APAAN wordtvaak gebruikt voor de productie van BMK (P2P; cas 103-79-7) om de volgende redenen:
- De prijs van APAAN (cas 4468-48-8) is relatief laag in vergelijking met P2P prijs;
- APAAN omzetten in BMK vereist geen specifieke scheikundige kennis;
- APAAN omzetten in BMK vereist geen complexe of dure apparatuur;
- Een voldoende hoge opbrengst van 60-75% wordt gemakkelijk bereikt.
APAAN kan worden omgezet met behulp van een sterk zuur zoals fosforzuur, zwavelzuur of zoutzuur. Voor sommige reacties is ook externe verwarming nodig. Syntheseproducten zijn BMK (P2P), ammoniumzout, CO2, wat overgebleven zuur en water.
- De prijs van APAAN (cas 4468-48-8) is relatief laag in vergelijking met P2P prijs;
- APAAN omzetten in BMK vereist geen specifieke scheikundige kennis;
- APAAN omzetten in BMK vereist geen complexe of dure apparatuur;
- Een voldoende hoge opbrengst van 60-75% wordt gemakkelijk bereikt.
APAAN kan worden omgezet met behulp van een sterk zuur zoals fosforzuur, zwavelzuur of zoutzuur. Voor sommige reacties is ook externe verwarming nodig. Syntheseproducten zijn BMK (P2P), ammoniumzout, CO2, wat overgebleven zuur en water.
Het mengsel van APAAN-conversieproducten bevat meestal een mengsel van BMK, zuur, water, ammoniumzout en soms APAAN (afhankelijk van de stofverhoudingen). Dit komt doordat deze synthese meestal wordt uitgevoerd onder slechte laboratoriumomstandigheden met enkele fouten. Bovendien bevat het productmengsel een rij bijproducten, die in een zure ruimte uit BMK worden gesynthetiseerd.
Volgens openbare informatie gebruiken een aantal chemici een overmaat aan zuren om de omzettingssnelheid te verhogen en een volledige omzetting van APAAN in BMK uit te voeren. Bij gebruik van een waterige zuuroplossing ontstaat er een zure waterlaag in het eindproductmengsel. Het ziet eruit als twee lagen, de olieachtige bovenlaag is BMK, de zure waterlaag is de onderste.
APAAN-omzetting van BMK wordt in verschillende fasen uitgevoerd.
Volgens openbare informatie gebruiken een aantal chemici een overmaat aan zuren om de omzettingssnelheid te verhogen en een volledige omzetting van APAAN in BMK uit te voeren. Bij gebruik van een waterige zuuroplossing ontstaat er een zure waterlaag in het eindproductmengsel. Het ziet eruit als twee lagen, de olieachtige bovenlaag is BMK, de zure waterlaag is de onderste.
APAAN-omzetting van BMK wordt in verschillende fasen uitgevoerd.
De omzetting van APAAN naar BMK is een hydrolysereactie. Dit is een reactie met water die kan worden uitgevoerd met een zuur (zoutzuur, zwavelzuur of fosforzuur) of een sterke base, zoals natronloog (natriumhydroxide).
De reactie verloopt in verschillende stappen. De -CN-groep wordt bijvoorbeeld omgezet in de zure groep -COOH in de reactieconditie van zoutzuur, waarna ammoniumchloride wordt gevormd. Ammoniumchloride is NH4CL, dat het N-atoom van de -CN-groep bevat. Als zwavelzuur wordt gebruikt in de reactie, wordt in deze fase ammoniumsulfaat gevormd.
Decarboxylering vindt plaats in de volgende reactiefase. Dit betekent dat CO2 wordt gevormd uit de zuurgroep. Hierna is de omzetting van APAAN naar BMK voltooid. HCN is uiterst giftig blauwzuur, dat onder normale omstandigheden tijdens de reactie wordt gevormd. Het is onbekend wat er gebeurt als dezelfde reactie bij zeer hoge temperatuur plaatsvindt. Dit kan alleen gebeuren als er geen water in het reactiesysteem achterblijft. Het kookpunt van het reactiemengsel is 100 °C omdat er water in zit. APAAN heeft een vloeibare vorm bij 100 °C, waardoor het mengproces eenvoudig is.
De reactie verloopt in verschillende stappen. De -CN-groep wordt bijvoorbeeld omgezet in de zure groep -COOH in de reactieconditie van zoutzuur, waarna ammoniumchloride wordt gevormd. Ammoniumchloride is NH4CL, dat het N-atoom van de -CN-groep bevat. Als zwavelzuur wordt gebruikt in de reactie, wordt in deze fase ammoniumsulfaat gevormd.
Decarboxylering vindt plaats in de volgende reactiefase. Dit betekent dat CO2 wordt gevormd uit de zuurgroep. Hierna is de omzetting van APAAN naar BMK voltooid. HCN is uiterst giftig blauwzuur, dat onder normale omstandigheden tijdens de reactie wordt gevormd. Het is onbekend wat er gebeurt als dezelfde reactie bij zeer hoge temperatuur plaatsvindt. Dit kan alleen gebeuren als er geen water in het reactiesysteem achterblijft. Het kookpunt van het reactiemengsel is 100 °C omdat er water in zit. APAAN heeft een vloeibare vorm bij 100 °C, waardoor het mengproces eenvoudig is.
Omzetting van APAAN met fosforzuur
Beschrijving van de chemische procedure:
APAAN wordt in de eerste fase gemengd met fosforzuur. Daarna moet het mengsel worden verwarmd tot 150 - 160 °C voor een goede omzetting. Dit is een veel hogere temperatuur dan bij reacties met zwavelzuur of zoutzuur. Er wordt geen water aan het reactiemengsel toegevoegd. Water verhindert het bereiken van de hoge temperatuur omdat het b.p. van water 100 °C is.
Het mengsel wordt enkele uren verhit. De olieachtige ruwe BMK-toplaag wordt gescheiden van de zure bodemlaag. De onderste laag bestaat uit zuur met wat BMK-resten, ammoniumfosfaat en wat niet-omgezette APAAN.
Het mengsel wordt enkele uren verhit. De olieachtige ruwe BMK-toplaag wordt gescheiden van de zure bodemlaag. De onderste laag bestaat uit zuur met wat BMK-resten, ammoniumfosfaat en wat niet-omgezette APAAN.
Beschrijving van het technische proces:
De reactie vereist externe verhitting omdat het reactiemengsel 150-160 °C moet bereiken bij fosforzuurhydrolyse. Er zijn verschillende opties, zoals elektrische verwarmingsmantels en gasbranders, die als nadeel hebben dat exacte temperatuurregeling onmogelijk is. Er is ook elektrische verwarming in combinatie met siliconenolie beschikbaar.
Glazen vaten zoals rondbodemkolven of reactiekolven kunnen worden gebruikt als reactievat. Metalen reactievaten met een beschermende coating zoals emaille of Teflon aan de binnenkant kunnen ook worden gebruikt (niet aanbevolen). De coating beschermt het metalen vat tegen sterke zuren om corrosie te voorkomen.
APAAN-omzetting met zwavelzuur
Er zijn twee synthesemethoden met zwavelzuur gevonden:
- a. Een manier met toepassing van een externe verwarmingsbron;
- b. Zelfverhitting door een exotherme reactie tussen zwavelzuur en water;
Voor deze conversiemethode is een verwarmingsbron nodig. In de eerste APAAN-conversielaboratoria die werden gevonden, werden vaak inmaakketels van 22 liter gebruikt. Een voordeel van deze ketels is dat ze gemakkelijk kunnen worden aangepast. Het is eenvoudig om gaten te maken om afvoerpijpen voor dampen, gassen en een roerwerk te installeren.
Beschrijving van het chemische proces
Stap 1: APAAN wordt gemengd met water en geconcentreerd zwavelzuur. Het zwavelzuur mag van tevoren licht worden verdund. Het mengsel moet worden gekoeld omdat het mengproces veel warmte genereert. Het reactiemengsel kan worden afgekoeld tot 100 °C, zodat onmiddellijk kan worden overgegaan naar fase 2.
Fase 2: Het mengsel wordt enige tijd op 100 °C gehouden en daarna afgekoeld tot kamertemperatuur.
Fase 2: Het mengsel wordt enige tijd op 100 °C gehouden en daarna afgekoeld tot kamertemperatuur.
Fase 3: Er wordt een grote hoeveelheid water aan het mengsel toegevoegd. Daarna wordt het afgekoeld tot de juiste temperatuur.
Fase 4: Het reactiemengsel wordt verwarmd tot 100 °C en enkele uren op deze temperatuur gehouden. Tijdens deze procedure wordtolieachtige ruwe BMK (P2P) gescheiden van de zure waterige onderlaag. De onderste laag bestaat uit verdund zwavelzuur met opgelost BMK, ammoniumsulfaat, niet-omgezette APAAN-sporen en bijproducten.
Fase 4: Het reactiemengsel wordt verwarmd tot 100 °C en enkele uren op deze temperatuur gehouden. Tijdens deze procedure wordtolieachtige ruwe BMK (P2P) gescheiden van de zure waterige onderlaag. De onderste laag bestaat uit verdund zwavelzuur met opgelost BMK, ammoniumsulfaat, niet-omgezette APAAN-sporen en bijproducten.
De mengverhouding: APAAN 2,2 kg, geconcentreerd zwavelzuur (H2SO4) 4 L en water 12 L.
Beschrijving van het technische proces:
APAAN wordt in de eerste productiefase gemengd met geconcentreerd zwavelzuur. De warmte die tijdens dit proces vrijkomt, moet worden afgevoerd door koeling. Toen inmaakketels werden gebruikt, werd een koelsysteem geïnstalleerd dat bestaat uit een speciekuip met een afvoerpijp in de bodem. De inmaakketel wordt op drie bakstenen op de bodem van de kuip geplaatst. De bakstenen hebben voorkomen dat de inmaakketel de natte kuipbodem raakt en dat het elektrische verwarmingselement voortdurend wordt blootgesteld aan water.
Een ring van plastic slangen met dunne sproeiers erin is geïnstalleerd op de bovenkant van de speciekuip. Deze slang is bevestigd aan de waterleidingen, zodat sproeiers koud water tegen de buitenkant van de inmaakketel spuiten. Hierdoor kan de temperatuur van het reactiemengsel geleidelijk worden verlaagd. Een soortgelijk koelsysteem wordt getoond. Een ring van slangen rond het reactievat wordt beschreven in andere conversiemethoden.
Een ring van plastic slangen met dunne sproeiers erin is geïnstalleerd op de bovenkant van de speciekuip. Deze slang is bevestigd aan de waterleidingen, zodat sproeiers koud water tegen de buitenkant van de inmaakketel spuiten. Hierdoor kan de temperatuur van het reactiemengsel geleidelijk worden verlaagd. Een soortgelijk koelsysteem wordt getoond. Een ring van slangen rond het reactievat wordt beschreven in andere conversiemethoden.
Op de bovenkant van de inmaakketel bevindt zich een elektromotor van 24 volt die een roerwerk aandrijft. APAAN en een zuur worden tijdens de reactie gemengd.
Het mengsel wordt na voltooiing van de tweede fase overgebracht naar een tweede set verwerkingsapparatuur. In dit geval zijn inmaakketels zonder koelsysteem gebruikt. Nadat het mengsel is overgebracht, wordt water toegevoegd. Het mengsel wordt dan verwarmd tot een temperatuur van 95 - 100 °C. Er worden meerdere inmaakketels tegelijk gebruikt omdat de productiecapaciteit beperkt is tot ongeveer 1,5 tot 2 liter BMK per productiebatch. Ze zijn allemaal aangesloten op een afzuigsysteem dat de giftige of schadelijke dampen en gassen verwijdert.
Het mengsel wordt na voltooiing van de tweede fase overgebracht naar een tweede set verwerkingsapparatuur. In dit geval zijn inmaakketels zonder koelsysteem gebruikt. Nadat het mengsel is overgebracht, wordt water toegevoegd. Het mengsel wordt dan verwarmd tot een temperatuur van 95 - 100 °C. Er worden meerdere inmaakketels tegelijk gebruikt omdat de productiecapaciteit beperkt is tot ongeveer 1,5 tot 2 liter BMK per productiebatch. Ze zijn allemaal aangesloten op een afzuigsysteem dat de giftige of schadelijke dampen en gassen verwijdert.
De exotherme reactie zelfverhitting door zwavelzuur en water
Deze conversiemethode maakt geen gebruik van een externe verwarmingsbron. Er wordt een reactieverwarming gebruikt die wordt opgewekt door de reactie van zwavelzuur met water. De snelheid waarmee water wordt toegevoegd, wordt bepaald door de hoeveelheid opgewekte verwarming.
Beschrijving van het chemische proces:
Fase 1: APAAN wordt gemengd met water en geconcentreerd zwavelzuur. Tijdens deze reactie wordt een verhitting opgewekt en moet het mengsel worden afgekoeld.
Fase 2: Na het afkoelen wordt een grote hoeveelheid water aan het mengsel toegevoegd. Dit moet gecontroleerd gebeuren. De reactie tussen water en zwavelzuur genereert een grote hoeveelheid warmte, die moet worden beperkt door over meerdere uren in porties koud water toe te voegen. De temperatuur mag niet te hoog oplopen. De olieachtige ruwe BMK (P2P) wordt tijdens dit proces gescheiden van de zure onderlaag. De onderste laag bestaat uit verdund zwavelzuur, een kleine hoeveelheid BMK, ammoniumsulfaat, niet-omgezette APAAN-sporen en enkele bijproducten.
Fase 2: Na het afkoelen wordt een grote hoeveelheid water aan het mengsel toegevoegd. Dit moet gecontroleerd gebeuren. De reactie tussen water en zwavelzuur genereert een grote hoeveelheid warmte, die moet worden beperkt door over meerdere uren in porties koud water toe te voegen. De temperatuur mag niet te hoog oplopen. De olieachtige ruwe BMK (P2P) wordt tijdens dit proces gescheiden van de zure onderlaag. De onderste laag bestaat uit verdund zwavelzuur, een kleine hoeveelheid BMK, ammoniumsulfaat, niet-omgezette APAAN-sporen en enkele bijproducten.
Beschrijving van het technische proces:
Deze omzettingsmethode is vergelijkbaar met de methode waarbij een externe warmtebron wordt gebruikt. Het eerste laboratorium waar deze methode werd gebruikt, werd gevonden in februari 2011. In dit laboratorium werd een kunststof reactievat van 750 L gebruikt.
Dit reactievat was aan de buitenkant uitgerust met een koelsysteem zoals bij de inmaakketelmethode. Dit systeem bestaat uit een koperen pijpenring met sproeiers. Het metalen buizensysteem was afgesloten met folie dat het koelwater naar buiten ving. Warm water werd toegevoegd met behulp van een pomp om het reactiemengsel te verwarmen. De reactietemperatuur werd tijdens het omzettingsproces gecontroleerd door een elektronische thermometer.
Dit reactievat was aan de buitenkant uitgerust met een koelsysteem zoals bij de inmaakketelmethode. Dit systeem bestaat uit een koperen pijpenring met sproeiers. Het metalen buizensysteem was afgesloten met folie dat het koelwater naar buiten ving. Warm water werd toegevoegd met behulp van een pomp om het reactiemengsel te verwarmen. De reactietemperatuur werd tijdens het omzettingsproces gecontroleerd door een elektronische thermometer.
De inhoud van het vat werd geroerd met behulp van een roermechanisme. Dampen en gassen die tijdens het proces vrijkwamen, werden gekoeld met behulp van een koelsysteem. Dit was gemaakt van dubbelwandige PVC-buizen. Dit koelsysteem kon worden uitgerust met actieve koolfilters aan het uiteinde van de buis.
Een grootschalige conversieopstelling zoals deze werd slechts één keer aangetroffen. Meestal worden plastic vaten met bandklemdeksels gebruikt, die in een speciekuip worden geplaatst. Een soortgelijk koelsysteem wordt rond de deksels van deze vaten geïnstalleerd. Het mengsel wordt geroerd door een elektrisch aangedreven roermechanisme dat boven het vat is geïnstalleerd. Een nadeel van deze conversie-opstelling is dat, in tegenstelling tot de inmaakketels en de plastic vaten die hierboven zijn genoemd, dit een open proces is, wat betekent dat dampen en gassen vrijkomen uit de open bovenkant van het vat en zich vrij door de productieruimte verspreiden. Daarom moet de lucht in de productieruimte worden afgezogen door een afzuigsysteem, eventueel in combinatie met een actief koolstoffilter.
De emissie van het reactievat naar de productieruimte is een groot nadeel van deze opstelling. Illegale producenten, maar ook opsporings- en hulpdiensten zullen bij een calamiteit en/of onderzoek blootgesteld worden aan deze dampen en gassen. Daarnaast wordt het materiaal in de productieruimte vervuild en aangetast door de zure en giftige dampen en gassen. Verder is gebleken dat de verwerking van de inhoud van dergelijke grote opstellingen een aanzienlijke vervuiling van de locatie veroorzaakt.
Een grootschalige conversieopstelling zoals deze werd slechts één keer aangetroffen. Meestal worden plastic vaten met bandklemdeksels gebruikt, die in een speciekuip worden geplaatst. Een soortgelijk koelsysteem wordt rond de deksels van deze vaten geïnstalleerd. Het mengsel wordt geroerd door een elektrisch aangedreven roermechanisme dat boven het vat is geïnstalleerd. Een nadeel van deze conversie-opstelling is dat, in tegenstelling tot de inmaakketels en de plastic vaten die hierboven zijn genoemd, dit een open proces is, wat betekent dat dampen en gassen vrijkomen uit de open bovenkant van het vat en zich vrij door de productieruimte verspreiden. Daarom moet de lucht in de productieruimte worden afgezogen door een afzuigsysteem, eventueel in combinatie met een actief koolstoffilter.
De emissie van het reactievat naar de productieruimte is een groot nadeel van deze opstelling. Illegale producenten, maar ook opsporings- en hulpdiensten zullen bij een calamiteit en/of onderzoek blootgesteld worden aan deze dampen en gassen. Daarnaast wordt het materiaal in de productieruimte vervuild en aangetast door de zure en giftige dampen en gassen. Verder is gebleken dat de verwerking van de inhoud van dergelijke grote opstellingen een aanzienlijke vervuiling van de locatie veroorzaakt.
APAAN-conversie met zoutzuur
APAAN wordt gemengd met zoutzuur in een verhouding van APAAN 1 L tot zoutzuur 3 L 36%. Dit mengsel moet grondig worden geroerd en gedurende 10 uur onder voortdurend roeren worden verwarmd tot 95 °C. De dampen en gassen die tijdens het proces ontstaan, worden verwijderd door een gaswasser, die ze neutraliseert.
De verwarming wordt uitgeschakeld zodra de omzettingsreactie is voltooid. De zure, donkerbruine BMK zal bovenop de vloeistof drijven. Dit kan worden afgescheiden met een scheitrechter. Als grote hoeveelheden APAAN zijn omgezet in BMK, kan de BMK worden afgeschept met een metalen pollepel.
De verwarming wordt uitgeschakeld zodra de omzettingsreactie is voltooid. De zure, donkerbruine BMK zal bovenop de vloeistof drijven. Dit kan worden afgescheiden met een scheitrechter. Als grote hoeveelheden APAAN zijn omgezet in BMK, kan de BMK worden afgeschept met een metalen pollepel.
