Inleiding
Deze methode produceert pure bufotenine uit Anadenanthera colubrina zaden, met een minimaal aantal stappen en niet-toxische reagentia. De handleiding is ontwikkeld op basis van een andere twee threads en het combineren van de meest bruikbare methoden, maar het voegt enkele tweaks en nieuwe manieren toe en zal daarom uiteindelijk leiden tot een solide, kristallijn product. In 3 stappen worden alle verbindingen met lagere polariteit verwijderd, daarna worden alle vetten van de alkaloïden gescheiden en daarna worden alle meer polaire alkaloïden verwijderd om zuivere bufotenine te krijgen. Opbrengst ~ 1-3 %.
Kookpunt: 320 °C bij 760 mm Hg;
Smeltpunt: 132 °C (base);
Molecuulgewicht: 204,27 g/mol;
Dichtheid: 1,178 g/mL;
CAS-nummer: 487-93-4.
Bufotenine is ook aanwezig in de huidafscheiding van drie boombewonende hylide kikkers van het geslacht Osteocephalus (Osteocephalus taurinus, Osteocephalus oophagus en Osteocephalus langsdorfii) uit het Amazonegebied en de Atlantische regenwouden. De acute toxiciteit (LD50) van bufotenine bij knaagdieren wordt geschat op 200 tot 300 mg/kg. De dood treedt op door ademhalingsstilstand. In april 2017 overleed een Zuid-Koreaanse man aan bufoteninevergiftiging na het eten van padden die waren aangezien voor eetbare Aziatische brulkikkers, terwijl in dec. 2019 vijf Taiwanese mannen ziek werden en één man overleed na het eten van padden uit Centraal-Formosa die ze voor kikkers aanzagen. EET GEEN KIKKERS!
Reagens en materialen
Reagens en materialen
- 100 g Anadenanthera colubrina zaden ("Vilca", "Cebil" ) [1 zaad ~ 180 mg, 100 g ~ 555 zaden];
- 1200 ml droge aceton (doe 50 g watervrij MgSO4 of Na2SO4 in aceton en laat het 1 nacht zitten);
- 1000 ml nafta (bij voorkeur: Hexaan/Heptaan-isomeren, "C6-C7-Alkanen", kooktraject 60 - 80 °C);
- 150 mL Ethylacetaat (als je er niet aan kunt komen, kun je in plaats daarvan Xyleen gebruiken. Zie de oplosbaarheidstabel voor het aangepaste volume);
- 400 mL FASA, Fumaarzuur kan worden vervangen door citroenzuur uit een Grovery (bereid uit je 1200 mL droge aceton, volgens deze bron lost 0,92 g Fumaarzuur op in 100 mL bij 20 °C en 1,7 g bij 50 °C);
- 1 pakje soda/Na2CO3 (je hebt maar een paar gram nodig, maar 1 pakje kost minder dan 2 €);
- Goedkope keukenmolen zoals deze - een koffiemolen kan ook werken;
Procedure
1. Bereiding van de zadenBereid je droge aceton + FASA voor voordat je aan deze procedure begint om tijd te besparen. Leg 100 g van je zaden in een pan en zet de pan op de heetste stand. Nadat het eerste zaadje open springt, zet je de hitte lager op de laagste stand waar je nog steeds meer zaadjes ziet ploffen. Dit is het geluid van druk die wordt opgebouwd en de zaden uit elkaar trekt, terwijl vluchtige componenten de zaden verlaten. De geur is als lekkere gekarameliseerde noten, maar vergeet niet om de warmte op de laagst mogelijke stand te zetten, anders ruikt het verbrand en worden alle alkaloïden vernietigd. Als je geen zaden meer hoort knallen, is deze stap voltooid.
Deze stap verwijdert ~ 6% van de ongewenste stoffen, zoals vetten en/of water.
Belangrijk: als er zichtbaar dampen ontstaan, weet je al dat de temperatuur te hoog is, omdat het vrijkomen van deze verontreinigingen geen zichtbare dampen vormen.
Belangrijk: leg een deksel op je pan, maar sluit hem niet helemaal af, anders stijgt de hitte snel op in je pan en worden je zaden toch vernietigd op de laagste stand (afhankelijk van je fornuis, nogmaals).
Deze stap verwijdert ~ 6% van de ongewenste stoffen, zoals vetten en/of water.
Belangrijk: als er zichtbaar dampen ontstaan, weet je al dat de temperatuur te hoog is, omdat het vrijkomen van deze verontreinigingen geen zichtbare dampen vormen.
Belangrijk: leg een deksel op je pan, maar sluit hem niet helemaal af, anders stijgt de hitte snel op in je pan en worden je zaden toch vernietigd op de laagste stand (afhankelijk van je fornuis, nogmaals).
Foto van de zaden voor (links) en na (rechts) het kraken op laag vuur.
2.Freebasing van de alkaloïdenDoe nu je gepofte zaden in de maalmachine en maak een fijn stof. Voeg dan 25 g natriumcarbonaat (Na2CO3, maar niet NaHCO3 dat is te zwak) aka. soda (1:4 tot het oorspronkelijke gewicht van de zaden) toe en meng beide tot een homogeen poeder. Voeg nu water toe aan de droge massa totdat je een deegachtige consistentie hebt bereikt. Terwijl je dit doet zal zich een sterke freebase geur ontwikkelen.
