![Alpino [ B.H.M.]](/data/avatars/m/21/21009.jpg?1730558265){kind=avatar}
SYNTHESIS:
Een oplossing van 100 g 2,5-dimethoxybenzaldehyde in 220 g nitromethaan werd behandeld met 10 g watervrij ammoniumacetaat en gedurende 2,5 uur onder af en toe omzwenken op een stoombad verhit. Het dieprode reactiemengsel werd onder vacuüm ontdaan van de overmaat nitromethaan en het residu kristalliseerde spontaan. Dit ruwe nitrostyreen werd gezuiverd door malen onder IPA, filteren en drogen aan de lucht. Dit leverde 85 g 2,5-dimethoxy-bèta-nitrostyreen op als geeloranje product met voldoende zuiverheid voor de volgende stap. Verdere zuivering kan worden bereikt door herkristallisatie uit kokend IPA.
In een rondbodemkolf van 2 liter, voorzien van een magneetroerder en geplaatst onder een inerte atmosfeer, werd 750 ml watervrij THF toegevoegd, met daarin 30 g LAH. Er werd vervolgens toegevoegd, in THF oplossing, 60 g 2,5-dimethoxy-beta-nitrostyreen. De uiteindelijke oplossing had een vuile geelbruine kleur en werd 24 uur op refluxtemperatuur gehouden. Na afkoelen werd het teveel aan hydride vernietigd door druppelsgewijze toevoeging van IPA. Vervolgens werd 30 mL 15% NaOH toegevoegd om de anorganische vaste stoffen om te zetten in een filtreerbare massa. Het reactiemengsel werd gefiltreerd en de filterkoek werd eerst gewassen met THF en daarna met MeOH. De gecombineerde moederlogen en wasvloeistoffen
werden onder vacuüm ontdaan van oplosmiddel en het residu werd gesuspendeerd in 1,5 L H2O. Dit werd aangezuurd met HCl, gewassen met 3x100 mL CH2Cl2, sterk basisch gemaakt met 25% NaOH en opnieuw geëxtraheerd met 4x100 mL CH2Cl2. De samengevoegde extracten werden onder vacuüm ontdaan van oplosmiddel, wat 26 g olieachtig residu opleverde, dat bij 120-130 °C bij 0,5 mm/Hg werd gedestilleerd tot 21 g witte olie, 2,5-dimethoxyfenethylamine (2C-H), die zeer snel kooldioxide uit de lucht opneemt.
Aan een goed geroerde oplossing van 24,8 g 2,5-dimethoxyfenethylamine in 40 mL ijsazijn werd 22 g elementair broom opgelost in 40 mL azijnzuur toegevoegd. Na een paar minuten was er sprake van de vorming van vaste stoffen en de gelijktijdige ontwikkeling van aanzienlijke warmte. Het reactiemengsel werd terug op kamertemperatuur gebracht, gefiltreerd en de vaste deeltjes werden spaarzaam gewassen met koud azijnzuur. Dit was het hydrobromidezout. Er zijn veel gecompliceerde zoutvormen, zowel polymorfen als hydraten, die de isolatie en karakterisering van 2C-B verraderlijk kunnen maken. De gelukkigste route is om het onoplosbare hydrochloridezout te vormen via de vrije base. De hele massa azijnzuur-nat zout werd opgelost in warm H2O, basisch gemaakt tot ten minste pH 11 met 25% NaOH en geëxtraheerd met 3x100 mL CH2Cl2. Verwijdering van het oplosmiddel gaf 33,7 g residu dat werd gedestilleerd bij 115-130 °C bij 0,4 mm/Hg.
De witte olie, 27,6 g, werd opgelost in 50 mL H2O met 7,0 g azijnzuur. Deze heldere oplossing werd krachtig geroerd en behandeld met 20 ml geconcentreerd HCl. Er ontstond onmiddellijk het watervrije zout van 2,5-dimethoxy-4-broomfenethylaminehydrochloride (2C-B). Deze massa kristallen werd verwijderd door filtratie (het kan aanzienlijk worden losgemaakt door toevoeging van nog eens 60 mL H2O), gewassen met een beetje H2O en vervolgens met verschillende porties Et2O van 50 mL. Na volledig drogen aan de lucht werd 31,05 g fijne witte naalden verkregen, met een mp van 237-239 °C met ontleding. Als er te veel H2O aanwezig is op het moment dat het laatste geconcentreerde HCl wordt toegevoegd, wordt een gehydrateerde vorm van 2C-B verkregen. Het hydrobromidezout smelt bij 214,5- 215 °C. Het acetaatzout heeft een mp van 208-209 °C.
DOSERING: 12 - 24 mg.
DUUR: 4 - 8 uur.
>> Als iemand heeft geprobeerd om deze synthese te maken en kan komen met foto's en meer details zou leuk zijn, of zelfs een video als ik niet te veel vraag, ik denk dat velen geïnteresseerd zouden zijn.
Een oplossing van 100 g 2,5-dimethoxybenzaldehyde in 220 g nitromethaan werd behandeld met 10 g watervrij ammoniumacetaat en gedurende 2,5 uur onder af en toe omzwenken op een stoombad verhit. Het dieprode reactiemengsel werd onder vacuüm ontdaan van de overmaat nitromethaan en het residu kristalliseerde spontaan. Dit ruwe nitrostyreen werd gezuiverd door malen onder IPA, filteren en drogen aan de lucht. Dit leverde 85 g 2,5-dimethoxy-bèta-nitrostyreen op als geeloranje product met voldoende zuiverheid voor de volgende stap. Verdere zuivering kan worden bereikt door herkristallisatie uit kokend IPA.
In een rondbodemkolf van 2 liter, voorzien van een magneetroerder en geplaatst onder een inerte atmosfeer, werd 750 ml watervrij THF toegevoegd, met daarin 30 g LAH. Er werd vervolgens toegevoegd, in THF oplossing, 60 g 2,5-dimethoxy-beta-nitrostyreen. De uiteindelijke oplossing had een vuile geelbruine kleur en werd 24 uur op refluxtemperatuur gehouden. Na afkoelen werd het teveel aan hydride vernietigd door druppelsgewijze toevoeging van IPA. Vervolgens werd 30 mL 15% NaOH toegevoegd om de anorganische vaste stoffen om te zetten in een filtreerbare massa. Het reactiemengsel werd gefiltreerd en de filterkoek werd eerst gewassen met THF en daarna met MeOH. De gecombineerde moederlogen en wasvloeistoffen
werden onder vacuüm ontdaan van oplosmiddel en het residu werd gesuspendeerd in 1,5 L H2O. Dit werd aangezuurd met HCl, gewassen met 3x100 mL CH2Cl2, sterk basisch gemaakt met 25% NaOH en opnieuw geëxtraheerd met 4x100 mL CH2Cl2. De samengevoegde extracten werden onder vacuüm ontdaan van oplosmiddel, wat 26 g olieachtig residu opleverde, dat bij 120-130 °C bij 0,5 mm/Hg werd gedestilleerd tot 21 g witte olie, 2,5-dimethoxyfenethylamine (2C-H), die zeer snel kooldioxide uit de lucht opneemt.
Aan een goed geroerde oplossing van 24,8 g 2,5-dimethoxyfenethylamine in 40 mL ijsazijn werd 22 g elementair broom opgelost in 40 mL azijnzuur toegevoegd. Na een paar minuten was er sprake van de vorming van vaste stoffen en de gelijktijdige ontwikkeling van aanzienlijke warmte. Het reactiemengsel werd terug op kamertemperatuur gebracht, gefiltreerd en de vaste deeltjes werden spaarzaam gewassen met koud azijnzuur. Dit was het hydrobromidezout. Er zijn veel gecompliceerde zoutvormen, zowel polymorfen als hydraten, die de isolatie en karakterisering van 2C-B verraderlijk kunnen maken. De gelukkigste route is om het onoplosbare hydrochloridezout te vormen via de vrije base. De hele massa azijnzuur-nat zout werd opgelost in warm H2O, basisch gemaakt tot ten minste pH 11 met 25% NaOH en geëxtraheerd met 3x100 mL CH2Cl2. Verwijdering van het oplosmiddel gaf 33,7 g residu dat werd gedestilleerd bij 115-130 °C bij 0,4 mm/Hg.
De witte olie, 27,6 g, werd opgelost in 50 mL H2O met 7,0 g azijnzuur. Deze heldere oplossing werd krachtig geroerd en behandeld met 20 ml geconcentreerd HCl. Er ontstond onmiddellijk het watervrije zout van 2,5-dimethoxy-4-broomfenethylaminehydrochloride (2C-B). Deze massa kristallen werd verwijderd door filtratie (het kan aanzienlijk worden losgemaakt door toevoeging van nog eens 60 mL H2O), gewassen met een beetje H2O en vervolgens met verschillende porties Et2O van 50 mL. Na volledig drogen aan de lucht werd 31,05 g fijne witte naalden verkregen, met een mp van 237-239 °C met ontleding. Als er te veel H2O aanwezig is op het moment dat het laatste geconcentreerde HCl wordt toegevoegd, wordt een gehydrateerde vorm van 2C-B verkregen. Het hydrobromidezout smelt bij 214,5- 215 °C. Het acetaatzout heeft een mp van 208-209 °C.
DOSERING: 12 - 24 mg.
DUUR: 4 - 8 uur.
>> Als iemand heeft geprobeerd om deze synthese te maken en kan komen met foto's en meer details zou leuk zijn, of zelfs een video als ik niet te veel vraag, ik denk dat velen geïnteresseerd zouden zijn.
Stel je die vraag echt? Het antwoord staat in de formule die je aan het lezen bent... 
