Experimenteel gedeelte. De synthese van amfetaminesulfaat met behulp van P2P met ammoniumformiaat en reductie met Mg

[GhostChemist]

De reacties verlopen volgens Schema 1.

Schema 1

Reagentia en materialen

• 5 g gezuiverd P2P (P2P verkregen door reductie van P2NP met natriumboorhydride)
• 4,1 g Mg
• 30 г HCOONH4
• 10-15 ml H2O
• 50 ml EtOH 88%
• 30 ml HAc
• 100-150 ml DCM
• 5+5 ml ethylacetaat
• 2-3 ml geconcentreerd zwavelzuur (83%)
• pH-indicatorpapier
• 2 liter koud water van technische kwaliteit
• 20-30 g watervrij natriumsulfaat
• 50 ml 25% NaOH (natriumhydroxide)
• Kolven van 500 ml en 250 ml
• Terugvloeikoeler
• Scheitrechter
• Filtreerpapier
• Trechters
• Bekers
• Verwarmer

In figuur 1 zijn de startcomponenten weergegeven.

Figuur 1

P2P wordt samen met ammoniumformiaat en ethanol in een kolf van 1 liter gedaan en het mengsel wordt goed geroerd. Figuur 2

Figuur 2

Aan het verkregen mengsel wordt Mg toegevoegd. De reactie begint vrijwel onmiddellijk. Figuur 3

Figuur 3

Tijdens de reactie wordt 5 mL azijnzuur (HAc) toegevoegd. Figuur 4

Figuur 4

De reactie verloopt vrij heftig; de erlenmeyer moet worden afgekoeld door hem in een ijsbad te plaatsen. Figuur 5

Figuur 5

De reactie is binnen 30-40 minuten helemaal klaar. Figuur 6

Figuur 6

Nadat de reactie is voltooid, wordt het mengsel gefilterd. Figuur 7

Figuur 7

Na het filtreren wordt het papieren filter gespoeld met 15-25 mL azijnzuur. Figuur 8

Figuur 8

Aan het filtraat wordt 50-70 ml DCM toegevoegd voor de extractie van het amine. Figuur 9

Figuur 9

Vervolgens wordt een 25% waterige oplossing van NaOH toegevoegd totdat de pH 8-10 bereikt. Tijdens dit proces vormt zich een wit neerslag van magnesiumhydroxide, dat gepaard gaat met het vrijkomen van amfetamine als vrije base, gekenmerkt door een kenmerkende aangename geur. Figuur 10

Figuur 10

De amfetaminevrije base uit RM wordt verder geëxtraheerd met verscheidene porties DCM. Figuur 11

Figuur 11

Het extract in DCM wordt gedroogd met watervrij natriumsulfaat. Figuur 12

Figuur 12

De DCM wordt gedestilleerd. Figuur 13

Figuur 13

Nadat DCM is gedestilleerd, bevat de kolf de olie van de amfetaminevrije base. Figuur 14

Figuur 14

De aminevrije base wordt overgebracht in een glazen bekerglas en de resten in de kolf worden gewassen met 5 ml ethylacetaat. Figuur 15

Figuur 15

Zwavelzuur wordt toegevoegd aan de amfetaminevrije baseoplossing in ethylacetaat tot pH 7. Er vormt zich een neerslag van amfetaminesulfaat. Figuur 16

Figuur 16

Het neerslag van amfetaminesulfaat wordt gefiltreerd door een papieren filter en gewassen met 5 ml ethylacetaat. Figuur 17

Figuur 17

Het neerslag wordt aan de lucht gedroogd. Afbeelding 18

Figuur 18

De opbrengst van amfetaminesulfaat was 1,17 g of 17%. Figuur 19

Figuur 19



Conclusies en aanbevelingen

• De methode is relatief eenvoudig voor de synthese van het amine uit P2P en ammoniumformiaat door reductie met magnesiummetaal.
• De methode is geschikt voor opschaling door magnesiummetaal in porties toe te voegen aan de reactiemassa.
• Een nadeel van de methode is de productopbrengst van 17%.

 

[btcboss2022]

Gefeliciteerd! Als die methode werkt zoals je zegt, zou het mogelijk kunnen zijn om meth te verkrijgen door ammoniumformiaat te vervangen door methylammoniumformiaat CAS 25596-28-5.
Ik kan niet wachten tot ik tijd heb om het te testen!
Het zou heel interessant kunnen zijn en eerlijk gezegd heeft het chemisch gezien alle zin.
Bedankt.

 

[GhostChemist]

Hallo, bedankt!
Theoretisch zou alles hetzelfde moeten reageren met methylamine formiaat.
Het is echter essentieel om te bedenken dat acetaten en formiaten van zowel ammoniak als methylamine onder verschillende omstandigheden verschillend reageren. Daarom kunnen er verschillende nevenproducten worden gevormd.

 

[btcboss2022]

Hoe dan ook, ik moet het op geen andere manier proberen.
Ik zal updaten zodra ik het getest heb en over de opbrengst denk ik dat ik je wat tips kan geven om het te verbeteren.

 

[花谢花开]

Ik kijk ernaar uit. Misschien zullen de methylvertalingen verrassingen en andere effecten hebben.

