Ik wil vragen of iemand van jullie ervaring heeft met de beste methode en snelheden en temperaturen voor de reductie, ik heb het specifiek over 2,5 dimethoxy-NS naar 2ch.
Laten we zeggen dat mijn vriend iets dergelijks heeft geprobeerd.
Een 2-hals rondbodemkolf met een 1:1 mengsel van IPA:water naar gewicht (250g/10g NS) werd uitgerust met een condensor en 7,25 molairequivalenten NaBH4 werden in één keer toegevoegd onder hevig roeren en bleef staan tot het borrelen stopte en alles was opgelost. Daarna werd alle NS (9,3 g) in één keer aan de kolf toegevoegd.
*zou het toevoegen van de Nabh4 een bevriezing veroorzaken -16 zou wat nabh4 veilig zijn van ontleding?
Het mengsel refluxte 15 minuten voordat 1,2 g CuCl2-dihydraat opgelost in een minimale hoeveelheid water in één keer aan de refluxreactie werd toegevoegd. Dit was een vergissing en het mengsel kookte bijna uit de open zijhals van de erlenmeyer. De volgende keer zal ik het in twee delen toevoegen. De reactie refluxte vervolgens nog een uur. Er werd een zeer zwakke methylaminelucht waargenomen, wat erop duidde dat mijn nitrostyreen niet schoon genoeg was en nog steeds hoeveelheden nitromethaan bevatte die werden gereduceerd tot methylamine. Dit maakte me eigenlijk blij, want het was het bewijs dat de nitrogroepen gereduceerd werden.
Na refluxen mocht de reactie afkoelen tot kamertemperatuur en werd geconcentreerd azijnzuur toegevoegd om de overgebleven NaBH4 te neutraliseren totdat er geen borrelen meer optraden bij toevoeging van azijnzuur. Hiervoor was ongeveer 20 ml azijnzuur nodig.
Bewerking:
De oplossing werd vacuüm gefiltreerd en gedestilleerd totdat het destillaat afkwam bij 100C, wat betekent dat bijna alle IPA was afgekookt. Dit werd opgeslagen in een container en zal worden hergebruikt voor verdere reacties.
Na afkoeling van de oplossing werd in het reactiemengsel een donkere olieachtige, naar ik aanneem ruwe 2C-H freebase gezien. Conc. HCl werd onder roeren toegevoegd totdat het water zwaar zuur was. Hier was meer HCl voor nodig dan verwacht. Vervolgens werd het water gewassen met 6x25 ml DCM, basisch gemaakt met 20% KOH-oplossing, geëxtraheerd met 6x25 ml DCM, de extracten werden samengevoegd, gewassen met gedestilleerd water, en 5 g geconcentreerd HCl werd toegevoegd gevolgd door extractie met 3x40 ml water. Het water werd afgekookt via azeotropische destillatie met tolueen totdat een plotselinge neerslag van witte 2C-H HCl-kristallen plaatsvond.
Uiteindelijke opbrengst: 6,8 g 2C-H HCl uit 9,3 g 2,5-dimethoxy-bèta-nitrostyreen. 65%
Kan er iets gedaan worden om de opbrengst te verbeteren of wat materiaal te besparen?
Laten we zeggen dat mijn vriend iets dergelijks heeft geprobeerd.
Een 2-hals rondbodemkolf met een 1:1 mengsel van IPA:water naar gewicht (250g/10g NS) werd uitgerust met een condensor en 7,25 molairequivalenten NaBH4 werden in één keer toegevoegd onder hevig roeren en bleef staan tot het borrelen stopte en alles was opgelost. Daarna werd alle NS (9,3 g) in één keer aan de kolf toegevoegd.
*zou het toevoegen van de Nabh4 een bevriezing veroorzaken -16 zou wat nabh4 veilig zijn van ontleding?
Het mengsel refluxte 15 minuten voordat 1,2 g CuCl2-dihydraat opgelost in een minimale hoeveelheid water in één keer aan de refluxreactie werd toegevoegd. Dit was een vergissing en het mengsel kookte bijna uit de open zijhals van de erlenmeyer. De volgende keer zal ik het in twee delen toevoegen. De reactie refluxte vervolgens nog een uur. Er werd een zeer zwakke methylaminelucht waargenomen, wat erop duidde dat mijn nitrostyreen niet schoon genoeg was en nog steeds hoeveelheden nitromethaan bevatte die werden gereduceerd tot methylamine. Dit maakte me eigenlijk blij, want het was het bewijs dat de nitrogroepen gereduceerd werden.
Na refluxen mocht de reactie afkoelen tot kamertemperatuur en werd geconcentreerd azijnzuur toegevoegd om de overgebleven NaBH4 te neutraliseren totdat er geen borrelen meer optraden bij toevoeging van azijnzuur. Hiervoor was ongeveer 20 ml azijnzuur nodig.
Bewerking:
De oplossing werd vacuüm gefiltreerd en gedestilleerd totdat het destillaat afkwam bij 100C, wat betekent dat bijna alle IPA was afgekookt. Dit werd opgeslagen in een container en zal worden hergebruikt voor verdere reacties.
Na afkoeling van de oplossing werd in het reactiemengsel een donkere olieachtige, naar ik aanneem ruwe 2C-H freebase gezien. Conc. HCl werd onder roeren toegevoegd totdat het water zwaar zuur was. Hier was meer HCl voor nodig dan verwacht. Vervolgens werd het water gewassen met 6x25 ml DCM, basisch gemaakt met 20% KOH-oplossing, geëxtraheerd met 6x25 ml DCM, de extracten werden samengevoegd, gewassen met gedestilleerd water, en 5 g geconcentreerd HCl werd toegevoegd gevolgd door extractie met 3x40 ml water. Het water werd afgekookt via azeotropische destillatie met tolueen totdat een plotselinge neerslag van witte 2C-H HCl-kristallen plaatsvond.
Uiteindelijke opbrengst: 6,8 g 2C-H HCl uit 9,3 g 2,5-dimethoxy-bèta-nitrostyreen. 65%
Kan er iets gedaan worden om de opbrengst te verbeteren of wat materiaal te besparen?
