Stap voor stap recept
Eerste opzet
- Bereid het oplosmiddelmengsel:
- Meet 25 ml isopropylalcohol (IPA) af (5 keer het gewicht van P2NP).
- Voeg 5 ml gedestilleerd water toe (20% van het totale volume IPA).
- Markeer het vloeistofniveau:
- Markeer het vloeistofniveau op de zijkant van het reactievat voor toekomstige referentie.
- Begin met roeren:
- Zet het roerapparaat op gemiddelde snelheid.
Reductiereactie
- Voeg natriumboorhydride toe:
- Weeg 6,87 g natriumboorhydride in korrelvorm af (6 molaire equivalenten op basis van 5 g P2NP).
- P2NP toevoegen:
- Voeg geleidelijk 5 g P2NP toe in kleine porties om het opschuimen en de temperatuur te regelen.
- Controleer de reactie:
- Blijf roeren totdat de gele oplossing ontkleurt, wat aangeeft dat de reductie vordert.
- Aanvullen met IPA:
- Voeg indien nodig extra IPA toe om het aanvankelijke vloeistofniveau te handhaven.
- Voeg meer natriumborohydride toe:
- Voeg een extra 2,29 g natriumborohydride toe (2 molaire equivalenten).
Toevoeging van koperchloridedihydraat
- Bereid een koperchlorideoplossing:
- Los 0,93 g CuCl2-2H2O (18% molair equivalent) op in een kleine hoeveelheid gedestilleerd water.
- Voeg de koperchlorideoplossing toe:
- Voeg de oplossing in één keer toe onder krachtig roeren boven het hoofd.
- Laat de reactie voltooien:
- Blijf 40 minuten roeren om de vorming van de kopernanodeeltjeskatalysator en de reductie van de nitrogroep naar de aminegroep mogelijk te maken.
Afschrikken en destillatie
- Blus de reactie af:
- Voeg langzaam een verdunde azijnzuuroplossing toe totdat de pH 3 bereikt.
- Destillatieopstelling:
- Stel een destillatietoestel met korte weg op en destilleer alles af tot 96°C om de IPA te verwijderen.
Extractie van amine
- Pas de pH aan met NaOH:
- Voeg 25% NaOH-oplossing toe totdat de pH 12 bereikt.
- Stoomdestillatie:
- Stel stoomdestillatie in met behulp van een verticale stoomkop die is aangesloten op een behangafstomer gevuld met gedeïoniseerd water.
- Destilleer rechtstreeks in een scheitrechter van 2 liter die is aangesloten op een condensor.
- Als de trechter meer dan 75% vol raakt, laat dan wat water weglopen.
- Amine opvangen:
- Vang de heldere amineolie op die bovenop het water drijft.
Uitzouten en drogen
- Zout de waterige laag uit:
- Breng het water terug naar de scheitrechter en voeg voldoende NaCl toe om het te verzadigen (ongeveer 350 g/L).
- Schud goed en laat een paar uur bezinken.
- Scheid de waterige en organische lagen opnieuw.
- Combineer de organische extracten:
- Combineer de organische amine extracten en droog over moleculaire zeven (3A) gedurende 6 uur.
- Filtreer:
- Filter de moleculaire zeven uit om de gedroogde amineolie te verkrijgen.
Eindreactie om amfetaminesulfaat te vormen
- Bereid Amine-IPA mengsel:
- Meng de amineolie met een gelijk volume droge IPA.
- Bereken en voeg zwavelzuur toe:
- Bereken de hoeveelheid H2SO4 die nodig is op basis van je opbrengst (bijvoorbeeld 0,06 mol H2SO4, wat gelijk is aan 5,88 g).
- Verdun het zwavelzuur in tweemaal het volume droge IPA en voeg druppelsgewijs toe aan het amine-IPA mengsel tot pH 7.
- Kristallisatie:
- Filtreer het resulterende amfetaminesulfaat met behulp van een Buchnertrechter en vacuüm.
- Test de pH van het filtraat en pas zo nodig aan door druppelsgewijs meer zuur toe te voegen tot pH 7.
- Laatste filtratie:
- Laat de kristalslurry een nacht in een koude koelkast staan en filtreer dan opnieuw op de Buchnertrechter.
- Droog het product:
- Laat het amfetaminesulfaat volledig drogen, zodat er een witte amorfe vaste stof ontstaat.
