Hexaan heeft een vrij hoog kookpunt, dus het verdampen van hexaan is verre van een plezier.
Het probleem is dat ik, zonder het hexaan volledig te verdampen, niet precies weet hoeveel vrije base er geïsoleerd is.
Gelukkig biedt een universitaire cursus natuurkunde, of scheikunde, of iets anders, waarin de wetten van Raoult werden bestudeerd, uitkomst.
Als je de ebullioscopische constante van hexaan, het kookpunt van hexaan, het molaire gewicht van de base en het gewicht van een oplossing van de base in hexaan bij een gegeven kookpunt kent, is het mogelijk om het gewicht van de vrije base met vrij grote nauwkeurigheid te berekenen.
In het begin werd bijvoorbeeld 60 mg MDMA HCL genomen voor de basextractie. Dit komt overeen met een basegewicht van 50,5 gram.
De base werd gescheiden met 200 ml hexaan cas 64742-49-0.
Een kolf met hexaan werd ingesteld op T=80. Toen dit punt werd bereikt, werd het gewicht van de kolf gecontroleerd en het was 116 g.
De volgende controlemeting werd uitgevoerd bij T=85C. Het gewicht was 89 gr.
De laatste controlemeting werd gedaan bij T=90C. Het gewicht was 79 gr.
Al dit verdampen tot 90C duurde ongeveer 25-30 minuten.
Nu moeten we uit deze gegevens het basisgewicht berekenen.
Met de 2e wet van Raoult kunnen we de verschuiving van het kookpunt berekenen door het gewicht van oplosmiddel en opgeloste stof te kennen en vice versa.
In feite zal de tweede wet van Raoult niet precies werken voor grote hoeveelheden opgeloste stof, maar het kan de grenzen met enige nauwkeurigheid aangeven.
Laten we eens kijken hoe het werkt.
Msolv - gewicht oplosmiddel
Msub - stofgewicht
m - molair gewicht van de stof
dT - verschuiving van het kookpunt
E - ebullioscopische constante oplosmiddel
Het kookpunt van hexaan is 68,9C
E = 2,75
m = 193,25
Laten we de eerste stap berekenen.
dT = 80 - 68,9 = 11,1
Msolv = E * Msub * 1000 / (dT * m)
Nu moeten we de volgende vergelijking oplossen: Msolv + Msub = Msub + E * Msub * 1000 / (dT * m) = 116 gr.
De oplossing ligt bij Msub = 50,83.
Doe nu hetzelfde voor T=85: Msub = 47,24
en voor T=90: Msub = 47,18.
Waarschijnlijk zal het gewicht van de vrije base ergens rond de 47-50 gr liggen.
We hebben 21,3 ml HCl 36% nodig om 48 gr freebase aan te zuren. Dus ik voegde 100 ml aceton toe en liet 21 ml HCl vallen en controleerde de PH, deze was rond de 7. Dus voegde ik nog 0,5 ml HCl toe om PH = 2 te bereiken.
Het verwijst naar het basisgewicht precies zoals het was berekend - 48 gr geëxtraheerde vrije base!!!
Dit betekent dat al mijn berekeningen perfect werken en dat met deze methode het gewicht van freebase in hexaanoplossing zeer nauwkeurig kan worden bepaald.
Toen ik koude base aanzuurde met koud HCl op een ijsbad, veranderde het onmiddellijk in vaste stoffen. Op de foto kun je zien hoe hexaan, water van HCl en aceton zich scheidden in het bekerglas.
Vergeet niet: polypropyleen is niet bestand tegen benzine en soortgelijke stoffen, dus om de kristallisatie te voltooien werden de vloeistoffen in het glazen bekerglas naar de vriezer verplaatst om te voorkomen dat er meer onzuiverheden in kwamen.
Terwijl hexaan verdampt werd, merkte ik dat het steeds geler werd. Als iemand me kan vertellen wat het is, de natuurlijke eigenschap van hexaan om van kleur te veranderen of de basis werd beschadigd onder zulke temperaturen (tot 90C) - dan zou ik dat zeer op prijs stellen.