Beschrijving van het technische proces:
Voor de omzetting van APAAN in BMK met zoutzuur is geen ingewikkelde of dure productieapparatuur nodig. Omdat zoutzuur een corrosief effect heeft op ijzer en roestvrij staal, worden plastic vaten gebruikt voor de conversiereactie. Deze kunnen in grootte variëren van 80 tot 220 L.
Het mengen van het reactiemengsel van APAAN en zoutzuur gebeurt niet met elektrische mengapparatuur, zoals het geval is bij de omzetting van APAAN met zwavelzuur, maar meestal met de hand, met behulp van een houten of plastic stok of spatel.
In de meeste conversielaboratoria die zoutzuur gebruikten, leek de opstelling op onderstaande schematische weergave.
De twee buitenste vaten worden gebruikt voor de omzetting van APAAN naar BMK. Buizen die uit de deksels van deze vaten steken, leiden naar het centrale vat, dat een vloeistof bevat - ofwel een oplossing van water en natronloog of een alkalische zeep - die de dampen neutraliseert.
Het centrale vat kan ook een intern sproeimechanisme bevatten: Een dompelpomp in de vloeistof en een ring van buizen met sproeiers direct onder het deksel creëren een nevel van de vloeistof in het vat. Dit wordtgedaan om de neutralisatie en neerslag van de dampen te optimaliseren.
Het centrale vat kan ook een intern sproeimechanisme bevatten: Een dompelpomp in de vloeistof en een ring van buizen met sproeiers direct onder het deksel creëren een nevel van de vloeistof in het vat. Dit wordtgedaan om de neutralisatie en neerslag van de dampen te optimaliseren.
De dampen en geuren die vrijkomen bij het vullen, mengen en legen van de vaten worden afgezogen door een afzuigventilator die aan de voorkant is uitgerust met een actief koolstoffilter.
De verwarmingsmantel kan eenvoudig met drie verstelbare riemen aan het kunststof vat worden bevestigd, waarna de gewenste temperatuur wordt ingesteld met behulp van een thermostaat.
Scheiding - fase 2.
Nadat APAAN is omgezet in BMK, kan de BMK worden afgescheiden met behulp van een scheitrechter of een metalen pollepel. Op dat moment is de BMK nog zuur en kan geneutraliseerd worden met een natronloogoplossing (NaOH), met een verhouding van 25 kg natronloog in water van 50 L.
Deze reactie genereert warmte. In sommige conversielaboratoria worden de vaten die voor deze fase worden gebruikt, gekoeld in metalen koelbekkens die gevuld zijn met een laag koelwater. In de labs in kwestie werd het reactiemengsel in plastic vaten in de koelbekkens gepompt na de eerste fase: de omzettingsfase.
Nadat de BMK geneutraliseerd is, kan het gescheiden worden met behulp van een scheitrechter of een metalen pollepel.
Deze reactie genereert warmte. In sommige conversielaboratoria worden de vaten die voor deze fase worden gebruikt, gekoeld in metalen koelbekkens die gevuld zijn met een laag koelwater. In de labs in kwestie werd het reactiemengsel in plastic vaten in de koelbekkens gepompt na de eerste fase: de omzettingsfase.
Nadat de BMK geneutraliseerd is, kan het gescheiden worden met behulp van een scheitrechter of een metalen pollepel.
Na conversie en neutralisatie is de BMK donkerbruin van kleur en kan het vervolgens worden gezuiverd of gereinigd met stoomdestillatie of een ander type destillatie. Deze destillatie verwijdert water en syntheseverontreinigingen (bijproducten) met kookpunten die aanzienlijk verschillen van die van BMK. Na destillatie is de resterende BMK lichtgeel.
Commentaar:
De neutralisatie- en zuiveringsfasen zijn niet essentieel. De zure, donkerbruin gekleurde BMK kan gewoon worden gebruikt voor de productie van amfetamine en methamfetamine. In sommige conversielaboratoria werd alleen het conversieproces gevonden, andere labs toonden ook bewijs van de neutralisatiefase.
Last edited by a moderator:
Schrijf meer!
