Argox is een hive scheikundige, dit artikel beschrijft tot in detail hoe je deze verbinding maakt, het werd uitstekend beoordeeld op The Hive, de auteur doet veel moeite om alle details uit te leggen waar je op moet letten en waarschuwt nieuwe scheikundigen om risico's te vermijden, zijn bereidheid om zijn ervaring actief te delen heeft mijn diepe respect verdiend, dus ik plaats dit artikel opnieuw op dit forum voor nieuwkomers om deze kennis te leren en ook voor de auteur van dit artikel.
DEEL EEN
INHOUDSOPGAVE
Intro
Achtergrond en termen
Algemeen overzicht
Stap voor stap instructies
Ingrediënten verkrijgen
Ingrediënten testen
Ingrediënten mengen
Ingrediënten reageren
Product herdistilleren
Hypothetische overwegingen
Instructies voor het kopen van een nieuwe Cadillac
Conclusie
INTRO:
Dit is echt een langdradige uiteenzetting.
Maar heb vertrouwen, je geduld zal beloond worden. Vermengd met een saaie discussie over chemische reacties, heb ik besloten om de dingen wat levendiger te maken door gedetailleerde instructies op te nemen over hoe je een nieuwe luxe auto kunt kopen, dus heb geduld met me.
Argox is op dit Forum belasterd. Maar niemand durft een aansteller te zeggen. Het volgende artikel is gebaseerd op ervaring, niet op verzonnen onzin die voor kennis doorgaat.
Citroenzuur is illegaal om te maken of te bezitten in Californië. Het kan zelfs illegaal zijn waar jij woont. Zoek het uit. In de republiek waar Argox woont, kan iemand hydriodic produceren zonder in de gevangenis te belanden. De gevangenisstraf krijg je als je er meth mee maakt of het aan methchemici verkoopt, maar om de gevangenis te vermijden moet je slim zijn. Controleer voor de zekerheid de legaliteit van hydriodic in jouw regio voordat je een paar honderd liter maakt.
ACHTERGROND EN TERMEN:
Salpeterwaterstof is een bijtende, dampende vloeistof, heldergeel tot modderig bruin van kleur. Waterstofjodide is een transparant, dampend, corrosief gas. 57% hydriodidezuur is een constant kokend (127ºC/760 mm) mengsel van waterstofjodide en water.
In dit artikel verwijst de notatie HI naar waterstofjodide - een gas. De notatie HI(aq) verwijst naar 57% hydriodide - een vloeistof.
HI(aq) wordt gebruikt bij de clandestiene productie van methamfetamine. HI(aq) reduceert efedrine tot methamfetamine en kan worden geregenereerd met rode fosfor (RP) en water. Instructies voor het maken van meth volgens deze methode zijn elders op dit forum te vinden. Ik weet niet of de instructies goed zijn of niet. Ik heb nog nooit meth gemaakt en weet er ook geen bal van. Dat is absoluut waar. Ik ben echter wel bekend met de dynamiek van de markt.
HI en HI(aq) worden streng en succesvol gecontroleerd door de drugsbestrijdingsinstanties, omdat deze verbindingen relatief obscuur zijn en weinig gebruikt worden door de industrie. Elke poging om HI of HI(aq) te kopen van een legitieme leverancier zal de aandacht trekken van de autoriteiten. Gegarandeerd.
Meth-laboratoria die werken met efedrine en die tussen de 50 en 100 kg per week produceren, hebben clandestiene bronnen voor efedrine, RP en HI(aq). De prijs van HI(aq) op de zwarte markt varieert afhankelijk van de lokale marktomstandigheden. Het varieert van $us[verwijderd] tot $us[verwijderd] per liter in Noord-Amerika, met grote prijsschommelingen in hetzelfde gebied afhankelijk van de beschikbaarheid en de hoeveelheid meth die op dat moment wordt geproduceerd. Een liter HI(aq) weegt 1700 gram en bevat 970 gram HI.
De clandestiene meth chemicus zonder een zwarte markt bron voor HI(aq), of de ondernemende chemicus die het eerste wil leveren, heeft drie keuzes om HI(aq) te maken:
1. Combineer jodium en rode fosfor en voeg voorzichtig water toe. Deze methode wordt veel gebruikt door chemici die methlabs voorzien van HI(aq). Het heeft echter het nadeel dat er chemicaliën worden gebruikt die in de gaten worden gehouden. Rode fosfor (RP) wordt gecontroleerd. Jodium (I2) wordt in de gaten gehouden. Het verkrijgen van OTC RP en I2 is geen serieuze poging. OTC RP uit luciferdoosjes en OTC jodium uit tinctuur is tijdrovend en arbeidsintensief. Alleen tweakers zullen proberen hun eigen RP en I2 te maken. Bovendien gaat dit artikel over het maken van HI(aq) uit onschadelijke ingrediënten die niet worden gecontroleerd, op welke schaal dan ook.
2. Blaas waterstofsulfidegas door een waterige slurry van I2, destilleer HI(aq).
H2S + I2(aq) --> 2HI(aq) + Sº
Deze methode is geschikt voor grootschalige productie van HI(aq). Het nadeel is dat waterstofsulfide extreem giftig is. Ik wil echt benadrukken dat de beginnende clandestiene chemicus nooit moet proberen H2S te genereren. H2S is een dodelijk gif, er is geen tegengif. Met een dodelijke dosis gemeten in kleine ppms, kan de dood binnen 15 minuten worden verwacht door acute celverstikking.
