- 2-Broomhexanofenon (9.A.)
Experimenteel: Vergelijkbaar met 0.A., een oplossing van-5g Hexanophenone(28,4mmol),-5,7g N-Bromosuccinimide(32mmol), en-550mg p-Toluenesulfonic zuur(3,2mmol) in ~ 5ml MeCN werd bereid, en verwarmd bij 60-70 ° C onder krachtig roeren voor ongeveer 2 uur, waarna het begin keton had gereageerd.Na de extractie met DCM, het wassen en drogen van de oplosmiddelen, werd de DCM-oplossing (~30ml) verdeeld in een groter, ongeveer 2/3 (voor 9.B.), en een kleiner deel, 1/3 van het totale volume (voor 9.C.).
- N-Ethylaminohexanofenon ("N-Ethylhexedrone") (9.B.)
Experimenteel: tweederde van de bromoketon oplossing (met ~ 19mmol bromoketon / ~ 20ml DCM) werden gereageerd met 3 g van een 70% EtNH2 oplossing (47mmol) in een ijs-zoutbad, sterk geroerd, gedurende ongeveer 12 uur (overnacht).Aan het resulterende mengsel werd toegevoegd, na die tijd-periood, ongeveer ~ 25ml van 2H2O, lagen gescheiden, gewassen met pekel, gedroogd (Na2SO4) en getitreerd, aq. deel verdampt, residu geëxtraheerd met DCM en gefiltreerd, volume gereduceerd en twee keer zoveel aceton als oorspronkelijke volume toegevoegd, vervolgens laten afkoelen.Toen gefilterd en gewassen met een paar keer met koude aceton, totale opbrengst was 2055mg HCl-zout (8,03mmol), wat overeenkomt met 42% van de theorie, met een mp van 182-184 ° C, de vorming van zeer mooie naalden bij herkristallisatie van H2O / IPA over een langere periode.
De genoemde "9.C." was de aminering met methylamine, om normaal "hexedrone" te verkrijgen.
Experimenteel: Vergelijkbaar met 0.A., een oplossing van-5g Hexanophenone(28,4mmol),-5,7g N-Bromosuccinimide(32mmol), en-550mg p-Toluenesulfonic zuur(3,2mmol) in ~ 5ml MeCN werd bereid, en verwarmd bij 60-70 ° C onder krachtig roeren voor ongeveer 2 uur, waarna het begin keton had gereageerd.Na de extractie met DCM, het wassen en drogen van de oplosmiddelen, werd de DCM-oplossing (~30ml) verdeeld in een groter, ongeveer 2/3 (voor 9.B.), en een kleiner deel, 1/3 van het totale volume (voor 9.C.).
- N-Ethylaminohexanofenon ("N-Ethylhexedrone") (9.B.)
Experimenteel: tweederde van de bromoketon oplossing (met ~ 19mmol bromoketon / ~ 20ml DCM) werden gereageerd met 3 g van een 70% EtNH2 oplossing (47mmol) in een ijs-zoutbad, sterk geroerd, gedurende ongeveer 12 uur (overnacht).Aan het resulterende mengsel werd toegevoegd, na die tijd-periood, ongeveer ~ 25ml van 2H2O, lagen gescheiden, gewassen met pekel, gedroogd (Na2SO4) en getitreerd, aq. deel verdampt, residu geëxtraheerd met DCM en gefiltreerd, volume gereduceerd en twee keer zoveel aceton als oorspronkelijke volume toegevoegd, vervolgens laten afkoelen.Toen gefilterd en gewassen met een paar keer met koude aceton, totale opbrengst was 2055mg HCl-zout (8,03mmol), wat overeenkomt met 42% van de theorie, met een mp van 182-184 ° C, de vorming van zeer mooie naalden bij herkristallisatie van H2O / IPA over een langere periode.
De genoemde "9.C." was de aminering met methylamine, om normaal "hexedrone" te verkrijgen.