Reagentia.
- 91-99% isopropylalcohol (drogisterij)
- MEK Methylethylketon (verf-/ijzerwarenwinkel)
- VM&P Nafta - geen vervangers (verf / ijzerhandel)
- (Gebruik geen Colemans, petroleumether, aanstekervloeistof, etc.)
- Xyleen (verf / ijzerhandel)
Drooghulpmiddelen.
- In de oven gedroogd Epsomzout of waszout (drogisterij / levensmiddelenwinkel)
- Zout (levensmiddelenwinkel)
Samenvatting van de procedure
- Maak extractievloeistof.
- Doe hele pillen in een bekerglas.
- Voeg extractievloeistof toe.
- Verwarm tot koken en roer tot de pillen zijn opgelost.
- Filtreer terwijl het heet is in een erlenmeyer.
- Herhaal dit twee keer.
- Breng de gecombineerde extracties terug in een schoon bekerglas.
- Voeg Xyleen toe
- Verhit tot 105 °C om alcohol af te koken.
- Filtreer pseudo HCl eruit.
- Was pseudo HCl met MEK en laat drogen.
Procedure
1) Voor elk doosje pillen dat wordt gebruikt: combineer de volgende oplosmiddelen en droogmaterialen in een schoon bekerglas en in de volgende volgorde:
70 mL isopropylalcohol
70 mL VM&P Nafta
2 g zout
4 g gedroogd epsomzout of gedroogde wassoda
2) Roer een paar minuten met een glazen staaf en laat het dan 10 minuten bezinken. Afhankelijk van hoeveel water er in de isopropylalcohol zat om mee te beginnen, zal het mengsel bezinken in 2 lagen of 1 laag met vochtige vaste stoffen op de bodem.
Waarom gebruik je om te beginnen geen voorgedroogde oplosmiddelen? - Dat is prima als je die hebt, maar ik heb gemerkt dat bij het toevoegen van isopropyl en nafta samen bijna altijd wat water vrijkomt, hoe droog ze van tevoren ook waren, dus ik zou deze stap niet overslaan.
3) Filtreer dit in de elemeyerkolf, laat eventuele vaste deeltjes of de onderste vloeistoflaag achter en breng deze oplossing over in het tweede schone bekerglas.
4) Doe hele pillen in het derde bekerglas.
Waarom hele pillen? Moet ik ze niet eerst vermalen? - Nee, we proberen verlies tot een minimum te beperken en malen is niet nodig omdat het isopropyl/nafta mengsel ze heel goed zal oplossen.
5) Giet 1/3 oplosmiddelmengsel over de pillen.
6) Plaats het bekerglas op de kookplaat en breng het aan de kook op middelhoog vuur. Gebruik de kleine ventilator om te voorkomen dat de dampen zich ophopen. Roer af en toe met een glazen staaf tot de pillen zijn opgelost tot poeder. Laat 1-2 minuten koken.
7) Plaats een trechter met filtreerpapier in de erlenmeyer. Filtreer het oplosmengsel terwijl het heet is, waarbij je zoveel mogelijk van de vaste deeltjes in het bekerglas laat zitten.
8) Breng alle vaste stoffen terug in het bekerglas en herhaal stap 5 tot en met 7 twee keer, waarbij de extracties in de erlenmeyer worden gecombineerd.
9) Voeg voor elk gebruikt doosje pillen toe aan de gecombineerde extracties:
- 50 ml Xyleen toe.
10) Breng het extractiemengsel over in het lege bekerglas met oplosmiddel en plaats het bekerglas op de kookplaat. Breng het aan de kook en gebruik de kleine ventilator om te voorkomen dat de dampen zich ophopen. Kook tot de oplossing 105 °C heeft bereikt.
11) Gebruik een schone trechter en filter en filtreer het pseudo HCl op papier terwijl de oplossing heet is.
12) Spoel het pseudo HCl met een ruime hoeveelheid MEK terwijl het in de trechter zit.
13) Verwijder filter en filterkoek uit de trechter en laat volledig drogen. (geen MEK geur meer)
14) Weeg en geniet,
de opbrengst moet tussen 80 % en 90 % liggen Inleiding