Weet iemand hier hoe je de reductie van NS met zink enHCl met een goed rendement kunt uitvoeren?

Bennychairman

Don't buy from me
New Member
Joined
Jul 7, 2022
Messages
25
Reaction score
17
Points
3
ik weet dat deze reactie op de een of andere manier een goede opbrengst kan hebben ...
Mijn vriend in Taiwan beheert de reactie met 60% + opbrengst bijna half assing het terwijl ik erin slaag om 20-30% max ...

Zoals ik het begrijp de reductie heeft meerdere stappen en eerst de nitro groep wordt gereduceerd, dan de dubbele binding, maar volgens de ZINC\HCL papier de enamine gaat door de imine te reduceren tot amine, en ik echt niet in slagen om te krijgen hoe het te verminderen tot zijn volledige potentieel, mijn vriend echt niet weet hoe om meer uit te leggen en zegt alleen "hij doet de reactie op een gevoel".

Ik voeg het zink binnen 1 uur toe aan een 1:2 oplossing van ipa, terwijl ik de temperatuur op 5C houd, soms wordt de reactie aan het eind koud omdat er geen warmte meer vrijkomt, misschien vertraagt dit de omzetting? Of ik heb ook gelezen dat als het zink dat je gebruikt een beetje geoxideerd is, het de reactie kan verpesten (hoewel er misschien werd verwezen naar gehalogeneerde NS).

De nitrogroep is gereduceerd, daar ben ik bijna zeker van, want de kleur verandert in een transparante, grijsachtige oplossing, maar bij het opwerken en verdampen lijkt de opbrengst erg laag te zijn en om de een of andere reden is de conversie naar amine niet compleet.

Ik weet dat ik de reductie ook kan doen met nabh4\cucl2 (en ik ben van plan om het binnenkort ook te proberen).
maar voor nu als iemand iets weet voor deze nieuwe reductie zou het echt kunnen helpen

Is er iemand die de reactie beheerst en de belangrijkste punten kent?
Ik heb het artikel toegevoegd ter referentie omdat het een werkingsmechanisme voorstelde.
 

Attachments

  • kcZe5wGiT9.pdf
    265.3 KB · Views: 605

Mclssmxxl

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 28, 2022
Messages
74
Reaction score
33
Points
18
Ik ken deze reactie niet persoonlijk, maar op basis van wat je beschrijft, kun je misschien minder koeling proberen? Doe een microsynthese en kijk wat er gebeurt als de temperatuur iets wordt verhoogd.
 
Top