B-nitro-2,5-dimethoxystyreen? Of iets in die richting...

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Oké, ik heb de nitroaldolreactie geprobeerd met ethanol als oplosmiddel, omdat ik geen grote hoeveelheden nitromethaan heb om ook als oplosmiddel te gebruiken.
Ik heb stom genoeg maar twee uur gerefluxed, me niet realiserend dat de Shulgin-methode, waar de man van wie ik de video bekeek, ook NM als oplosmiddel gebruikte, met behulp van ammoniumacetaat? Van wat ik me kan herinneren.

Hoe dan ook, om een lang verhaal kort te maken, ik krijg het niet gekristalliseerd - waardoor ik denk dat de reactie niet volledig is verlopen, aangezien styreen bedoeld is om supermakkelijk te X'staliseren...

Ik heb alleen een slechte kookplaat - de goedkope die bijna iedereen in China koopt (SM2 of zoiets - ik heb hem onder verschillende merken gezien, maar het voorpaneel is blauw of rood en hij is 10cmx10cm) en eerlijk gezegd weet ik niet eens of hij tot 101c zou gaan, waarschijnlijk wel, maar dat was hier niet het probleem,
Ik heb maar twee uur gerefluxed en daarna de hele nacht bij RT geroerd, maar zoals ik al zei, toen ik het over ICY ICY COLD isopropyl goot, stortte het niet uit. Het zit nu in de vriezer maar er is duidelijk iets niet goed want iedereen heeft het er altijd over hoe makkelijk het is om deze slechte moleculen te kristalliseren!

Ik denk dat de reden dat ik mijn kookplaat noemde is dat ik net een nieuwe verwarmingsmantel heb gekocht, want toen ik de mijne kocht, was ik zo gecharmeerd van het digitale temp-scherm dat ik vergat te controleren of er een magische roerstaaf in zat! Het was een serieuze 🙄😩 vervelende situatie.
Om eerlijk te zijn heb ik tot nu toe geen gloeikousje met roerstaaf nodig gehad, omdat ik alleen koude, reductieve aminering van tryptamine tot verschillende psychoactieve stoffen heb gedaan.

Ik heb geprobeerd de nitroaldolreactie uit te voeren met 2,5-TMOBA of 3,4,5-TMOBA om ook mijn eigen fenethylamines te maken...

Ik wilde vooral rommelen met de 'scaline-verbindingen omdat ik die nog nooit heb geprobeerd...

Het is misschien een beetje overdreven voor deze thread, maar ik moet toegeven dat ik gisteren voor het eerst wat TLC heb geprobeerd.

Ik heb een mengsel gemaakt van 8:2 ethylacetaat: methanol en dat gebruikt voor mijn mobiele fase.
Ik kreeg een plaat (realiseerde me pas een paar dingen nadat ik het echt gedaan had, zoals de platen bij de randen vasthouden zoals op een oude schoolfoto) maar ik heb waarschijnlijk ook niet klein genoeg 'gepunt' omdat ik gewoon een capillair buisje gebruikte zonder een toorts tegen het midden te houden en te trekken om een micropipet te maken of hoe ze ook heten...
Oh ja, shit, ik heb het ook te lang in de ontwikkeltank laten zitten, ik wist niet dat je het eruit moest halen voordat het de hele plaat bedekt...

Ik ben me er dus van bewust dat ik mijn TLC moet oefenen voordat ik... iets probeer, opnieuw tbf...

Dus ik denk dat na dit alles, het een beetje een steek in het duister is om jullie te vragen waarom het niet kristalliseert!!!

Wat ik zo leuk vind aan organische chemie is de catch 22 van het nodig hebben van een zaadkristal van een stof die niet kristalliseert, om het te laten kristalliseren...lol
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Oh ja, ik heb ook genoeg nitromethaan toegevoegd voor 10 g aldehyde en per ongeluk 5 g toegevoegd...

Ik denk dat ik het nog eens ga proberen... deze keer ECHT kijkend naar de getallen! Ha

Wat een idioot...
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Ik gebruik ook ethyleendiamine als katalysator...
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Zal het opnieuw proberen met ammoniumacetaat tbf...

Ik ben niet zeker van het oplosmiddel. Misschien moet ik gewoon door de zure appel bijten en nitromethaan gebruiken. Het is alleen duur en vervelend omdat ik het maar 40% w/w kan krijgen met elk oplosmiddel dat ik kies - dus koos ik DCM, wat goed werkte en ik kreeg een redelijke hoeveelheid, maar het kost tijd en moeite om continu troep te destilleren in tegenstelling tot het puur bestellen!
 

FENTAMAS

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 2, 2024
Messages
84
Reaction score
64
Points
18
Probeer in je berichten een aparte gedetailleerde maar zo kort mogelijke beschrijving op te nemen van de chemische procedure die je hebt gevolgd - dat is hoe we in de wetenschappelijke wereld informatie delen.
Zo zullen je problemen waarschijnlijk duidelijker zijn en sneller worden opgelost.
Je kunt me pm in Session voor de hulp met deze stap als je wilt, totdat je niet fucked up alle aldehyde.
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
309
Reaction score
29
Points
28
Zeer gewaardeerd. Om eerlijk te zijn is veel van wat ik heb geleerd via chatGPT en daarna opgezocht (meestal hier, als ik geen gratis artikel kan vinden) om te bevestigen dat wat ik heb geleerd ook echt waar is.
Ik denk dat ik misschien te veel methanol heb toegevoegd en niet lang genoeg heb gerefluxed.

Vandaag heb ik geoefend met het uitrekken van capillaire buisjes en spotten en algemene TLC... op stoffen waarvan ik weet dat ze schoon zijn.

Ik heb net een plaat gespot met 2x spots van de 2,5-DMOBaldehyde en dan twee spots van tryptamine (ik wilde een andere aldehyde gebruiken, maar ja) en het leek een stuk beter te werken dan de andere dag.

Ik denk eigenlijk dat het probleem met de synthese waarschijnlijk meer was dat het was opgelost in veel te veel oplosmiddel, waardoor het moeilijk te re-xen was - ik denk dat als ik het onder druk had gereduceerd na de reflux, het misschien had gewerkt...

Hoe dan ook, ik heb hier een werk gevonden met ethyleendiamine en IPA als oplosmiddel - ik weet dat veel mensen ammoniumacetaat en GAA gebruiken, maar ik dacht dat het waarschijnlijk meer zou stinken dan ethyleendiamine. Ik kan het mis hebben, maar alles met ammoniak erin stinkt meestal, dus ja.
Ik realiseerde me niet dat het vrij standaard was om zowel katalytische hoeveelheden ethyleendiamine EN GAA toe te voegen....

Hoe dan ook, ja, ik zal waarschijnlijk contact met je opnemen als het gebied waarin ik denk dat ik het verknald heb, klopt en ik er nog steeds niet uitkom. Als dat goed is...

Grappig genoeg heb ik net iemand over de streep geholpen met zijn n,n-DMT reductieve animatie van tryptamine en dus hou ik van de manier waarop wat rondgaat, rondkomt.

Als ik iemand een bericht stuur, zal ik het opschonen en eventuele vragen nummeren - ik heb het gevoel dat ik het waarschijnlijk nog een keer moet proberen, waarbij ik alleen de dingen corrigeer waarvan ik denk dat ik fout ben gegaan, voordat ik contact opneem met iemand.

Ik heb gewoon een paar vragen over TLC - ooo dat rijmde lol
 
Top