het lijkt erop dat dit niets doet, maar het lijkt alsof alles zich mengt en ik kan de All horen schrapen... Het probleem is dat er tonnen niet gereageerd aluminium was met behulp van osmiums berekeningen plus 10% overschot. Ik denk dat ik moet downgraden naar folie voor deze 2-300g reducties of mijn taartpannen fijner snijden of misschien een aantal goede CNC schaafsel.

De folie ging grotendeels weg na het basificeren, maar ik weet niet of dat wat uitmaakt. Ik hoor graag hoe het gaat.

 

[WillD]

Je moet een overmaat kwikzouten in water gebruiken en het niet decanteren uit de reactie, dan zal aluminium reageren (maar voor een lange tijd). Probeer het eens.

 

[Gale]

Ik heb overtollig kwik gebruikt. Ik gebruik de osm-methode door samen te voegen in methanol. Ik wachtte zo'n 45-60 minuten en het was allemaal zilverachtig en methanol had een grijs/zilveren uiterlijk. Ik gebruikte osmiums kwikberekeningen plus overmaat. Misschien 1,5x wat osmium aanbeveelt. Aan het Al-mengsel te zien lijkt het goed te werken, kleine belletjes en de oplossing wordt zilverachtig/grijs. Ik zag alleen een paar kleine stukjes taartvorm zweven.

Bij de laatste reactie ging het mengsel vanzelf naar 65c in een groot vat, als het de juiste grootte had gehad, zou het misschien naar 70-75 zijn gegaan zonder koeling. De exotherme reactie duurde ongeveer 90 minuten, daarna daalde de temperatuur geleidelijk... bracht het mengsel naar 55c voor nog eens 4 uur... een grote hoeveelheid Al taartvorm bleef over osmium berekening + 10% overschot... nog steeds veel te veel Al over. Ik denk dat het vooral te wijten is aan de slechte roerprocedure...dus daar ga ik wat aan doen. Osmium heeft een paar keer gezegd hoe belangrijk goed roeren is, vooral voor grotere reacties....

 

[WillD]

Kunt u meer vertellen over deze methode?

 

[dark_side_of_chemistry]

Brekend Slecht

BB forum

chemforum.info