Ik vond dit artikel op Reddit. Heeft er iemand feedback op?
https://www.reddit.com/r/TheeHive/comments/eyu1g3
Synthese metonitazene, Etazene, etonitazene, clonitazene en andere nitazene derivaten

De synthese van nitazeenderivaten wordt beschreven in het
Amerikaanse octrooi 2935514. De beschreven methode kan worden gedaan nitazene, etonitazene, clonitazene, metonitazene, ISO, etazene en verschillende anderen. Tijdens mijn wetenschappelijk werk heb ik 12 nitazene derivaten gemaakt.
Etazene had de beste recreatieve eigenschappen en dit is mijn nummer 1.
Ik heb de syntheseroute eerder uitgelegd
ost:
https://www.reddit.com/r/fentanyl/comments/ela9fa/_/Image : https://ibb.co/h2SZcbP (weg van nitril)
1 Synthese benzimidazool (of nitrobenzimidazool) tussenproduct
Droog gasvormig HCl-zuur wordt in een gesmolten mengsel van (0,11 mol) substituten benzylcyanide (noot 1) [in dit geval gebruik ik p-methoxybenzylcyanide] en 11,6 ml absolute ethanol gebracht bij 15-25*C totdat de laatste verzadigd is.
Nadat het reactiemengsel 12 uur bij 20*C heeft gestaan, wordt het ruwe imino-etherhydrochloride (foto 1) opgenomen in 200 ml absoluut dioxaan en geroerd met 15,2 g (0,1 mol) 2-amino-4-nitroaniline (noot 2) gedurende 2 uur bij RT (foto 2).
Daarna 14 uur onder reflux (foto3). Uit de nog hete oplossing neersloeg het hydrochloride van 2-(p-methoxybenzyl)-5-nitrobenzimidazool door toevoeging van met HCl-zuur verzadigd ethylacetaat en vervolgens onmiddellijk gefiltreerd.
De vrije base wordt uit het hydrochloride vrijgemaakt door koken met een waterige ammoniakoplossing, gefiltreerd en geherkristalliseerd uit ethylacetaat. Het resulterende 2-(p-methoxybenzyl)-5-nitrobenzimidazool (foto4) werd in de volgende fase gebruikt.
2**.Synthese nitazeenderivaten (N-alkylering benzimidazool)**
9 g (0,066 mol) diethylaminoethylchloride in 10 ml dioxaan worden druppelsgewijs bij 70*C toegevoegd aan een geroerde oplossing van (0,033 mol) 2-(p-methoxybenzyl)-5-nitrobenzimidazool en 1 g benzyltriethylammoniumchloride in 65 ml 1N NaOH (noot 3)(foto5) . Het mengsel wordt 1 uur bij kamertemperatuur geroerd, de neergeslagen olie wordt opgenomen in ethylacetaat. De EtAc-oplossing wordt geëxtraheerd met verdund HCl-zuur, de zure oplossing wordt alkalisch gemaakt met NaOH en opnieuw geëxtraheerd met EtAc. De EtAc-oplossing wordt gewassen met water, gedroogd met watervrij kaliumcarbonaat en ingedampt. Dit levert 9 g op van een mengsel van 1-(bèta-diethylaminoethyl)-2-(p-methoxybenzyl)-5-nitrobenzimidazool en 1-(bèta-diethylaminoethyl)-2-(p-methoxybenzyl)-6-nitrobenzimidazool (noot 4).
Dit mengsel wordt als volgt in twee componenten gescheiden: Het mengsel wordt opgenomen in alcohol en gemengd met de berekende hoeveelheid HCl-zuur in ethylacetaat en geënt met het HCl van het 5-nitroderivaat. Na filtreren en herkristalliseren van het resulterende neerslag uit ethanol, wordt er 4,2 g zuiver 1-(bèta-diethylaminoethyl)-2-(p-methoxybenzyl)-5-nitrobenzimidazoolhydrochloride verkregen.
Het moederloog is ingedampt, opgenomen in water, alkalisch gemaakt met NaOH-oplossing, geëxtraheerd met ethylacetaat en het extract is gewassen met water en gedroogd met watervrij kaliumcarbonaat. Het oplosmiddel werd verdampt en vervolgens werden de kristallen geherkristalliseerd uit een mengsel van ether en pet. Ether met inoculatie van het 6-nitro-derivaat, zuiver 1-(bèta-diethylaminoethyl)-2-(p-methoxybenzyl)-6-nitrobenzimidazool.
-------------------------------------------------------------
Noot 1.
Vervangt benzylcyanide, Als je gebruikt:
4-chloorbenzylcyanide krijg je een benzimidazool tussenproduct voor clonitazeen
4-ethoxybenzylcyanide krijg je een benzimidazooltussenproduct voor etonitazeen
4-methoxybenzylcyanide u ontvangt een benzimidazool tussenproduct voor metonitazeen
4-isoproxybenzylcyanide: u ontvangt een benzimidazooltussenproduct voor iso.
Noot 2.
2-amino-4-nitroaniline kun je vervangen door 1,2-fenyleldiamine en 4-ethoxybenzylcyanide gebruiken - dan krijg je een benzimidazool tussenproduct voor etazeen.
Noot 3.
In het oorspronkelijke octrooi gebruikten ze geen katalysator. De katalysator vergemakkelijkt het oplossen van de stoffen. Het heeft een positief effect op de reactiesnelheid en de opbrengst.
Opmerking 4.
Als je etazeen maakt, heb je geen probleem met isomeren. Je hebt al een product dat gebruikt kan worden
