Dus, mijn ervaring is,
100g 2b3c
300dcm
200methylamin40% aqua
3 uur roeren
Ik gebruik een afgesloten glas 1,8l, doe folie tussen deksel en glas zodat er niets ruikt of gas ontsnapt.
Nadat de reactie heeft plaatsgevonden
2 keer wassen met dest.water
1 keer waterfase extraheren met dcm
in rm. doen
zelfde hoeveelheid vers water in rm toevoegen
op magneetroerder zetten
Zuur druppel voor druppel aan tot ph6, ongeveer 50-55ml HCI,
daarna de waterlaag nemen, verdampen, laten kristalliseren, duurt enige tijd
opt. rotovap tot 50% van het water weg is, dan luchtdruppel
ethylacetat is mogelijk, duurt maar 20 min, geen verwarming nodig, rest zelfde procedure als met dcm
Bij gebruik van EA is de bovenste laag organisch, de onderste water
Bij dcm is het tegenovergestelde het geval
Ik heb min 2 dagen gewacht tot zich kristallen begonnen te vormen, deze op de foto zijn niet gewassen met aceton maar daarna zijn ze net glas. Zeer mooi
Maar ik moet zeggen dat yeald niet erg goed is, misschien 20-30%.
Ik weet niet waarom.
Wat zijn jullie yealds van 100g 2b3c?