Optimale verhouding: 1,5 ml : 1 g oorspronkelijk zaadgewicht, wat betekent 150 ml op 100 g zaad.
Belangrijk: Als je hydroxides zoals kalk (Ca(OH)2) of natriumhydroxide (NaOH) gebruikt, kan dit de bufotenine vernietigen bij hoge pH-waarden vanaf 12 vanwege de onomkeerbare oxidatie van de 5-OH-groep tot een enon. Carbonaat kan de pH alleen verhogen tot ~ 11 en moet zonder uitzonderingen worden gebruikt.
Belangrijk: Als je hydroxides zoals kalk (Ca(OH)2) of natriumhydroxide (NaOH) gebruikt, kan dit de bufotenine vernietigen bij hoge pH-waarden vanaf 12 vanwege de onomkeerbare oxidatie van de 5-OH-groep tot een enon. Carbonaat kan de pH alleen verhogen tot ~ 11 en moet zonder uitzonderingen worden gebruikt.
Foto van de gemalen zaden (links) en het mengsel met Na2CO3 (rechts).
Laat dit mengsel 60 minuten zitten en meng het af en toe. Daarna moet het mengsel gedroogd worden. Zet het in de oven op 75 °C en zet maximale ventilatie aan of leg het in een pan, zet de verwarming op LAAG en gebruik een ventilator vanaf de zijkant - dit gaat veel sneller dan de ovenmethode. Maar controleer de temperatuur goed om geen actieve stoffen te vernietigen. Er mogen geen dampen ontstaan, deze duiden op ontbinding. De pasta zal krimpen en blokken vormen. Breek ze open om het oppervlak te vergroten en de waterverwijdering te versnellen. Gebruik aan het einde opnieuw de freesmachine om weer een fijn poeder te vormen - dit verbetert de extractiestap enorm!
Belangrijk: Noteer het gewicht van je droge mengsel zodat je bij de volgende stap weet wanneer je al het water hebt verwijderd.
Belangrijk: Noteer het gewicht van je droge mengsel zodat je bij de volgende stap weet wanneer je al het water hebt verwijderd.
Foto van de zaadpasta (links) en de zaadpasta tijdens het drogen in een pan (rechts).
3. De alkaloïden ontvetten met naftaDeze stap wordt gebruikt om alle ongewenste alkaloïden te verwijderen, aka vetten die minder polair zijn dan Bufotenine. Doe je zaad/sodamengsel op vrije basis in een container en voeg 150 ml nafta toe. Kook het mengsel 5 minuten op 60-65 °C in de nafta terwijl je bij voorkeur roert - je hoeft niet precies te zijn met de temperatuur, zorg er alleen voor dat het kookt. Wacht tot het zaadpoeder naar de bodem is gezakt en schud de flacon voorzichtig zodat de pasta een stevige laag vormt. Als de laag erg dicht is, kun je de nafta overgieten zonder dat je zaadpasta morst. Herhaal dit 3x, doe het op veilig, Nafta is goedkoop en deze stap is essentieel.
Deze ontvettingsstap verwijdert ~ 8% van de ongewenste stoffen, ook wel vetten genoemd.
In theorie zou deze stap alle DMT of 5-MeO-DMT uit de zaden bevatten. Door FASA toe te passen op de nafta kan geen vertroebeling worden waargenomen. Het lijkt erop dat het verdampt is bij stap 1 of dat er inderdaad bijna niets van in de zaden zit. Je kunt dit zelf controleren.
Belangrijk: Omdat je het morsen van overgebleven zaadmateriaal niet volledig kunt voorkomen, kun je de nafta tijdens het decanteren filteren door een niesdoekje.
Deze ontvettingsstap verwijdert ~ 8% van de ongewenste stoffen, ook wel vetten genoemd.
In theorie zou deze stap alle DMT of 5-MeO-DMT uit de zaden bevatten. Door FASA toe te passen op de nafta kan geen vertroebeling worden waargenomen. Het lijkt erop dat het verdampt is bij stap 1 of dat er inderdaad bijna niets van in de zaden zit. Je kunt dit zelf controleren.
Belangrijk: Omdat je het morsen van overgebleven zaadmateriaal niet volledig kunt voorkomen, kun je de nafta tijdens het decanteren filteren door een niesdoekje.
Foto van het zaadmengsel tijdens het ontvetten met Nafta (links). Let goed op de dichte verpakking van de zaden, die niet zullen overlopen. Schud de flacon goed om deze dichtheid te bereiken. Foto van de opstelling om gemorst materiaal terug te krijgen (rechts).
Belangrijk: Na deze stap is het zaadpoeder in principe hetzelfde als de traditionele Yopo / Cebil / Vilca Snuff die gebruikt wordt door Zuid-Amerikaanse sjamanen voor hun visionaire effecten. Ik raad ten zeerste af om ze als snuiftabak te gebruiken als je een elektrische maalmachine hebt gebruikt, omdat deze deeltjes produceert die variëren tot extreem fijn stof en die ook in je longen terechtkomen als je ze insuffelt. Omdat ze niet oplosbaar zijn in je longen kan het dezelfde ongezonde effecten veroorzaken als andere fijnstofbronnen.
4.De alkaloïden extraheren met aceton
Nu worden de doelalkaloïden geëxtraheerd uit het zaadpoeder op vrije basis. Doe ze weer in dezelfde container als in stap 3 en giet 300 ml (op 100 g zaden) droge aceton op het poeder. Kook de zaden 10 minuten op ~ 60 °C in de Aceton terwijl je bij voorkeur roert - je hoeft niet precies te zijn met de temperatuur, zorg er alleen voor dat het kookt. Wacht tot het zaadpoeder naar de bodem is gezakt, giet de aceton af en herhaal dit 2x met vers oplosmiddel.
Nogmaals, schud de flacon voorzichtig voor het decanteren, dit zal de massa verharden en het leven veel makkelijker maken.
Deze extractie stap lost 8% van de alkaloïden en vetten uit de zaden (Bufotenine zal ~ 1-2% hiervan zijn).
Belangrijk: Sluit de container tijdens het verwarmen, maar laat geen druk opbouwen. Je kunt huishoudfolie en een elastiekje gebruiken om te voorkomen dat er lucht (en dus water) in je gedroogde aceton komt. Een grote hoeveelheid water zou later de opbrengst verminderen.
Deze extractie stap lost 8% van de alkaloïden en vetten uit de zaden (Bufotenine zal ~ 1-2% hiervan zijn).
Belangrijk: Sluit de container tijdens het verwarmen, maar laat geen druk opbouwen. Je kunt huishoudfolie en een elastiekje gebruiken om te voorkomen dat er lucht (en dus water) in je gedroogde aceton komt. Een grote hoeveelheid water zou later de opbrengst verminderen.
Foto van het zaadmengsel tijdens het extraheren met aceton. Je kunt zien dat het vaste materiaal is neergeslagen, zodat je het gemakkelijk kunt decanteren.
Om nu de Alkaloïden van de andere vetten te scheiden wordt FASA aan de oplossing toegevoegd. Als je ervan uitgaat dat het alkaloïdegehalte van de zaden rond de 1-4 % ligt (berichten over 13 % klinken onrealistisch), kun je verwachten dat 3 g fumaarzuur meer dan genoeg is om alle alkaloïden volledig neer te slaan. Voeg 300 ml van de 400 ml FASA toe aan je gecombineerde acetonextracten.
Deze neerslagmethode scheidt 3,75 g alkaloïde fumaraten van het acetonextract, wat neerkomt op ~ 2,4 - 2,9 % geëxtraheerde alkaloïden, afhankelijk van het feit of het mono- of disalfumaraten zijn. (Bufotenine maakt hier ~ 1-2 % van uit)
Deze neerslagmethode scheidt 3,75 g alkaloïde fumaraten van het acetonextract, wat neerkomt op ~ 2,4 - 2,9 % geëxtraheerde alkaloïden, afhankelijk van het feit of het mono- of disalfumaraten zijn. (Bufotenine maakt hier ~ 1-2 % van uit)
GIF die de toevoeging van FASA aan het acetonextract laat zien.
[/url]
Belangrijk: Ook al is de vertroebeling erg intens, het duurt vele uren voordat de alkaloïde-fumaraten volledig gescheiden zijn en kristalliseren. Dus sluit de container af en laat de oplossing een nacht staan (als fumaraatzouten hebben de alkaloïden een zeer lange houdbaarheid, net als andere fumaraatalkaloïden). Let op: zelfs na volledige kristallisatie zal de oplossing niet helder worden, dus wacht niet op dit moment. Voor de zekerheid decanteer je de oplossing en bewaar je de vloeistof om te controleren of er zich meer neerslag vormt terwijl je verder gaat met de volgende stappen met de fumaraatkristallen.
Belangrijk: Fumaarzuur + aceton kan vervangen worden door citroenzuur + aceton, omdat citroenzuur in elke supermarkt te koop is. In plaats daarvan zal het dan een klodder vormen, die er zo uitziet en die meteen zal neerslaan in plaats van te moeten wachten.
Belangrijk: Fumaarzuur + aceton kan vervangen worden door citroenzuur + aceton, omdat citroenzuur in elke supermarkt te koop is. In plaats daarvan zal het dan een klodder vormen, die er zo uitziet en die meteen zal neerslaan in plaats van te moeten wachten.
Maar het zal veel aceton bevatten, dat er langzaam uit zal druppelen. Wacht 2 uur terwijl je de klodder schuin houdt in een afgesloten vat, zodat de aceton eruit kan spoelen, terwijl er geen water aan de alkaloïde-citraten kan blijven plakken - die zijn nogal hygroscopisch in tegenstelling tot fumaraten.
Foto van de alkaloïde fumaraten na 10 uur neerslag (links) en in close-up (rechts). De grote komkommerstructuur is een roerstaaf, voor het geval je het je afvroeg.
Belangrijk: Spoel de Alkaloïde Fumaraten niet af met Aceton. Dit zal de kristallen gedeeltelijk breken en je kunt de Aceton niet decanteren zonder te veel materiaal te verliezen. Toch is het niet eens nodig voor de zuiverheid.
5.Bufotenine extraheren uit het alkaloïdenmengsel
Los je alkaloïde-fumaraten op in 25 ml heet water. Gooi weg wat niet oplost. Maak vervolgens een oplossing van soda/Na2CO3 in 25 ml heet water, gebruik een verhouding van 0,5:1 Na2CO3:Alkaloïde-Fumaraten. Je moet niet te veel Na2CO3 gebruiken, omdat Bufotenine kan oplossen in water als je te veel Na2CO3 gebruikt. Giet af om niet-opgeloste soda te verwijderen. Giet de Alkaloid-Fumaraat oplossing langzaam in de soda oplossing. Gebruik voor de sodaoplossing een flacon die je in de volgende stap kunt gebruiken om te verwarmen.
Je zult zien dat zich bruine wolken van vrij basische alkaloïden vormen die na een paar seconden naar de bodem zakken. Bij het roeren vormen ze een grote klonterige bal.
5.Bufotenine extraheren uit het alkaloïdenmengsel
Los je alkaloïde-fumaraten op in 25 ml heet water. Gooi weg wat niet oplost. Maak vervolgens een oplossing van soda/Na2CO3 in 25 ml heet water, gebruik een verhouding van 0,5:1 Na2CO3:Alkaloïde-Fumaraten. Je moet niet te veel Na2CO3 gebruiken, omdat Bufotenine kan oplossen in water als je te veel Na2CO3 gebruikt. Giet af om niet-opgeloste soda te verwijderen. Giet de Alkaloid-Fumaraat oplossing langzaam in de soda oplossing. Gebruik voor de sodaoplossing een flacon die je in de volgende stap kunt gebruiken om te verwarmen.
Je zult zien dat zich bruine wolken van vrij basische alkaloïden vormen die na een paar seconden naar de bodem zakken. Bij het roeren vormen ze een grote klonterige bal.
GIF van de toevoeging van alkaloïde fumaraten in een verzadigde Na2CO3-oplossing. Aan het einde zie je de bruine klomp freebase die in cirkels door het glazen flesje wordt gerold.
Nu zijn de Alkaloïden van de zaden teruggekeerd naar hun Freebase vorm en kunnen ze geëxtraheerd worden met een apolair oplosmiddel. Giet het water af, alle alkaloïden zitten in de bruine kleverige klodder. Maak je geen zorgen als het water nog steeds lichtbruin is, het bevat nog steeds geen Bufotenine. Maak een 600 mL oplossing van 1:3 ethylacetaat:nafta (125:475 mL EA:Na) en giet 100 mL van dit mengsel over je freebase klodder. Verwarm het al roerend tot koken. Nu zal de klodder een ronde bal vormen terwijl je door je vat roert. Als de ontvetstap heel grondig was, dan zou het na ~ 1 minuut moeten stollen tot een harde bal, zo niet dan kan het plakkerig blijven. Dit is geen probleem, ga in dat geval gewoon door. Maar als het stolt, moet je stoppen met roeren en het tot fijn poeder vermalen. Verwarm + roer de massa gedurende 5 minuten op kooktemperatuur. Als je stoffig materiaal hebt, wacht dan tot het naar de bodem is gezakt, zo niet, decanteer het dan direct in een nieuwe container. Herhaal dit met een verse 100 ml EA:Nafta mengsel. Gebaseerd op de oplosbaarheid van bufotenine in dit mengsel heb je slechts 300 ml nodig om 2 g op te lossen (uitgaande van een maximum van 2% in 100 g zaden), maar je hebt iets meer nodig om alles uit het alkaloïdenmengsel te krijgen. Om deze reden combineer je alleen de eerste 3 trekjes en combineer je al het andere in een apart vat, dit zorgt ervoor dat het grootste deel van de Bufotenine wordt opgelost in een zeer verzadigde oplossing. Het poeder zal tijdens dit proces krimpen en donkerder worden, stop wanneer het poeder geen gewicht meer verliest. Aan het eind blijft er een bruin of zelfs zwart vast residu over.
Oplosbaarheid van bufotenine / 5-OH-DMT in 1:3 EA:Nafta:
70 °C = 7,6 g/L of 760 mg/100 mL
20 °C = 3,6 g/L of 360 mg/100 mL
- 20 °C = 3,5 g/L of 350 mg/100 mL
Opmerking over dit oplosmiddelsysteem:70 °C = 7,6 g/L of 760 mg/100 mL
20 °C = 3,6 g/L of 360 mg/100 mL
- 20 °C = 3,5 g/L of 350 mg/100 mL
De oplosbaarheid is over het algemeen vrij laag, maar het is de enige optie om het te scheiden van meer polaire Alkaloïden. Vreemd genoeg daalt de oplosbaarheid niet verder als je van omgevingstemperatuur naar vriezer gaat. Daarom kun je het gewoon "in de koelkast laten neerslaan", omdat invriezen bij - 20 °C geen voordelen heeft.
In oude handleidingen werd 1:4 Aceton:Nafta gebruikt. Dit werkt slechter voor de scheiding van alkaloïden en zal nooit een vast product opleveren. Gebruik het niet, de belangrijkste reden waarom deze handleiding uiteindelijk succesvol is, is het gebruik van deze mix van oplosmiddelen. Mocht er iets misgaan, dan kan 1:4 Aceton:Nafta niet gebruikt worden voor vloeistof-vloeistof extracties, terwijl 1:3 EA:Nafta dat wel kan. Je kunt zelfs proberen om Bufotenine-sporen te extraheren uit het water waarin je de Alkaloïde-Fumaraten hebt gegoten en dat daarna is afgegoten, om te zien of er nog meer lekkers is. Ik heb dit niet gecontroleerd.
Belangrijk: Sluit altijd de container af tijdens het koken van de Alkaloïden. EA en nafta hebben verschillende kookpunten, dus je wilt niet dat er damp ontsnapt, wat zou leiden tot onvoorspelbare veranderingen in de samenstelling van het oplosmiddel en dus onbekend oplosbaarheidsgedrag.
In plaats daarvan stel ik nu voor om pure Xyleen te gebruiken voor deze stap. Het is zelfs effectiever voor dit doel en in veel landen toegankelijker dan ethylacetaat.
In oude handleidingen werd 1:4 Aceton:Nafta gebruikt. Dit werkt slechter voor de scheiding van alkaloïden en zal nooit een vast product opleveren. Gebruik het niet, de belangrijkste reden waarom deze handleiding uiteindelijk succesvol is, is het gebruik van deze mix van oplosmiddelen. Mocht er iets misgaan, dan kan 1:4 Aceton:Nafta niet gebruikt worden voor vloeistof-vloeistof extracties, terwijl 1:3 EA:Nafta dat wel kan. Je kunt zelfs proberen om Bufotenine-sporen te extraheren uit het water waarin je de Alkaloïde-Fumaraten hebt gegoten en dat daarna is afgegoten, om te zien of er nog meer lekkers is. Ik heb dit niet gecontroleerd.
Belangrijk: Sluit altijd de container af tijdens het koken van de Alkaloïden. EA en nafta hebben verschillende kookpunten, dus je wilt niet dat er damp ontsnapt, wat zou leiden tot onvoorspelbare veranderingen in de samenstelling van het oplosmiddel en dus onbekend oplosbaarheidsgedrag.
In plaats daarvan stel ik nu voor om pure Xyleen te gebruiken voor deze stap. Het is zelfs effectiever voor dit doel en in veel landen toegankelijker dan ethylacetaat.
Xyleen
Koken = 48 g/L = 4,8 g in 100 mL
- 20 °C = 15,3 g/L = 1,53 g in 100 mL
Koken = 48 g/L = 4,8 g in 100 mL
- 20 °C = 15,3 g/L = 1,53 g in 100 mL
Xyleen is het enige niet-mengseloplosmiddel dat kristallen vormt. Het enige nadeel.
De oplosbaarheid bij - 20 °C is nog steeds hoog, dus je verliest wat of je moet verdampen na het decanteren. Verdamping duurt ook lang. Als je warmte gebruikt, moet je het mengsel zeker de hele tijd in de gaten houden, want bufotenine kan verdampen als alle Xyleen op is en je niet stopt.Foto van de plakkerige Freebase Blob na het decanteren van het water (links) en na het pletten van de gestolde Freebase Blob tot fijn stof (rechts). Maak je geen zorgen als het niet stolt, dan is de ontvettingsstap misschien niet 100% efficiënt geweest. Ga verder zoals gewoonlijk.
Sluit alle 3 de bakjes af met plastic folie (of wat je maar wilt) en zet ze in de koelkast. Het lijkt erop dat temperaturen van een vriezer (-20 °C) de oplosbaarheid van bufotenine niet verder verminderen, heel vreemd. Daarom kun je het gewoon in de koelkast laten staan. Na ~ 5 uur zie je gele tot witte amorfe of zelfs kristallijne vaste stoffen op de bodem. Giet nu het oplosmiddel af en laat het op een groot oppervlak staan om te verdampen, waardoor je nog wat meer bufotenine krijgt, die misschien iets minder zuiver is. Je kunt deze tweede fractie opnieuw oplossen in meer 1:3 ethylacetaat:nafta en er ook een koelkastneerslag op doen.
Gecombineerd verzameld materiaal = 1,13 g Freebase Bufotenine (1,13 % opbrengst)
[latere extractie: 2,6 g uit 75 g Zaden = 3,4 % opbrengst!
Gefeliciteerd: Je hebt zuivere freebase Bufotenine!
Gecombineerd verzameld materiaal = 1,13 g Freebase Bufotenine (1,13 % opbrengst)
[latere extractie: 2,6 g uit 75 g Zaden = 3,4 % opbrengst!
Gefeliciteerd: Je hebt zuivere freebase Bufotenine!
Foto van kristallijne freebase Bufotenine, rechtstreeks afgeleid van de tweede trek van deze methode.
Foto van amorfe freebase Bufotenine, rechtstreeks afgeleid van de eerste trek van deze handleiding.
Alternatieve werkwijzeFoto van amorfe freebase Bufotenine, rechtstreeks afgeleid van de eerste trek van deze handleiding.
In plaats van het restant 1:3 EA:Nafta in te dampen, kun je ook FASA toevoegen en Bufoteninefumaraat laten vallen als perfect witte kristallen (volgende afbeelding, links). Deze kunnen niet verdampt worden, maar je kunt ze wel gebruiken voor orale consumptie. Met betrekking tot nasale toediening werd gemeld dat Fumaraten veel minder actief zijn, misschien door de hoge polariteit is de biobeschikbaarheid sterk verminderd.
