Question Help! naftonyl indool

[charmingcho]

Ik heb naftonylindool gemaakt, maar het is te plakkerig.

Wat voor soort oplosmiddel moet worden gebruikt voor herkristallisatie om een hoge zuiverheid te verkrijgen?

 

[billian1]

Een goed oplosmiddel voor kristallisatie moet een hoge oplosbaarheid voor de opgeloste stof hebben, evenals een hoge potentiële terugwinning. Dit betekent dat het oplosmiddel voor koelkristallisatie een hoge oplosbaarheid moet hebben voor de opgeloste stof bij een hoge temperatuur, en een relatief lage oplosbaarheid bij een lage temperatuur (d.w.z. een hoge temperatuur oplosbaarheidscoëfficiënt). De initiële oplosbaarheid bepaalt de grootte van de kristallisator, terwijl de temperatuurscoëfficiënt van de oplosbaarheid de opbrengst bepaalt. In het geval van verdrinkingskristallisatie moet het oplosmiddel een hoge oplosbaarheid hebben voor de opgeloste stof, terwijl de oplosbaarheid sterk moet afnemen als het anti-oplosmiddel wordt toegevoegd. De vergelijkingen 2 en 3 kunnen worden gebruikt om de potentiële opbrengst te evalueren voor respectievelijk afkoeling en verdrinking. Als je hulp nodig hebt of van gedachten verandert, stuur me dan een PM.

 

[G.Patton]

Hallo, ik begrijp de volgorde van je manipulaties in je afbeelding niet. Heb je Na2SO4 toegevoegd aan het mengsel van organische en waterlagen?

Tip:

Oplosbaarheid

Zeer goed oplosbaar in N,N-dimethylformamide, oplosbaar in methanol, slecht oplosbaar in ijsazijn, zeer slecht oplosbaar in chloroform, praktisch onoplosbaar in water. DMF: 30 mg/ml DMSO: 30 mg/ml DMSO: PBS (pH 7,2) (1:2): 0,3 mg/ml

 

[charmingcho]

Bedankt voor uw antwoord. Ten eerste werd het water gescheiden met een scheitrechter en werd de droge oplossing (met Na2SO4) ingedampt, maar het was plakkerig.

Ten tweede werd Na2SO4 toegevoegd aan een oplossing waarin water en EA niet werden gescheiden, en er werd een EA-laag boven verkregen en een oplosmiddel werd verdampt. Het is hetzelfde plakkerige.

Bedoelt u dat het goed is om DMF als oplosmiddel te gebruiken bij herkristallisatie?

 

[G.Patton]

Waarschijnlijk is je product bedorven. Je kunt proberen om een klein beetje oplosmiddel (DMF of chloroform) toe te voegen, een mengsel te verhitten, op een petrischaaltje te gieten en met een glazen staaf te krassen. Je moet het oplosmiddel langzaam laten verdampen. Een krasprocedure maakt kristallisatiecentra.