Extractie van pseudoefedrine uit farmaceutische (Sudafed) tabletten.
Pseudoefedrine werd geëxtraheerd uit Sudafed tabletten met ethanol, ethanol/methanol (90:10% vol) en spiritus. De oplosmiddelen werden gekozen op basis van de relevante clandestiene literatuur. Voor elke extractie werd één Sudafed-tablet fijngestampt met een vijzel en stamper en in een bekerglas gedaan. De ijzeroxidelaag werd verwijderd door herhaaldelijk wassen met aceton (10 ml in totaal) totdat alle rode kleur was verdwenen. De aceton werd verwijderd door filtratie en het residu liet men drogen. Het extractieoplosmiddel (15 mL) werd toegevoegd aan het bekerglas, dat vervolgens werd afgedekt met aluminiumfolie en het monster werd gedurende 15 minuten geschud met behulp van mechanische agitatie. Laat het monster een uur rusten bij kamertemperatuur en filtreer het vervolgens door middel van zwaartekrachtfiltratie. Het oplosmiddel werd verdampt en de resulterende vaste stof werd verzameld.
Jodium uit jodiumtincturen.
Jodiumtinctuur (7 mL, 2,5%) en gedestilleerd water (7 mL) werden samengevoegd en al roerend gemengd. Geconcentreerd zoutzuur (1 mL) werd druppelsgewijs toegevoegd onder roeren, gevolgd door waterstofperoxide (7 mL, 6%20 vol). Het mengsel werd in een bekerglas met gedestilleerd water (50 mL) gegoten en 20 minuten laten staan. Het mengsel werd vervolgens gefiltreerd met behulp van zwaartekrachtfiltratie om de jodiumkristallen te onthullen.
Extractie van rode fosfor uit luciferdoosjes.
Luciferdoosjes werden afgesneden van lokaal gekochte KTWO veiligheidsluciferdoosjes en geweekt in aceton (10 ml). Na 30 minuten werd de rode fosfor van de staafjes geschraapt en het papier weggegooid. De geëxtraheerde rode fosfor werd gewassen met gedestilleerd water en gedroogd tot een constant gewicht. De droge rode fosfor werd in een bekerglas gedaan en een natriumhydroxideoplossing (20% vol, 20 ml) werd toegevoegd. Deze oplossing werd gedurende 2 uur op een laag vuur geplaatst. Het eindproduct werd gefiltreerd, gewassen met gedestilleerd water en gedroogd tot een constant gewicht.
Synthese van methylamfetamine via de Moskouroute en de Hypofosforroute.
Zes batches methylamfetaminehydrochloride werden bereid volgens elke syntheseroute voor pseudoefedrine van laboratoriumkwaliteit en pseudoefedrine geëxtraheerd uit Sudafed-tabletten zoals eerder beschreven. In het geval van de geëxtraheerde precursormonsters werden de essentiële chemische stoffen (jodium en fosfor) die bij de synthese werden gebruikt, ook geëxtraheerd uit tincturen en luciferdoosjes. Er werden vierentwintig batches methylamfetaminehydrochloride bereid via elke route, zodat er in totaal 48 batches waren.
Moskouroute:
Pseudoefedrinehydrochloride (2,0 g) werd gemengd in een rondbodemkolf (100 mL) samen met rode fosfor (0,6 g), jodium (4,0 g) en gedestilleerd water (2 mL) en er werd een condensor aangesloten. Het mengsel refluxte gedurende 24 uur en liet het vervolgens afkoelen. Eenmaal afgekoeld werd het mengsel verdund met een gelijk volume water en de rode fosfor eruit gefiltreerd. Een paar gram natriumthiosulfaat werd in een bekerglas gedaan en een natriumhydroxideoplossing (25% w/v, 8 ml) werd toegevoegd om de oplossing te basificeren. Dit werd vervolgens toegevoegd aan het gefiltreerde reactiemengsel en omgezwenkt om methylamfetamine vrije base te onthullen.
als olie, die naar de bovenkant van de waterige oplossing dreef. Tolueen (20 ml) werd toegevoegd om de vrije methylamfetamine base te extraheren. Het tolueenextract was helder tot lichtgeel. Watervrij waterstofchloride gas werd doorgeblazen om een wit neerslag te onthullen, dat werd gewassen met tolueen. De vaste stof werd gedroogd onder hoog vacuüm.
Hypofosforroute:
Pseudo-efedrinehydrochloride (2,0 g) werd in een rondbodemkolf (100 mL) gedaan en gemengd met jodium (4,0 g) en hypofosforzuur (3,6 mL) en er werd een condensor aangesloten. Het mengsel refluxte gedurende 8 uur en liet het vervolgens afkoelen. Eenmaal afgekoeld werd het mengsel verdund met een gelijk volume water. Een paar gram natriumthiosulfaat werd in een bekerglas gedaan en 25 % natriumhydroxideoplossing (24 ml) werd toegevoegd om de vrije base van methylamfetamine te extraheren. Extractie en neerslaan van het zout was zoals eerder beschreven.