Je kunt ook de amorf Bufotenine herkristalliseren. Hiervoor moet je Xyleen gebruiken en niet Ethylacetaat zoals in de literatuur wordt vermeld. Als je dat laatste gebruikt, wordt de Bufotenine bruin (volgende afbeelding, rechts). Houd je voor herkristallisatie dus aan de afbeelding in het deel Herkristallisatie.
Foto van Bufoteninefumaraat uit het resterende 1:3 EA:Nafta oplosmiddelmengsel (links) en gerekristalliseerde Bufotenine (rechts) uit de bruine amorfe Bufotenine. Je kunt duidelijk een verdonkering zien en deze kristallen worden donker, de niet-gekristalliseerde niet. Het gebruik van Xyleen voor re-x veroorzaakt geen verkleuring.
Analytische gegevens om de zuiverheid van de ruwe bufotenine te verifiëren
Afbeelding van het GC-chromatogram van amorfe Bufotenine uit deze handleiding.Als we nu naar het GC-chromatogram kijken, is er praktisch nog maar 1 piek. Daarnaast is er nog maar 1 andere piek. Mogelijk is dit de piek die de bruine verkleuring veroorzaakt en wordt deze overgebracht in het eindproduct, aangezien het zelfs in 1:3 EA:Nafta nog steeds een zeer lage oplosbaarheid heeft. Toch is de GC-integraal met 97,85 % uitzonderlijk hoog, dus er is niets om je zorgen over te maken.
Als je naar deze gegevens kijkt, lijkt het erop dat zelfs ruwe bufotenine uit deze handleiding zonder extra bewerking/herkristallisatie al praktisch zuiver genoeg is voor onmiddellijk gebruik met een zuiverheid van 96 % +.
Als je naar deze gegevens kijkt, lijkt het erop dat zelfs ruwe bufotenine uit deze handleiding zonder extra bewerking/herkristallisatie al praktisch zuiver genoeg is voor onmiddellijk gebruik met een zuiverheid van 96 % +.
Herkristallisatie van bufotenine
Het beste oplosmiddel om kristallijne Bufotenine te vormen is Xyleen. Eigenlijk zou het veel te apolair zijn om Bufotenine ooit op te lossen. Maar de reden is als volgt:Als je Xyleen kunt verhitten tot boven het smeltpunt van Bufotenine, wordt dit laatste plotseling oplosbaar terwijl het vloeibaar wordt, terwijl de meer polaire 2 % donkere onzuiverheden onopgelost blijven. Op deze manier kun je 100% zuivere Bufotenine maken van 98% zuivere Bufotenine, verkregen uit het eerstgenoemde mengsel. Zie de volgende afbeelding:
1 = Breek ruwe Bufotenine brokken (als het al vast is)
2 = Verhit in Xyleen > 140 °C tot alleen bruin poeder overblijft (zie oplosbaarheidstabel hoeveel je moet gebruiken)3 = Doe Xyleen, dat psychoactieve stof bevat, over in nieuwe pot en laat het zitten tot psychoactieve stof helder is
4 = Droog kristallijne Bufotenine - veel sneller als je het wast met laagkokende Nafta.
Tabel oplosbaarheid van bufotenine
Koken = 7,6 g/L = 760 mg in 100 mL
20 °C = 3,6 g/1 L = 360 mg in 100 mL
- 20 °C = 3,5 g/1 L = 350 mg in 100 mL
20 °C = 3,6 g/1 L = 360 mg in 100 mL
- 20 °C = 3,5 g/1 L = 350 mg in 100 mL
Lost alleen bufotenine op, niet de meer polaire alkaloïden. Ontvet eerst met nafta.
Xyleen
Koken = 48 g/L = 4,8 g in 100 mL
- 20 °C = 15,3 g/L = 1,53 g in 100 mL
- 20 °C = 15,3 g/L = 1,53 g in 100 mL
Xyleen is het enige niet-mengseloplosmiddel dat kristallen vormt. Het enige nadeel.
De oplosbaarheid bij - 20 °C is nog steeds hoog, dus je verliest wat of je moet verdampen na het decanteren. Verdamping duurt ook lang. Als je warmte gebruikt, moet je het mengsel zeker de hele tijd in de gaten houden, want bufotenine kan verdampen als al het Xyleen op is en je niet stopt.Ethylacetaat
Koken = 280 g/1 L = 28 g in 100 mL
20 °C = 72 g/1 L = 7,2 g in 100 mL
- 20 °C = 50 g/1 L = 5 g in 100 mL
20 °C = 72 g/1 L = 7,2 g in 100 mL
- 20 °C = 50 g/1 L = 5 g in 100 mL
Voor herkristallisatie (optioneel, niet aanbevolen).
Hoewel het in de literatuur wordt genoemd voor herkristallisatie, is dit een slecht oplosmiddel. Het zal ook de meer polaire onzuiverheden invangen en de zuiverheid niet verbeteren en bovendien is de algehele oplosbaarheid erg hoog. Dit betekent dat zelfs als je een minimale hoeveelheid ethylacetaat gebruikt, je nog steeds veel bufotenine verliest, zelfs na afkoelen tot -20 °C. Nadien lijkt toevoeging van nafta geen verbetering te brengen. Gebruik liever Xyleen.
D-Limoneen
D-Limoneen
Koken = 42 g/L
- 20 °C = 9 g/L
- 20 °C = 9 g/L
Ook al lijkt het een goed extractie-/rexoplosmiddel, Bufotenine wordt bruin vanaf 170 °C. Dus alles wat niet snel genoeg oplost, blijft als een bruine vaste stof aan het glas plakken. Dit restant lijkt niet meer op te lossen in azijnzuur, wat aangeeft dat de bruine verkleuring afkomstig is van een ontledingsreactie. Misschien wordt het vernietigd bij de kooktemperatuur van D-Limoneen, dus kun je het beter niet gebruiken.
1:4 aceton:nafta
Dit oplosmiddelsysteem wordt in alle oude handleidingen gebruikt. Ze lossen alles op in aceton en laten verontreinigingen vallen door achtereenvolgens nafta toe te voegen. Gebruik het NIET om 2 redenen: A) Het alkaloïdenmengsel mag nooit volledig worden opgelost in een polair oplosmiddel en daarna half worden neergeslagen met een minder polair oplosmiddel. Het zal niet dezelfde zuiverheid opleveren als wanneer je uit een droge massa extraheert met een mengsel van medium polaire oplosmiddelen (zoals 1:3 EA:Nafta). B) Het oplosmiddelenmengsel 1:4 Aceton:Nafta veroorzaakt geen vries-precipitatie en je moet het verdampen. Op deze manier krijg je nooit een kristalachtig product, dit is de reden waarom alle vorige handleidingen een olie produceerden. Ook neemt het meer verontreinigingen op en kan het niet worden gebruikt voor vloeistof-vloeistof extractie als er iets mis gaat, terwijl 1:3 EA:Nafta dat wel kan. De handleiding is eindelijk succesvol op basis van het 1:3 EA:Nafta mengsel, dus je moet zeker de tijd nemen om Ethylacetaat te zoeken.
Freebase Bufotenine Oplosbaarheid
Aceton @ 20 C: oplosbaar (5 g/100 mL)
Chloroform @ 20 °C: oplosbaar
Dichloormethaan @ 20 °C: oplosbaar
Dimethylsulfoxide (DMSO) @ 20 °C: oplosbaar (6 g/100 mL)
D-Limonene (Orange Oil) @ 20 °C: onoplosbaar
D-Limonene (Orange Oil) @ 176 °C: oplosbaar (meer dan 1..7 g/100 mL).7 g/100 mL)
Ethanol @ 20 °C: oplosbaar
Ether @ 20 °C: oplosbaar
Ethylacetaat @ 20 °C: oplosbaar
Heptaan @ 20 °C: onoplosbaar
Heptaan met 40% MEK @ 20 °C: oplosbaar (0,53 g/100 mL).53 g/100 mL)
Heptaan met 50% MEK @ 20 °C: oplosbaar (1,22 g/100 mL)
IPA @ 20 °C: oplosbaar
MEK @ 20 °C: oplosbaar
Methanol @ 20 °C: oplosbaar
Nafta @ 20 °C: onoplosbaar
Water @ 20 C: vrijwel onoplosbaar in zuiver water (geen zuur of base toegevoegd)
Xyleen @ 20 C: vrijwel onoplosbaar (minder dan 0,03 g/100 mL).03 g/100 mL)
Xyleen @ 144 C: oplosbaar (1,5 g/100 mL)
Aceton @ 20 C: oplosbaar (5 g/100 mL)
Chloroform @ 20 °C: oplosbaar
Dichloormethaan @ 20 °C: oplosbaar
Dimethylsulfoxide (DMSO) @ 20 °C: oplosbaar (6 g/100 mL)
D-Limonene (Orange Oil) @ 20 °C: onoplosbaar
D-Limonene (Orange Oil) @ 176 °C: oplosbaar (meer dan 1..7 g/100 mL).7 g/100 mL)
Ethanol @ 20 °C: oplosbaar
Ether @ 20 °C: oplosbaar
Ethylacetaat @ 20 °C: oplosbaar
Heptaan @ 20 °C: onoplosbaar
Heptaan met 40% MEK @ 20 °C: oplosbaar (0,53 g/100 mL).53 g/100 mL)
Heptaan met 50% MEK @ 20 °C: oplosbaar (1,22 g/100 mL)
IPA @ 20 °C: oplosbaar
MEK @ 20 °C: oplosbaar
Methanol @ 20 °C: oplosbaar
Nafta @ 20 °C: onoplosbaar
Water @ 20 C: vrijwel onoplosbaar in zuiver water (geen zuur of base toegevoegd)
Xyleen @ 20 C: vrijwel onoplosbaar (minder dan 0,03 g/100 mL).03 g/100 mL)
Xyleen @ 144 C: oplosbaar (1,5 g/100 mL)
Algemene problemen met bufotenine
Het lijkt erop dat de OH-groep ervoor zorgt dat Bufotenine een aantal ongemakkelijke eigenschappen heeft. Het zal altijd crashen als een olie bij het verdampen van het oplosmiddel. Alleen 1:3 EA:Nafta lijkt het op te lossen en dan te laten vallen met een amorfe of zelfs kristallijne morfologie bij afkoeling. Helaas wordt de oplosbaarheid niet verder verlaagd van koelkasttemperatuur naar vriestemperatuur. Als je aceton of een ander oplosmiddel gebruikt en het verdampt, blijft er alleen een dunne donkere laag over, erg onhandig om mee om te gaan.