Het probleem is dat ik, zonder het hexaan volledig te verdampen, niet precies weet hoeveel vrije base er geïsoleerd is.
Gelukkig biedt een universitaire cursus natuurkunde, of scheikunde, of iets anders, waarin de wetten van Raoult werden bestudeerd, uitkomst.
Als je de ebullioscopische constante van hexaan, het kookpunt van hexaan, het molaire gewicht van de base en het gewicht van een oplossing van de base in hexaan bij een gegeven kookpunt kent, is het mogelijk om het gewicht van de vrije base met vrij grote nauwkeurigheid te berekenen.
In het begin werd bijvoorbeeld 60 mg MDMA HCL genomen voor de basextractie. Dit komt overeen met een basegewicht van 50,5 gram.
De base werd gescheiden met 200 ml hexaan cas 64742-49-0.
Een kolf met hexaan werd ingesteld op T=80. Toen dit punt werd bereikt, werd het gewicht van de kolf gecontroleerd en het was 116 g.
De volgende controlemeting werd uitgevoerd bij T=85C. Het gewicht was 89 gr.
De laatste controlemeting werd gedaan bij T=90C. Het gewicht was 79 gr.
Al dit verdampen tot 90C duurde ongeveer 25-30 minuten.
Nu moeten we uit deze gegevens het basisgewicht berekenen.
Met de 2e wet van Raoult kunnen we de verschuiving van het kookpunt berekenen door het gewicht van oplosmiddel en opgeloste stof te kennen en vice versa.
In feite zal de tweede wet van Raoult niet precies werken voor grote hoeveelheden opgeloste stof, maar het kan de grenzen met enige nauwkeurigheid aangeven.
Laten we eens kijken hoe het werkt.
Msolv - gewicht oplosmiddel
Msub - stofgewicht
m - molair gewicht van de stof
dT - verschuiving van het kookpunt
E - ebullioscopische constante oplosmiddel
Het kookpunt van hexaan is 68,9C
E = 2,75
m = 193,25
Laten we de eerste stap berekenen.
dT = 80 - 68,9 = 11,1
Msolv = E * Msub * 1000 / (dT * m)
Nu moeten we de volgende vergelijking oplossen: Msolv + Msub = Msub + E * Msub * 1000 / (dT * m) = 116 gr.
De oplossing ligt bij Msub = 50,83.
Doe nu hetzelfde voor T=85: Msub = 47,24
en voor T=90: Msub = 47,18.
Waarschijnlijk zal het gewicht van de vrije base ergens rond de 47-50 gr liggen.
We hebben 21,3 ml HCl 36% nodig om 48 gr freebase aan te zuren. Dus ik voegde 100 ml aceton toe en liet 21 ml HCl vallen en controleerde de PH, deze was rond de 7. Dus voegde ik nog 0,5 ml HCl toe om PH = 2 te bereiken.
Het verwijst naar het basisgewicht precies zoals het was berekend - 48 gr geëxtraheerde vrije base!!!
Dit betekent dat al mijn berekeningen perfect werken en dat met deze methode het gewicht van freebase in hexaanoplossing zeer nauwkeurig kan worden bepaald.
Toen ik koude base aanzuurde met koud HCl op een ijsbad, veranderde het onmiddellijk in vaste stoffen. Op de foto kun je zien hoe hexaan, water van HCl en aceton zich scheidden in het bekerglas.
Vergeet niet: polypropyleen is niet bestand tegen benzine en soortgelijke stoffen, dus om de kristallisatie te voltooien werden de vloeistoffen in het glazen bekerglas naar de vriezer verplaatst om te voorkomen dat er meer onzuiverheden in kwamen.
Terwijl hexaan verdampt werd, merkte ik dat het steeds geler werd. Als iemand me kan vertellen wat het is, de natuurlijke eigenschap van hexaan om van kleur te veranderen of de basis werd beschadigd onder zulke temperaturen (tot 90C) - dan zou ik dat zeer op prijs stellen.
Last edited: