Het is het beste om de overtollige methylamine kwijt te raken voordat je je base aanzuurt. De base heeft meestal een sterke geur van methylamine als het in grote overmaat aanwezig is. Om daar vanaf te komen kun je de base een beetje verwarmen en goed roeren, of een paar keer spoelen met warm ~40ºC water totdat de methylaminegeur verdwijnt. En dan aanzuren met HCl.
Denk je dat een teveel aan methylamine het probleem is? Zou dat mijn probleem kunnen zijn? Ik heb de siroop opgelost met droge aceton en xyleen, maar ik zou zeker liever de droge gasroute gebruiken. Misschien helpt die hydroxidespoeling of was het oplosmiddel gewoon nat... wat mogelijk is... misschien probeer ik het de volgende keer een nacht te laten drogen.
Ik heb een oplossing geschreven voor het probleem van overtollige methylamine. Als het probleem neerslag is bij gebruik van waterige zoutzuuroplossing, dan heb je gelijk, je moet de watermoleculen binden met droge aceton of droge HCl gebruiken .
Wat ben je aan het synthetiseren?
Dus ik vacilleerde de vrije base, voegde die toe aan IPA en slaagde erin magische kristallen uit te gassen, ik weet niet wat hielp... maar het hielp. Gelukkig gelukkig.