Ook als je het verwarmt, wordt het zwart stoffig en begint het vanaf 150 °C te dampen. Het lost daarna veel slechter op in aceton, wat duidt op afbraak bij verhitting.
Bij het herkristalliseren van bufotenine in zuiver ethylacetaat, zoals in de literatuur wordt vermeld, moet men een extreem hoge concentratie gebruiken, anders slaat het niet neer. Aan de andere kant vertoont het oplosmiddelsysteem van 1:3 EA:Nafta over het geheel genomen een zeer lage oplosbaarheid en geen enorme afname bij afkoeling. Het werkt perfect om Bufotenine selectief op te lossen, maar misschien wordt er in de nabije toekomst een ander mengsel ontwikkeld dat Bufotenine op dezelfde manier oplost als nafta wordt gebruikt bij DMT.
Ook als je het verwarmt, wordt het zwart stoffig en begint het vanaf 150 °C te dampen. Het lost daarna veel slechter op in aceton, wat duidt op afbraak bij verhitting.
Bij het herkristalliseren van bufotenine in zuiver ethylacetaat, zoals in de literatuur wordt vermeld, moet men een extreem hoge concentratie gebruiken, anders slaat het niet neer. Aan de andere kant vertoont het oplosmiddelsysteem van 1:3 EA:Nafta over het geheel genomen een zeer lage oplosbaarheid en geen enorme afname bij afkoeling. Het werkt perfect om Bufotenine selectief op te lossen, maar misschien wordt er in de nabije toekomst een ander mengsel ontwikkeld dat Bufotenine op dezelfde manier oplost als nafta wordt gebruikt bij DMT.
Algemene tip: hoe verander je een kleverige slurrie in droge vaste stoffen?
Als er aan het eind van een extractie (niet alleen bij deze extractie, maar in het algemeen) een kleverig goedje ontstaat, kan dat te wijten zijn aan sporen oplosmiddel die nog in je freebase zitten. Hoewel organische oplosmiddelen vaak heel snel verdampen, zelfs bij omgevingstemperatuur, kunnen ze "vastzitten" in die olie en worden tegengehouden om zelfs na dagen niet volledig te verdampen.Om het te verwijderen bedek je je olieachtige Bufotenine/whatever met een laagkokend oplosmiddel, dat de stof bij geen enkele temperatuur oplost. Dit kan bijvoorbeeld zeer laagkokende nafta zijn (40 - 60 °C) in het geval van Bufotenine. Breng het nu onder krachtig roeren aan de kook. Dit verdeelt het voormalige ingesloten oplosmiddel tussen de freebase en het nieuwe oplosmiddel en vermindert daardoor de hoeveelheid in je freebase olie aanzienlijk. Giet het vervolgens af en laat het laagkokende oplosmiddel verdampen. Dit kan kleverige goos veranderen in een vaste stof. Als het een slak is door onzuiverheden, dan helpt dit misschien niet. Maar door alle stappen uit deze handleiding uit te voeren, krijg je zeker Bufotenine met een hoge zuiverheid dat vanzelf stolt.
Algemene tip: De minder polaire bufotenine extraheren uit de meer polaire alkaloïden
In de 2 grote sticky threads over Bufotenine wordt vermeld om een ruw extract volledig op te lossen in aceton (met alle Bufotenine en alle meer polaire onzuiverheden). Daarna moet je een bepaalde hoeveelheid nafta toevoegen om die onzuiverheden weer neer te slaan, terwijl de Bufotenine in oplossing blijft.
Dit is eigenlijk niet aan te raden, want hoewel de meer polaire onzuiverheden in theorie niet oplossen in een oplosmiddelmengsel met een verminderde polariteit (zoals 1:4 Aceton:Nafta), zullen ze er niet volledig uitvallen als je daarna de nafta toevoegt, waardoor de Bufotenine nooit zuiver zal worden. Het wordt sterk aangeraden om direct te extraheren met je oplosmiddelmengsel met verminderde polariteit op een droge stof, waarbij Bufotenine selectief wordt opgelost. Ook als je problemen hebt en uit een waterige laag moet extraheren, zal dit niet mogelijk zijn met 1:4 aceton:nafta, omdat aceton gedeeltelijk oplosbaar is in water. Met 1:3 EA:Nafta lukt het wel.
Dit is eigenlijk niet aan te raden, want hoewel de meer polaire onzuiverheden in theorie niet oplossen in een oplosmiddelmengsel met een verminderde polariteit (zoals 1:4 Aceton:Nafta), zullen ze er niet volledig uitvallen als je daarna de nafta toevoegt, waardoor de Bufotenine nooit zuiver zal worden. Het wordt sterk aangeraden om direct te extraheren met je oplosmiddelmengsel met verminderde polariteit op een droge stof, waarbij Bufotenine selectief wordt opgelost. Ook als je problemen hebt en uit een waterige laag moet extraheren, zal dit niet mogelijk zijn met 1:4 aceton:nafta, omdat aceton gedeeltelijk oplosbaar is in water. Met 1:3 EA:Nafta lukt het wel.
Last edited:
