DCM of Tolueen voor 4-mmc

[1019er]

Ik zou graag willen weten of het mogelijk is Tolueen van Amazon dat wordt verzonden in 25L Gallon is 1. veilig om te bestellen?
En 2. Is het mogelijk om dit te gebruiken in plaats van DCM voor de extractie?

Zo niet, is het dan mogelijk om zelf DCM te maken als beginneling?

 

[loadingST]

Helemaal ja, in de tijd dat ik het synthetiseerde, deed ik een beetje xyleen in dcm om het kookpunt wat hoger te maken, met elke keer een succesvolle opbrengst van 70-80%.

Ik zou je aanraden om wat triethylamine te nemen voor zure schroef en Tolueen te gebruiken als enig oplosmiddel, verwarm het niet te veel, maar ...

 

[1019er]

Thx
Dus mijn ingrediënten zijn:

2B4M - 100 g
DCM - 300 ml (tolueen)
Methylamine 40% aq oplossing - 200 ml
Zoutzuur - 50 ml
Droge aceton - 200 ml

Begrijp ik dit goed?

Ik zal dus de 2b4m en methylamine hier moeten kopen.
De andere spullen kan ik legaal krijgen.

Ik kijk ernaar uit om met de synthese te beginnen!

 

[w2x3f5]

Je hebt gelijk, triethylamine verhoogt de opbrengst goed, het is belangrijk om niet in volle hoeveelheid te nemen, het is het beste om methylamine 4 mol per mol 2b4m te nemen, tolueen en soortgelijke stoffen zijn optimale oplosmiddelen bij een temperatuur van 60-65 graden, nucleofiele substitutie vindt plaats in 2,5 uur. Dichloormethaan is niet het beste oplosmiddel; het produceert meer bijproducten en onzuiverheden. Het is ook belangrijk om de laagst mogelijke concentratie van 2b4m en het afgewerkte aminoketon in oplosmiddelen te hebben, dit vermindert de kans op nevenreacties, en het nucleofiel moet op zijn maximale concentratie in de oplossing worden gehouden.

 

[Wendy]

Ik denk dat butylamine zou kunnen werken omdat primaire amines met lange ketens minder reactief zijn, dan in dit geval MeNH2 als nucleofiel, toch? of zou je eindigen met een mengsel van N-methyl en N-buthyl alkylgroepen in het eindproduct?

triethylamine is perfect zie ik, vanwege sterische hinder, maar niet beschikbaar voor mij.

 

[w2x3f5]

butylamine is zeker een slecht idee.

 

[TheVacuumGuy]

2,5 uur in 60c tolueen? En op welk punt wordt NMP toegevoegd (zoals getoond in de volledige instructievideo in benzeen)?

 

[G.Patton]

Natriumbisulfiet is ook een goede optie voor het verwijderen van HBr. Een overmaat aan methylamine reageert ook met het zuur.

 

[Wendy]

@G.Patton
Beschermheer

Wat vind jij van bovenstaande suggesties?

 

[G.Patton]

Tolueen werd al vermeld in een onderwerp gewijd aan 4-mmc synthese. Het kan ook worden gebruikt.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Kunnen we een geordende lijst krijgen van de geprefereerde oplosmiddelen? Ik heb ethylacetaat, maar ik ben er geen grote fan van. Ik kon DCM niet vinden via legale kanalen, wat ik vreemd vond omdat ik een beetje meer sinister spul legaal kan vinden. Ik zou tolueen kunnen bestellen, maar ik wil gewoon weten wat mijn opties zijn.
Hoe verhoogt triethylamine de opbrengst? Ik merkte op dat het een zuurvanger is. Welk zuur vangen we op?

 

[G.Patton]

HBr na nucleofiele substitutiereactie met methylamine. Lees mijn commentaar hierboven.

 

[WillD]

Indien nodig kan een beetje natrium- of kaliumhydroxide triethylamine vervangen.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Dus met scharrelen bedoel je gewoon het neutraliseren van het zuur? Ik denk niet dat dit het geval is in de synthese met ethylacetaat die je hebt gepost. Na de methylamine en reflux ga ik druppelsgewijs een (6 mol? 3 mol) NaOH-oplossing toevoegen Om de ph wat?

 

[Dr. MMX]

Eerlijk gezegd heeft topeen maar één voordeel - het is een goed oplosmiddel voor de eerste synthese, je kunt het sneller leren, denk ik. Als je dan wat kennis over het proces hebt, kun je overgaan op andere oplosmiddelen en zien hoe gemakkelijk het is.

Als het je 1e keer is, denk ik dat het een goed idee is. Ik begon op deze manier (was niet bewust dat is erg moeilijk en zeer slecht), maar leerde veel zeer snel manier