Heeft iemand ooit de Bayer-villager route naar P2P geprobeerd?
- Thread starter american gopnik
- Start date
Ja - dat heb ik vaak genoeg gedaan.
De eerste stap, de zure gekatalyseerde aldolcondensatie, is eenvoudig en de opbrengst van het tussenproduct is behoorlijk goed.
Nu is de baeyer villiger oxidatiestap iets waar ik al heel lang aan werk, waarbij ik allerlei verschillende katalysatoren en reagentia uitprobeer. Als je toegang hebt tot zoiets als een commerciële 40% perazijnzuuroplossing (die ik maar af en toe kan krijgen en alleen in beperkte hoeveelheden) dan is het een makkelijke en goede route naar P2P.
Ook als je toegang hebt tot 30% waterstofperoxide oplossingen is het nog steeds een goede route voor productie op kleinere schaal.
Als je alleen maar kleine hoeveelheden P2P van hoge kwaliteit wilt produceren en je geen zorgen maakt over wat moeite, dan denk ik dat dit een van de beste manieren is als je geen toegang hebt tot beperkte chemicaliën, omdat alles wat je nodig hebt otc gekocht kan worden of in een goed laboratorium geproduceerd kan worden.
Als je vragen hebt over een van de stappen, kan ik je zeker helpen. Ik heb ook veel beelden/foto's om het proces te illustreren.
De eerste stap, de zure gekatalyseerde aldolcondensatie, is eenvoudig en de opbrengst van het tussenproduct is behoorlijk goed.
Nu is de baeyer villiger oxidatiestap iets waar ik al heel lang aan werk, waarbij ik allerlei verschillende katalysatoren en reagentia uitprobeer. Als je toegang hebt tot zoiets als een commerciële 40% perazijnzuuroplossing (die ik maar af en toe kan krijgen en alleen in beperkte hoeveelheden) dan is het een makkelijke en goede route naar P2P.
Ook als je toegang hebt tot 30% waterstofperoxide oplossingen is het nog steeds een goede route voor productie op kleinere schaal.
Als je alleen maar kleine hoeveelheden P2P van hoge kwaliteit wilt produceren en je geen zorgen maakt over wat moeite, dan denk ik dat dit een van de beste manieren is als je geen toegang hebt tot beperkte chemicaliën, omdat alles wat je nodig hebt otc gekocht kan worden of in een goed laboratorium geproduceerd kan worden.
Als je vragen hebt over een van de stappen, kan ik je zeker helpen. Ik heb ook veel beelden/foto's om het proces te illustreren.
- By Cbison
Ik heb hulp nodig bij deze reactie. Ik kom niet eens voorbij de eerste stap van het verkrijgen van MPB-kristallen. Ik wil de MPB-kristallen verkrijgen zonder de vacuümdestillatie uit te voeren.
Ik vergas mijn MEK + Benzaldehyde, laat het 48 uur zitten en decanteer de onderste laag. De bruine laag wordt gewassen met water en vervolgens met een NaHco2-oplossing totdat deze neutraal is. De bruine organische olie wordt opgelost in ethanol en in de vriezer gelegd.
Na lange uren in de vriezer is er nog steeds geen zichtbaar kristal. Ik heb geprobeerd een lepel in te dompelen, maar nog steeds geen kristal. Ik heb hulp nodig om MPB-kristallen te krijgen.
Krijg ik kristalvorming door een deel van het oplosmiddel te verdampen tot verzadiging en af te koelen?
Ik vergas mijn MEK + Benzaldehyde, laat het 48 uur zitten en decanteer de onderste laag. De bruine laag wordt gewassen met water en vervolgens met een NaHco2-oplossing totdat deze neutraal is. De bruine organische olie wordt opgelost in ethanol en in de vriezer gelegd.
Na lange uren in de vriezer is er nog steeds geen zichtbaar kristal. Ik heb geprobeerd een lepel in te dompelen, maar nog steeds geen kristal. Ik heb hulp nodig om MPB-kristallen te krijgen.
Krijg ik kristalvorming door een deel van het oplosmiddel te verdampen tot verzadiging en af te koelen?
Ik weet niet of ik een andere site mag noemen, maar veel mensen hebben het al gedaan en het is niet zo moeilijk. Ik ben alleen bang dat je een goede oxidatie moet kiezen die niet ontploft als je de controle verliest!
Ja, ik heb Oxone geprobeerd en ik ben er een grote fan van omdat het vrij goedkoop is en bij elke bouwmarkt te koop, maar ik geef de voorkeur aan Oxone voor epoxidaties, vooral met aceton/dmdo voor het maken van gesubstitueerde P2P-derivaten.
