Duurt het samenvoegen te lang door temperaturen <0°C?

[Gale]

Ik heb de al/hg met Reynolds geleerd en normaal gesproken startte ik reacties rond 30 minuten-1 uur na het toevoegen van kwikchloride, nu ben ik overgestapt op plaatmetaal en nu enkele nieuwe alternatieve 99,99% aluminiumnagels, ik had wat succes met de platen, maar het duurt een eeuwigheid voordat het op gang komt in de kou, ik wist niet zeker of dit een belangrijke rol speelde, dus ik wil gewoon vragen wat jullie allemaal denken.

Methanol + aluminium + kwikchloride in te grote hoeveelheden, het duurde bijna 3 uur voordat het merkbaar dof werd en de methanol borrelde niet. Moet ik de methanol op zijn minst op kamertemperatuur brengen? Is methanol en kwikchloride alleen een goede keuze om de boel op gang te krijgen? Of zou het toevoegen van een ander oplosmiddel helpen?
al/hg zonder nitro

 

[UWe9o12jkied91d]

Ik heb platen, korrels, schijven geprobeerd, maar niets heeft ooit beter gewerkt dan een dik stuk aluminiumfolie.
1H om te amalgameren is gekkenwerk, zelfs bij 0°C. Werk je buiten? Verwarm dat ding in ieder geval tot kamertemperatuur. Met gemalen folie is amalgamatie klaar in 5-10 minuten @23C.
Gewoon water werkte altijd prima, wat is de rol van methanol als je het toch gewoon gaat afvoeren en wassen?

 

[Gale]

Is dikke folie OK voor reacties van >2kg? Buiten werken ja, maar naar binnen verplaatst

 

[Gale]

En dikke folie is eigenlijk een heel dun vel en ik heb het opgeschaald naar .012" dikte en het heeft me goed gedaan voor 1kg, maar nu de temperaturen buiten zijn gedaald, vooral in het lab, krijg ik wisselende resultaten voor amalgamatie.

gevonden thi,

 

[UWe9o12jkied91d]

Verdomme, wat voor opbrengst krijg je van een weegschaal van 1 kg?

 

[Gale]

Het was een goede opbrengst, ik was snel aan het opschalen en kwam een paar problemen tegen, maar ik had echt een leuke reactie 1,1kg kreeg ongeveer 950g terug... Dat was alles in de groothandel dumpen. Al het blad was verbruikt, er was nauwelijks iets van over en de reactie had een mooie grijs/blauwe kleur. Ik ben aan het leren om dingen te tweaken, maar ik denk dat ik binnenkort ga overschakelen op borohydride, gepompt. Lijkt vergevingsgezinder/makkelijker voor grotere reacties.

 

[Gale]

Ik doe graag kleinere reducties zoals 650g per keer met deze methode. Ik vind het makkelijker om consistente resultaten te krijgen. Ik denk dat het ook te vinden is voor 1+kg, maar ik heb mijn methode nog niet echt aangepast.

Ik probeer nu de boro-reductie, ik zal je laten weten wat ik ervan vind vs al/hg

 

[UWe9o12jkied91d]

Oh borohydride kun je zeker flink opschalen, ik heb schalen van 750-1500 kg gezien, niet illegaal natuurlijk.
Maar het is interessant om te weten dat het je gelukt is om zo groot op te schalen, ik dacht dat het opgeschaald kon worden tot meer dan 100g. Hield je veel aluminium over? Hoeveel zouten? En dikte van de plaat?