 

[OrgUnikum]

Het gebruik van methylammoniumformiaat zal een veel betere opbrengst geven, maar niets wat te vergelijken is met de bekende manieren met een hoge opbrengst zoals Al/Hg of NaBH4.

Het probleem met amineren door ammoniua of een zout daarvan is dat de gevormde amfetamine veel reactiever is dan de ammoniak en het zal alle P2P grijpen en zelfs ammoniak van het al gevormde Imine schoppen. Deze secundaire Imine wordt dan gereduceerd tot de Amine - Di-Alkylamfetamine. Dit is geen pretje, integendeel, maar het kan worden verwijderd door het product met stoom te destilleren.

Aangezien er geen stoom- of andere destillatie plaatsvond, kan ik je verzekeren dat het 17% product voornamelijk Di-alkylamfetamine was.

Dit probleem bestaat niet met methylamine (of niet zo erg) omdat dat net zo'n sterke nukleofiel is als amfetamine, dus als er een overmaat MeNH2 is, is het prima.

Mg is echter een waardeloos reductiereagens voor imines. Gebruik iets anders of word erg ongelukkig. Serieus.

 

[btcboss2022]

Heb je gedacht aan de mogelijke optie om mierenzuur te gebruiken in plaats van azijnzuur?
Bedankt.

 

[btcboss2022]

Vandaag heb ik mijn eigen methylammoniumformiaat gesynthetiseerd (of in ieder geval geprobeerd, haha). Op het eerste gezicht lijkt het te zijn gelukt, maar ik kan het morgen pas 100% bevestigen.
Morgen krijg ik ook het magnesium, en als het formiaat is wat het zou moeten zijn, zal ik jouw synthese testen door ammoniumformiaat te vervangen door methylammoniumformiaat en azijnzuur door mierenzuur, allemaal volgens jouw molaire equivalenties. Ik heb de reactievergelijking bestudeerd en theoretisch zou het Methamfetamine freebase (racemisch) moeten geven, maar we zullen de realiteit later zien. Zoals we weten, kan bij dit soort dingen elk klein detail het eindresultaat compleet veranderen. Ik hou je op de hoogte ;-)

 

[btcboss2022]

Ik heb niet het juiste product verkregen in de methylammoniumformiaatsynthese
Lijkt een gemakkelijke reactie Ik moet controleren wat ik fout heb gedaan en het opnieuw proberen.

 

[btcboss2022]

Ik heb mijn methylammoniumformiaatsynthese nagekeken en ik denk dat ik weet wat ik fout heb gedaan. Ik hoop meer nieuws te hebben na Nieuwjaar.

 

[loadingST]

Welk probleem denk je dat je hebt waargenomen, ik weet niet hoeveel de temperatuur is voor NMF-reductie voordat er giftige gassen worden geproduceerd, maar wie heeft er nu reacemische metham nodig als je een leuckard kunt doen en dubbele actieve isomeren kunt verkrijgen, zelfs als je de levo-amfetamine van de dextro-amfetamine kunt scheiden, en geloof me, de dextro-amfetamine is sterker dan reacemische methamfetamine en minder giftig met dezelfde kristaleigenschappen, in staat om te roken, enz.

 

[OrgUnikum]

wat moet dit voorstellen?

Magnesium is gewoon geen goed metaal voor reductieve aminaties. Magnesium is geweldig voor Grignards en het maken van natriummetaal. Het Indiase artikel waar dit op gebaseerd is, is een van de ergste voorbeelden van onzin in de scheikunde, ze hebben niet eens de basisprincipes goed, reacties met oplossend metaal zijn niet katalytisch. Die Indiase artikelen hebben echter wel een doel, ze bieden bescherming tegen rechtszaken over schending van gepatenteerde IP en stellen India in staat om de goedkope generieke medicijnen te produceren waar de wereldgezondheid van afhankelijk is.
Als je op zoek bent naar reductieve aminatiesystemen met een hoge opbrengst die echt werken, stel ik voor om te kijken naar SmI2, samariumdi-iodide, samariummetaal is niet zo duur in Rusland en I2 + Sm = SmI2.
Voor echt hoogproductieve amfetamine uit P2P werkt nikkel onder verhoogde druk (15 bar +) (Raney en anderen, vergeet zelfgemaakte Urushibura) goed, maar vergt nogal wat kennis en apparatuur. Zonder druk amineren met benzylamine voor de imine gevolgd door in situ reductie van deze imine en de-benzylering met behulp van een palladium gebaseerde katalysator. Dit kan worden gedaan als CTH met een interne waterstofbron en dan is er geen waterstofgas nodig.

Het is niet zo dat er geen levensvatbare mogelijkheden zijn, dus waarom zombies zoals de Mg-reductie weer opduiken, rotzooi waarvan bekend is dat het niet altijd werkt, heb ik geen idee. Op de lange termijn schaadt het ook de reputatie van het forum en op het internet is het de reputatie die bepaalt wie je bent. Nooit de bronnen geven waar de methodes vandaan komen is een ander ding. Hierdoor lijk je een oplichter en het schendt een van de oudste en meest fundamentele regels van het internet: Alle informatie moet gratis zijn, maar er moet wel credit worden gegeven.