De baeyer Villiger oxidatie met Oxone heeft een paar nadelen waar ik nog steeds een goede manier voor probeer te vinden, maar het is me nog niet gelukt.... De opbrengst is laag en zowel DMF als Acetonitril, die goede oplosmiddelen of co-oplosmiddelen zijn voor deze reactie, zijn voor mij niet gemakkelijk te krijgen en het gebruik van aq. oplossingen werkt niet goed en vereist een grote molaire overmaat oxon en aangezien de molaire massa van oxon vrij groot is, heb je er enorme hoeveelheden van nodig, wat het werk nogal lastig maakt.
De baeyer Villiger oxidatie met Oxone heeft een paar nadelen waar ik nog steeds een goede manier voor probeer te vinden, maar het is me nog niet gelukt.... De opbrengst is laag en zowel DMF als Acetonitril, die goede oplosmiddelen of co-oplosmiddelen zijn voor deze reactie, zijn voor mij niet gemakkelijk te krijgen en het gebruik van aq. oplossingen werkt niet goed en vereist een grote molaire overmaat oxon en aangezien de molaire massa van oxon vrij groot is, heb je er enorme hoeveelheden van nodig, wat het werk nogal lastig maakt.
Op dit moment is voor mij de beste OTC-route naar P2P nog steeds fenylalanine naar fenylacetonitril naar fenylazijnzuur en dan een kruislingse ketonisatie met ijsazijn met FE/FESo4 in hoogkokende oplosmiddelen bij ongeveer 250 graden Celsius. Natuurlijk werkt een buisoven met mangaan of andere katalysatoren ook goed, maar ik heb geen buisoven en mijn doe-het-zelf-buisoven is nog in aanbouw ... Sinds wanneer weet ik niet meer. De droge destillatie van Calcium of Magnesium zouten werkt ook, maar het is een verdomde rotzooi om het op te ruimen en de opbrengsten zijn ook niet echt geweldig ...
- By TheNut22
Ik heb die fenylalanine ---> benzylcyanide ---> fenylazijnzuur gedaan.
Kun je me meer vertellen over die kruisketonisatie? Mijn fenylazijnzuur ligt op mijn tafel en ik weet niet wat ik ermee moet, want ik heb niet van die goede chloreermiddelen om azijnzuuranhydride te maken. Ik heb nog nooit van deze route gehoord. Leg het me alsjeblieft uit!
Kun je me meer vertellen over die kruisketonisatie? Mijn fenylazijnzuur ligt op mijn tafel en ik weet niet wat ik ermee moet, want ik heb niet van die goede chloreermiddelen om azijnzuuranhydride te maken. Ik heb nog nooit van deze route gehoord. Leg het me alsjeblieft uit!
- By lalalander
Weet je al hoe je fenylazijnzuur kunt gebruiken zonder azijnzuuranhydride? Zo niet, dan heb ik hier een tekst over.
Ik heb ook hulp nodig om benzylcyanide te synthetiseren uit fenylalanine. Ik zou het fijn vinden als je wilt helpen.
Ik heb ook hulp nodig om benzylcyanide te synthetiseren uit fenylalanine. Ik zou het fijn vinden als je wilt helpen.
Tegenwoordig is elke gewone p2p-methode bijna niet meer de moeite waard met de nieuwe glycidaatprijzen en de toegankelijkheid van de magazijnen in Europa/moskou/usa.
En voor het produceren van gesubstitueerde fenylacetonen is het zelf bereiden van glycidaat niet veel werk.
En voor het produceren van gesubstitueerde fenylacetonen is het zelf bereiden van glycidaat niet veel werk.
- By TheNut22
Ja, maar dit is een goede synthese van de praktijk, EN als je het goed doet, krijg je een goede hoeveelheid P2P. Ik kreeg ongeveer 20 gram, maar ik heb het een beetje verprutst. Waar ik woon, denk ik dat dit de makkelijkste methode is, omdat de prijs van benz en MEK zo laag is, en bijna overal te koop is, als je weet waar je moet zoeken 
. Je weet dat in de EU niet alle landen dezelfde wetten hebben. Ze zijn hier zelfs gestopt met de verkoop van GABA toen er NANO2 in de cold packs zat. Toen ze de cold packs veranderden in ureum, begonnen ze weer GABA te verkopen.
. Je weet dat in de EU niet alle landen dezelfde wetten hebben. Ze zijn hier zelfs gestopt met de verkoop van GABA toen er NANO2 in de cold packs zat. Toen ze de cold packs veranderden in ureum, begonnen ze weer GABA te verkopen.