Gelukkig IS er een tegengif voor cyanidevergiftiging, en mijn laboratorium was uitgerust met een Lilly-kit en mijn collega's reageerden snel, en de hoofdscheikundige had de hersens om naar de eerste hulp te komen in die arme Zuid-Amerikaanse stad met een fles thiosulfaat. Als het gas H2S was geweest in plaats van HCN, dan had Argox het verhaal niet kunnen navertellen. Dat gezegd hebbende, voor de productie van HI(aq) in hoeveelheden boven de 20 liter per dag, zou dit de meest praktische methode zijn. Ik herhaal echter dat H2S dodelijk gif is en als er iets misgaat, lopen jij en iedereen in de directe omgeving het risico om te sterven. De onaangename geur van H2S bij lage concentraties overweldigt snel de zintuigen bij hogere concentraties en het komt vaak voor dat het slachtoffer aanneemt dat "de geur weg is, dus alles in orde is". Meestal is dat de laatste verkeerde veronderstelling die ze ooit maken...
3. Reageer kaliumjodide met orthofosforzuur en verkrijg HI(aq) en HI. De chemie van fosfor is complex. Uit observatie blijkt dat de volgende reacties de belangrijkste zijn:
1) KI + H3PO4(aq) + delta temp--> HI(aq)+ KH2PO4
2) KH2PO4 + KI + delta temp--> HI + K2HPO4
3) extra HI(aq) en HI wordt verkregen door de dehydratie van kaliumfosfaatzouten en polymerisatie van dezelfde terwijl het reageert met kaliumjodide bij hoge temperatuur--400+ºC
Deze methode heeft het voordeel dat ze veilig en controleerbaar is en dat er ingrediënten worden gebruikt die niet in de gaten worden gehouden. Het proces is vergelijkbaar met een eenvoudige destillatie en vereist alleen het soort glaswerk dat normaal gesproken in het bezit is van de clandestiene chemicus. Voor 10 liter HI(aq) per dag is deze methode ideaal, omdat alleen een RB-kolf van 22 liter en een verwarmingsmantel nodig zijn. Een 12L-10L RB-kolf/verwarmingsmantel produceert 5 liter/dag; een 5L RB-kolf/verwarmingsmantel 2,5 liter/dag, enzovoort. De verwarmingsmantel is een belangrijk element bij het maken van HI(aq), olie- en zandbaden brengen de temperatuur niet hoog genoeg. De tweaker kan een 1L erlenmeyer met enkele 24/40 hals gebruiken op een roerder/warmhoudplaat en 300-400 cc in een paar uur produceren. (Percentage terugwinning is een functie van de schaal. Bij grotere schalen wordt er meer HI(aq) mol/mol per KI teruggewonnen. 92% terugwinning mol/mol op een schaal van 22 liter en groter, in tegenstelling tot slechts 75% op een schaal van 1 liter. Waarom dit waar is kan ik alleen maar speculeren, maar het is hoe dan ook waar).
Nu, voor het eerst op de Hive, zal deze eenvoudige methode stap voor stap worden uitgelegd.
ALGEMEEN OVERZICHT:
Negeer alles wat eerder op de Hive is verschenen over de reactie van KI en H3PO4. Ik heb TFSE uitgebreid gebruikt toen ik voor het eerst onderzoek deed naar deze procedure, en zonder uitzondering is alle eerdere informatie onduidelijk, misleidend en in verschillende gevallen verzonnen onzin. De FAQ over HI op de pagina van Rhodium, met betrekking tot KI en H3PO4, is onjuist. Maar je kunt erop rekenen dat ik je precies vertel hoe je veilig HI(aq) kunt maken. Geen onzin hier.
Hier volgt een algemeen overzicht van de procedure:
In het algemeen meng je KI poeder met H3PO4 vloeistof in een geroerde RB kolf op een verwarmingsmantel voor atmosferische destillatie. De RB-kolf wordt uitgerust met een condensor voor neerwaartse destillatie, een opvangvat om HI(aq) terug te winnen en een tweede opvangvat gevuld met dH2O om HI in te laten borrelen en terug te winnen.
KI wordt eerst omgezet in HI(aq), dan in HI(aq) en HI naarmate de reactie vordert. Waterstofzuur wordt gedestilleerd bij 105 tot 127 ºC. Nadat de eerste hoeveelheid zuur is geproduceerd en de inhoud van de reactor is afgekoeld, wordt het verdunde zoutzuur opnieuw gedestilleerd om HI(aq) te produceren. Het verdunde zoutzuur van de herdistillatie dat overkomt bij minder dan 127ºC wordt hergebruikt in volgende reacties in de HI-val/ontvanger. Er mag geen verdund zuur verloren gaan. De algehele efficiëntie gaat omhoog door het verdunde zuur te recyclen in de volgende batch.
Als deze procedure ingewikkeld klinkt, dan is dat niet zo, en je goede vriend Argox zal je binnenkort alle tips, kortere wegen en veiligheidsoverwegingen geven die je nodig hebt om de eerste keer succesvol HI(aq) te maken.
Het maken van 10 liter HI(aq) in een reactor van 22 liter neemt van begin tot eind een volledige dag van 24 uur in beslag. Dit is inclusief het opzetten van het glaswerk en het uit elkaar halen en schoonmaken voor de volgende batch. Je moet wakker blijven tijdens de reactie. De reactie mag niet langer dan 10 minuten onbeheerd worden achtergelaten, de dynamiek verandert voortdurend tijdens de reactie, terugzuigen kan een probleem zijn, je moet er bovenop blijven zitten. Het duurt even lang in een [verwijderd], maar als je de middelen en kennis hebt om op die schaal te werken, ben je een meester, geen leerling, en heb je geen verdere instructies van mij nodig.
De reactie is eenvoudig. Er zijn echter twee voorbehouden.
Eerste voorbehoud: er blijft een wit kristallijn neerslag achter op de bodem van de kolf nadat de reactie is afgelopen en alles is afgekoeld: gecondenseerde fosfaten. Dit residu is onoplosbaar in heet water en niet-polaire oplosmiddelen. Het moet fysiek uit de erlenmeyer worden geschraapt. (Geen moeilijke klus met een 1L of 2L, maar met een 3N 22L RB kun je erop rekenen dat er minstens één hals breekt. Op grotere schaal kan het probleem worden opgelost door te investeren in een [verwijderd] met een grote opening in het midden, zodat je je arm erin kunt steken en kunt schrapen.
Voorzorgsmaatregel twee - het grootste deel van HI(aq) wordt geproduceerd bij een temperatuur boven het smeltpunt van teflon. Teflon roerstaafjes smelten en maken het fosfaatresidu nog ondoordringbaarder. Teflon roerstaven zullen smelten waardoor de magneet zichtbaar wordt. Maar wat maakt het eigenlijk uit? Maak je niet druk om teflon. (Immers, zodra die eerste hypothetische partij HI(aq) de hypothetische deur uitgaat, kun je het je veroorloven om een blad teflon van $20 te kopen en een dozijn nieuwe roerstaafjes te snijden). Met glas beklede metalen staven en bladen zijn het antwoord voor de perfectionisten in het publiek. Bedenk wel dat blootgesteld metaal niet in de buurt van HI(aq) mag komen. Laat een druppeltje op je verwarmingsmantel vallen en kijk hoe het een gat door de aluminium behuizing brandt op weg naar China. Bedek je gloeikousje met folie - veel folie! Dat is mijn manier om te zeggen dat vers gemaakt HI(aq) zeer, zeer corrosief is. Dus denk er niet aan om het lab binnen te gaan zonder oogbescherming, een laboratoriumjas en goede rubberen handschoenen. Als twee druppels HI(aq) al een serieuze inkeping kunnen maken in een gietijzeren labtafel, stel je dan eens voor wat een plens zuur kan doen met je huid, of erger nog, een oog.
DEEL TWEE
STAPSGEWIJZE INSTRUCTIES
1. Ingrediënten verkrijgen.
Orthofosforzuur, (H3PO4) ook wel fosforzuur genoemd, een dikke heldere stroperige vloeistof, kan gekocht of besteld worden bij de plaatselijke hydrocultuurwinkel. Ze verkopen het als "pH Down". Andersom kun je het bestellen bij de drogist. Reageer niet met berichten waarin je je buik vol hebt van het feit dat je te paranoïde of te slim bent om het bij de drogist te kopen, en dat je een recept nodig hebt dat 100% verkrijgbaar is bij Wal-Mart. Argox is niet de man tegen wie je moet zeuren over chemicaliën die niet verkrijgbaar zijn bij de Circle K op de hoek. Hij probeerde onlangs in dat opzicht te helpen en kreeg alleen maar verdriet voor zijn moeite. Het vinden van chemische middelen is wat de mannen van de jongens scheidt, de serieuze van de dilettanten. Terug naar het onderwerp. Koop fosforzuur van 75% technische kwaliteit - dit werkt het beste. Fosforzuur wordt niet in de gaten gehouden en is vrij verkrijgbaar. Het zit overal in, zelfs in Coca-Cola. Naast zwavelzuur is fosforzuur het meest voorkomende zuur op aarde. Je vindt het op de plank bij de hydrocultuurwinkel. Luister NIET naar al die berichten over hoe je fosforzuur kunt krijgen bij Home Depot of het vloerenbedrijf. Dat is onzin. [Een persoonlijke opmerking - ik denk dat bijen een beoordeling zouden moeten krijgen, zoals op e-bay. Behalve dan dat het een onzinwaardering zou zijn. Hoe meer onzin je post, hoe negatiever de waardering.] Het fosforzuur dat verkocht wordt voor het schoonmaken van tegels is maar 15-25% zuur, de rest is water, oppervlakteactieve stoffen, zeep en andere dingen die de reactie verpesten. Zorg ervoor dat je 75% technisch H3PO4 koopt. Het is strikt OTC, dus geen gezeur. Een liter in de winkel kost $us20--lees het etiket - sommige "pH Down" is salpeterzuur--je wilt dat er "fosforzuur" op het etiket staat. Een emmer van 5 liter kan besteld worden bij een hydrocultuurwinkel voor $us65.
Kaliumjodide, een zwaar wit kristallijn poeder, kan gekocht worden bij de drogist. Het wordt niet bewaakt en niet gecontroleerd. Je kunt het ook online kopen. Technische kwaliteit is OK, maar de meeste toeleveranciers hebben alleen USP kwaliteit op voorraad. De hogere prijs voor USP-kwaliteit is onbelangrijk, koop wat het makkelijkst te verkrijgen is. USP KI kan worden gekocht voor $us36/kg. Er is deze dagen een hausse in KI vanwege de angst voor terrorisme, maak gebruik van de algemene paniek en koop er nu veel van, je zult absoluut onopgemerkt blijven. 1,3 kg KI levert een liter HI(aq) op bij 94% efficiëntie (zeer grote schaal), dus bestel dienovereenkomstig, voordat het WOD deze post leest en KI toevoegt aan de "Lijst".
2. Testingrediënten.
Bepaal de concentratie van H3PO4 door het te koken. Hieronder staat een tabel met kookpunten voor verschillende concentraties H3PO4. Je wilt dat de jouwe kookt bij 135º. Dat geeft 75% zuur aan. Als je monster bij een lagere temperatuur kookt, wanhoop dan niet, kook al je zuur totdat het 135º bereikt (en zorg er dan voor dat je de volgende keer 75% krijgt). Je kunt fosforzuur koken in een open bekerglas op de hete plaat. De dampen zijn niet giftig en niet corrosief - ze ruiken naar Sprite (omdat fosforzuur wordt gebruikt om frisdrank die citroensmaak te geven). H3PO4 is over het algemeen niet reactief bij kamertemperatuur - wees niet bang om bij kamertemperatuur H3PO4 en KI in de RB-kolf te mengen. Er zal niets gebeuren. Bij kamertemperatuur reageren H3PO4 en KI niet.
H3PO4
Concentratie Kookpunt
Gewichtsprocent ºC
0 100
5 100.1
10 100.2
20 100.8
30 101.8
50 108
75 135
85 158
100 261
105 >300
115 >500
3. Ingrediënten mengen
De mol/mol verhouding van KI tot H3PO4 (100% basis) die volgens de praktijk het beste werkt, is ongeveer 1:1,2. Zo wordt dat berekend:
1 mol KI = 166 gram
1 mol H3PO4 (100% basis)= 98 gram = 131 gram 75% H3PO4
1 X 166 = 166
1.2 X 131 = 157
157/166 = 0.946
Voeg dus voor elke tien gram KI 9,5 gram 75% H3PO4 toe. Niemand zal boos worden als je gewoon gelijke delen (gewicht/gewicht--w/w) KI en H3PO4 toevoegt. Nu begrijp je hoe ik tot deze eenvoudige formule ben gekomen. Hoewel het bijna luchthartig klinkt om te zeggen dat je gelijke delen KI en 75% H3PO4 in gewicht toevoegt, werd deze formule verkregen na veel vallen en opstaan. Meer zuur toevoegen zal de opbrengst niet verhogen, maar je kunt het proberen, er zal niets ergs gebeuren.
Zodra ik dit post, zullen drie of vier van de gebruikelijke verdachten volgen met posts die zeggen dat ik onzin uitkraam en dat je echt water moet toevoegen zodat alle HI genoeg water heeft om over te komen op 57%. Kijk, als je bedenkt dat 1 mol KI 137 gram jodium bevat en met het ene proton gedoneerd door het fosforzuur maakt dat 138 gram HI, dus 138 gram HI zou 104 gram water nodig hebben om 57% HI(aq) te maken. Volgt u mij? Deze leunstoelchemici zullen je vervolgens vertellen dat de gelijke verhouding van 75% H3PO4 tot KI slechts ongeveer 42 gram water toevoegt, daarom zullen ze zeggen dat je 62 gram gedestilleerd water moet toevoegen naast het fosforzuur voor elke mol KI. Luister niet naar hen. Ik wijs ze nu meteen af. De reactie werkt gewoon niet op die manier. (Hoe ik dat weet? Ik heb vanaf het begin bedacht om meer water toe te voegen en het geprobeerd. Ik heb ook geëxperimenteerd met elke concentratie fosforzuur van 50% tot 105%). Als je meer water toevoegt, genereer je alleen een shitload aan verdund zuur, dat moet worden gedestilleerd voordat het echte zuur wordt gemaakt. Wat de leunstoelchemici niet weten omdat ze dit niet echt hebben gedaan, is dat het grootste deel van het HI(aq) overkomt NADAT al het water van de 75% H3PO4 is gedestilleerd. Het grootste deel van het HI(aq) wordt gevormd door de dehydratie van 105% H3PO4 bij hoge temperatuur, een proces dat typisch is voor de complexe chemie van fosfaten. Het H3PO4 polymeriseert in feite tot lange-keten "gecondenseerde" fosfaten en geeft water af en doneert daarbij een proton. Dit is het water en de waterstof die de meeste HI(aq) maken. En die lange-keten polymeren zijn wat aan de bodem van je erlenmeyer blijft kleven als stank op een varken. En ook al heb ik het op de een of andere manier mis over de theorie, in de praktijk zit ik precies goed.
Nu je weet hoeveel je moet toevoegen, kun je de twee ingrediënten gewoon in een maatkolf gieten. Bij kamertemperatuur gebeurt er niets. Er is geen bruisen of bruisen tijdens de hele reactie, dus je kunt de erlenmeyer redelijk vol gieten. Maar niet meer dan 60% voor een RB, minder voor een erlenmeyer. Maar dat weet je al, toch, omdat je op zijn minst rudimentaire laboratoriumvaardigheden hebt? Op grotere schaal zal er een periode zijn van massaal stoten zodra het water afkookt en de polymerisatie begint, zelfs met roeren, dus als je zwak van hart bent, vul de erlenmeyer dan slechts voor 30%. Bij 1L, 3L en 5L is het stoten geen probleem. Bij 22L is het stoten zenuwslopend. Bij de [verwijderde] maat zal het stoten je uit je vel doen springen. Roeren helpt maar elimineert het stoten niet helemaal, dus als je makkelijk bang wordt, voeg dan minder ingrediënten toe. Het is echt een functie van ballen versus hebzucht. Als je de pelotas hebt, laad die sukkel dan vol, want het is een volle 24 uur of je nu veel of weinig verdient. Als de deuren naar beneden komen, zijn de kosten ook hetzelfde, dus ik zeg: ga ervoor.
4. Ingrediënten reageren
Verhit en roer de ingrediënten onder een dampkap - zo simpel is het. Bij 65º vindt er een duidelijke reactie plaats. De heldere oplossing wordt donkerbruin. Dit is hydriodisch zuur dat wordt gevormd. Houd de hitte hoog, laat niet afkoelen. De oplossing begint te koken bij 105ºC en er komt een kleine hoeveelheid melkachtig wit destillaat over in het opvangvat.
LEES DIT GEDEELTE - HET IS BELANGRIJK. Dit aanvankelijke witte destillaat en de gasbellen die in dit eerste stadium van de reactie ontstaan, zijn giftig. (OK. OK. Waterstofzuur is ook niet iets wat je als ontbijt wilt drinken, maar dit witte destillaat is ECHT giftig, zelfs in vergelijking met HI(aq)). Je moet dit witte melkachtige destillaat verwijderen zodra de eerste druppels geel of bruin zuur beginnen over te komen. Begin de reactie dus met een kleine RB-kolf als ontvanger, zeg 100 tot 250 cc. Vang het eerste witte destillaat op en sluit het af. Adem dit spul NIET in, ik zal zo uitleggen wat het is. Als je deze reactie op kleine schaal uitvoert, kan het witte destillaat maar een paar druppels zijn. Op grote schaal is het genoeg om je te doden. Je hebt een tweede ontvanger gevuld met dH2O om HI terug te winnen. Vervang deze in het begin echter door een kleine kolf gevuld met verdunde NaOH-oplossing of verdunde aqua-ammoniak ("heldere ammoniak") die je bij de kruidenier kunt kopen. Waarom? Omdat het eerste destillaat en het begingas H2S bevatten (hetzelfde waterstofsulfide waarvan ik aan het begin van deze langdradige verhandeling zei dat het dodelijk gif was). Ik denk dat aangezien fosforzuur vaak wordt gemaakt van de reactie van zwavelzuur op fosfaatgesteente, er sporen van zwavel achterblijven in het fosforzuur. HI is een krachtig reductiemiddel (daarom hebben de meth-mensen het nodig), dus er is een redox tussen HI en eventuele sulfiden. (2HI + MeS + delta temp -->H2S + I2 + Meº. En omdat H2S minder oplosbaar en vluchtiger is dan HI, komt het eerst). Dit is iets anders waar de leunstoelchemici je niet voor waarschuwen, maar reken erop dat Argox je veilig houdt, als je goed oplet. Zoals ik al zei, de tweaker met de 1L zal niets merken, maar de bij die een 22L laadt kan erg ziek worden als mijn advies niet wordt opgevolgd. Hoe dan ook, voeg een base, bij voorkeur NaOH of ammoniak, toe aan het witte destillaat onder een zuurkast voordat je het weggooit en zolang de eerste belletjes worden opgenomen in een NaOH- of ammoniakoplossing en die oplossing ook in de gootsteen wordt gegoten, zul je nooit weten dat Argox je zojuist heeft gered van een ziekenhuisbezoek of in ieder geval van het moeten zuigen op je zuurstoffles voor een uur of zo. (De leunstoelmensen zullen zeggen dat HI ruikt naar H2S en dat ik het ene met het andere verwar - ze hebben het mis - je kunt een goede neusdosis HI-dampen binnenkrijgen en afgezien van de pijn zal je niets overkomen. Als je een goede dosis H2S binnenkrijgt, ben je binnen een paar minuten bewusteloos. In het begin zullen je tanden tintelen, alles zal draaien en terwijl je op je knieën in elkaar zakt, zul je je realiseren dat dit het is, je gaat sterven. Als je geluk hebt, zoals ik, word je wakker op de eerste hulp terwijl je natriumthiosulfaat uitkotst (oh ja, dat is cyanidevergiftiging, waarvoor een tegengif bestaat - als je H2S inademt, heb je pech - er is geen tegengif). Maar goed, ik dwaal af: HI ruikt rot, maar verbleekt bij de dodelijke stank van H2S.
Nadat je het aanvankelijke melkwitte destillaat hebt verwijderd en de eerste belletjes hebt opgenomen in een verdunde base en beide hebt weggegooid, sluit je je twee gewone ontvangers aan. Dit is een atmosferische destillatie, dus ontspan. Houd gewoon de warmte op hoog en het roeren boven het hoofd of magnetisch. Op kleinere schaal is roeren niet nodig. Voor bijen met grote apparatuur die verlangen naar de perfecte opbrengst: roer.
De reactie is niet voorbij als al het bruine zuur uit de reactor is gekookt, ze is net begonnen. Houd het vuur hoog en kijk verbaasd toe hoe er steeds meer zuur wordt gevormd in de condensor. Maak je geen zorgen dat de thermometer bij de distilleerkop boven 127ºC komt, het is nog steeds HI(aq) dat overkomt, alleen de temp in de reactor wordt HEET. Bij 400ºC komen zowel HI(aq) als HI over. Veel HI op grotere schaal, dus wees erop voorbereid. Ongeveer 10% van de totale zuurproductie zal bestaan uit HI dat moet worden opgevangen in de watervanger/ontvanger. HI is zeer goed oplosbaar in water en het oplossen is exotherm, dus roeren is niet absoluut noodzakelijk, maar koelen wel. Meer dan 10% van het totale zuur komt over als HI, maar het meeste wordt geabsorbeerd door de vloeistof in de opvangbak die het destillaat opvangt. Daarom moet je het verdunde zuur in de ontvanger houden, zelfs nadat het 57% zuur is overgekomen. Als je het aanvankelijke verdunde zuur verwijdert en dan de 127ºC kokende fractie (HI(aq)) als een aparte fractie opvangt, dan zul je tot je grote schrik veel HI overhouden dat in water moet worden opgevangen. En dan zul je merken dat het hydriodisch zuur in de ontvanger ongelooflijk geconcentreerd is - 70% in plaats van 57%. Het 70% zuur geeft zoveel dampen af dat het een uitdaging is om ermee om te gaan. Laat dus gewoon AL het zuur in dezelfde opvangkolf verzamelen, zorg ervoor dat je opvangkolf groot genoeg is en je hebt niet te maken met veel HI-gas.
{Als je geen idee hebt hoe je een atmosferische destillatie moet opzetten met een distilleerkop en condensor en waterafscheiders en dergelijke, en als je niets weet over RB's en verwarmingsmantels, en hoe je terugzuiging moet regelen, en als niets van wat je leest veel zin heeft, en vooral als je geen goede zuurkast hebt - probeer dit dan alsjeblieft niet. Er zijn minder dramatische manieren om jezelf te doden dan een heleboel HI(aq) te produceren en te morsen.}
De reactie is afgelopen als er geen HI(aq) of HI meer wordt geproduceerd. De reactie is afgelopen als er geen zuur meer in de ontvanger druppelt en/of het terugzuigen een echt probleem begint te worden in het waterslot (terugzuigen met HI is heftig - het heftigste van alle gassen waar Argox ooit mee heeft gewerkt, zorg ervoor dat je een lege sifon hebt om het terugzuigen op te vangen). De resterende inhoud van de reactor zal eruit zien als witte taffy. Het verdunde zuur in de ontvanger ziet er donkerbruin uit. Het verdunde zuur in het waterslot zal helder bruingeel zijn. Zodra er geen zuur meer bijkomt, kun je het vuur uitzetten, het waterslot verwijderen en het glaswerk langzaam laten afkoelen. Houd er rekening mee dat je glaswerk op 400+ºC staat, dus denk er niet aan om het te hanteren of uit het gloeikousje of van de kookplaat te halen - de thermische schok zal de erlenmeyer onmiddellijk doen barsten. Aangezien je weet dat Argox deze onzin niet verzint (in tegenstelling tot anderen, voorlopig naamloos), betekent dit dat hij er op de harde manier achter is gekomen over thermische schok en het barsten van glaswerk, en dat hij je een hoop verdriet bespaart met deze wijze woorden.
5. HI(aq) opnieuw destilleren
Er zijn twee manieren om te bepalen of je zuur 57% is:
1) Weeg het in een maatcilinder - de dichtheid van 57% zuur is 1,7. 500 cc weegt 850 gram. 500 cc weegt precies 850 gram. Alles minder is geen 57%.
2) Kook het. 57% hydriodisch zuur kookt bij 125-127ºC.
(OK. OK. Ga terug op je stoel zitten. Ik maakte maar een grapje om te zien of je wakker was. Een beetje zwarte humor - natuurlijk kook je het niet, het zal alles in je lab aantasten inclusief je longen, weeg het maar).
Waarschijnlijk zal het zuur dat in een van de ontvangers wordt opgevangen geen 57% zijn. Weeg het om erachter te komen. Als de dichtheid minder is dan 1,7, dan moet je opnieuw destilleren. Geen probleem. Er is een kortere weg die dit in een handomdraai doet.
De herdistillatie is een ongecompliceerde atmosferische destillatie. Er ontstaat geen gas. Zodra het zuur kookt en begint over te komen, moet je de thermometer bij de distilleerkop in de gaten houden. Zodra deze 125º bereikt, verander je van ontvanger. Alles wat vanaf dat moment overkomt is 57% HI(aq). De allerlaatste druppel zal uit de kokende kolf destilleren. Er blijft geen residu over, alles kookt. Sterker nog, nadat je deze destillatie één keer hebt gedaan, zul je snel de voor de hand liggende kortere weg ontdekken - verzamel de fractie die overkomt bij minder dan 127º en zet dan het vuur uit en alles wat overblijft in je kokende kolf is 57% HI(aq), het is niet nodig om het te destilleren - het is al puur. Laat het gewoon afkoelen voordat je het verpakt.
6. Hypothetische overwegingen
Wat volgt is het enige speculatieve deel van dit artikel. Je zou dit Argox' versie van verzonnen onzin kunnen noemen. Maar zelfs mijn onzin zou leerzaam moeten zijn.
Hoe zou het publiek denken over hypothetisch, in de winkel gemaakt HI(aq)? (Het hangt natuurlijk af van hun intelligentie.) Zuur gemaakt volgens de methode die ik zojuist heb beschreven is vuilbruin. Dit komt door sporen van HI die geoxideerd is tot I2 als het overkomt in de condensor (4HI + O2 = 2I2 + 2H2O) en door onzuiverheden in de technische kwaliteit KI. De bruine kleur is onbelangrijk en verstoort de potentie van het winkelzuur niet. Commercieel HI(aq) bevat een reductiemiddel als stabilisator, meestal hypofosforzuur, en is helder geel. In het hypothetische geval dat je dit schrijfsel gebruikt voor andere dan puur theoretische overwegingen, kan op een bepaald moment het onderwerp off color opduiken. Maar nogmaals, hypothetisch gesproken, zou ik aanraden om op te leiden in plaats van te stabiliseren. Ongestabiliseerd, in de winkel gemaakt HI(aq) werkt net zo goed als de in de winkel gekochte variant in de hypothetische toepassing van een hypothetische gebruiker. Het verschil is puur cosmetisch. De manier om vuil bruin zuur om te zetten in helder geel zuur is door rode fosfor toe te voegen en het te verhitten. Maar hé! Wacht eens even! Is dat niet wat een hypothetische gebruiker zou kunnen doen? RP toevoegen en verhitten? Leg dit uit aan wie dan ook, hypothetisch. Geef wie dan ook een demonstratie in een reageerbuis. Overtuig ze. Hypothetisch.
Zodra de hypothetische gebruiker zijn of haar aanvankelijke terughoudendheid overwint, moet je niet verbaasd zijn als er op een avond laat hard op de deur wordt gebonsd - nee, het is niet de politie, het kan die hypothetische persoon zijn die smeekt om meer hypothetisch zuur. Het woord zou zich hypothetisch kunnen verspreiden naar anderen, en de alle-verzoeken-lijn zou onophoudelijk worden. Natuurlijk weet ik hier helemaal niets van... het is allemaal hypothetisch. Ik verzin het, oké.
Wat betreft de verpakking, hypothetisch zuur gieten in amberkleurige glazen flessen, of beter nog, de rode .....oh shit, aangezien dit allemaal hypothetisch is, zou ik niet hypothetisch gekoppeld willen zijn aan een bepaalde fles...hel, als je intelligent genoeg bent om zuur te maken, kun je zelf wel bedenken waar je het in doet. Onthoud dat een liter HI(aq) precies 1700 gram weegt. In het hypothetische geval dat de hypothetische gebruiker overgaat tot productie en volume nodig heeft, denk dan aan zwarte HDPE jerrycans.
HI(aq) moet worden beschermd tegen licht en altijd worden opgeslagen in een koele (temperatuur en anderszins koele) ruimte WEG van mensen. Ik zou het niet invriezen, maar omdat ik nog nooit iets heb ingevroren, kan ik niet echt zeggen wat er zou kunnen gebeuren. Het zuur zal na verloop van tijd langzaam afbreken, maar dat is niet erg. Zonder een stabilisator zal HI langzaam terugvallen in I2. Maar zoals ik al zei, geen probleem: de hypothetische toepassing van de hypothetische gebruiker zal dat hypothetische probleem oplossen.
Met je eigen intelligentie zul je allerlei andere snelkoppelingen en nuttige procedures bedenken voor het geval je echt hebt opgelet en hypothetisch besluit om een beetje hypothetisch zuur te maken.
7. Instructies voor het kopen van een nieuwe Cadillac.
Wat? Heb ik je verveeld en heb je dat deel gemist? Bedoel je dat je niet hebt opgelet? Herinner je je niets in al dit gebrabbel over chemische reacties en bijtend zuur dat iets te maken had met een dure auto? Oh. Het spijt me. Voor het geval je het de eerste keer gemist hebt: de zeer gedetailleerde instructies over hoe je een nieuwe Cadillac koopt, beginnen aan het begin van dit bericht, precies waar "INTRO" staat.
CONCLUSIE:
Ik heb drie motivaties om dit te posten:
Eén, om me publiekelijk te verontschuldigen en het goed te maken met Rhodium voor het "slechte" bericht van een paar weken geleden (dat zo snel werd verwijderd dat maar weinigen van jullie het hebben gelezen).
Twee, omdat Ritter in een PM vroeg naar dit proces en als hij een write-up krijgt, dan krijgt iedereen een write-up. Sorry dat het zo lang duurde, vriend.
En drie, Argox heeft te veel tijd terwijl de potten koken. Nee serieus, dat komt omdat ik knettergek ben, bovendien... als je bovenstaande procedure een paar keer hebt gedaan, ben je het zat om de hele nacht op te blijven en je zorgen te maken of je peperdure erlenmeyer het begeeft en een dampende vulkaan van ongelooflijk bijtend heet zuur over je peperdure verwarmingsmantel schiet en een gat brandt helemaal naar het middelpunt van de aarde, waarbij je het grootste deel van je lab meeneemt. Dan zul je een betere manier vinden. Maar hey! Dat is een ander artikel.
Groeten
Argox
DEEL EEN
INHOUDSOPGAVE
Intro
Achtergrond en termen
Algemeen overzicht
Stap voor stap instructies
Ingrediënten verkrijgen
Ingrediënten testen
Ingrediënten mengen
Ingrediënten reageren
Product herdistilleren
Hypothetische overwegingen
Instructies voor het kopen van een nieuwe Cadillac
Conclusie
INTRO:
Dit is echt een langdradige uiteenzetting.
Maar heb vertrouwen, je geduld zal beloond worden. Vermengd met een saaie discussie over chemische reacties, heb ik besloten om de dingen wat levendiger te maken door gedetailleerde instructies op te nemen over hoe je een nieuwe luxe auto kunt kopen, dus heb geduld met me.
Argox is op dit Forum belasterd. Maar niemand durft een aansteller te zeggen. Het volgende artikel is gebaseerd op ervaring, niet op verzonnen onzin die voor kennis doorgaat.
Citroenzuur is illegaal om te maken of te bezitten in Californië. Het kan zelfs illegaal zijn waar jij woont. Zoek het uit. In de republiek waar Argox woont, kan iemand hydriodic produceren zonder in de gevangenis te belanden. De gevangenisstraf krijg je als je er meth mee maakt of het aan methchemici verkoopt, maar om de gevangenis te vermijden moet je slim zijn. Controleer voor de zekerheid de legaliteit van hydriodic in jouw regio voordat je een paar honderd liter maakt.
ACHTERGROND EN TERMEN:
Salpeterwaterstof is een bijtende, dampende vloeistof, heldergeel tot modderig bruin van kleur. Waterstofjodide is een transparant, dampend, corrosief gas. 57% hydriodidezuur is een constant kokend (127ºC/760 mm) mengsel van waterstofjodide en water.
In dit artikel verwijst de notatie HI naar waterstofjodide - een gas. De notatie HI(aq) verwijst naar 57% hydriodide - een vloeistof.
HI(aq) wordt gebruikt bij de clandestiene productie van methamfetamine. HI(aq) reduceert efedrine tot methamfetamine en kan worden geregenereerd met rode fosfor (RP) en water. Instructies voor het maken van meth volgens deze methode zijn elders op dit forum te vinden. Ik weet niet of de instructies goed zijn of niet. Ik heb nog nooit meth gemaakt en weet er ook geen bal van. Dat is absoluut waar. Ik ben echter wel bekend met de dynamiek van de markt.
HI en HI(aq) worden streng en succesvol gecontroleerd door de drugsbestrijdingsinstanties, omdat deze verbindingen relatief obscuur zijn en weinig gebruikt worden door de industrie. Elke poging om HI of HI(aq) te kopen van een legitieme leverancier zal de aandacht trekken van de autoriteiten. Gegarandeerd.
Meth-laboratoria die werken met efedrine en die tussen de 50 en 100 kg per week produceren, hebben clandestiene bronnen voor efedrine, RP en HI(aq). De prijs van HI(aq) op de zwarte markt varieert afhankelijk van de lokale marktomstandigheden. Het varieert van $us[verwijderd] tot $us[verwijderd] per liter in Noord-Amerika, met grote prijsschommelingen in hetzelfde gebied afhankelijk van de beschikbaarheid en de hoeveelheid meth die op dat moment wordt geproduceerd. Een liter HI(aq) weegt 1700 gram en bevat 970 gram HI.
De clandestiene meth chemicus zonder een zwarte markt bron voor HI(aq), of de ondernemende chemicus die het eerste wil leveren, heeft drie keuzes om HI(aq) te maken:
1. Combineer jodium en rode fosfor en voeg voorzichtig water toe. Deze methode wordt veel gebruikt door chemici die methlabs voorzien van HI(aq). Het heeft echter het nadeel dat er chemicaliën worden gebruikt die in de gaten worden gehouden. Rode fosfor (RP) wordt gecontroleerd. Jodium (I2) wordt in de gaten gehouden. Het verkrijgen van OTC RP en I2 is geen serieuze poging. OTC RP uit luciferdoosjes en OTC jodium uit tinctuur is tijdrovend en arbeidsintensief. Alleen tweakers zullen proberen hun eigen RP en I2 te maken. Bovendien gaat dit artikel over het maken van HI(aq) uit onschadelijke ingrediënten die niet worden gecontroleerd, op welke schaal dan ook.
2. Blaas waterstofsulfidegas door een waterige slurry van I2, destilleer HI(aq).
H2S + I2(aq) --> 2HI(aq) + Sº
Deze methode is geschikt voor grootschalige productie van HI(aq). Het nadeel is dat waterstofsulfide extreem giftig is. Ik wil echt benadrukken dat de beginnende clandestiene chemicus nooit moet proberen H2S te genereren. H2S is een dodelijk gif, er is geen tegengif. Met een dodelijke dosis gemeten in kleine ppms, kan de dood binnen 15 minuten worden verwacht door acute celverstikking.
Gelukkig IS er een tegengif voor cyanidevergiftiging, en mijn laboratorium was uitgerust met een Lilly-kit en mijn collega's reageerden snel, en de hoofdscheikundige had de hersens om naar de eerste hulp te komen in die arme Zuid-Amerikaanse stad met een fles thiosulfaat. Als het gas H2S was geweest in plaats van HCN, dan had Argox het verhaal niet kunnen navertellen. Dat gezegd hebbende, voor de productie van HI(aq) in hoeveelheden boven de 20 liter per dag, zou dit de meest praktische methode zijn. Ik herhaal echter dat H2S dodelijk gif is en als er iets misgaat, lopen jij en iedereen in de directe omgeving het risico om te sterven. De onaangename geur van H2S bij lage concentraties overweldigt snel de zintuigen bij hogere concentraties en het komt vaak voor dat het slachtoffer aanneemt dat "de geur weg is, dus alles in orde is". Meestal is dat de laatste verkeerde veronderstelling die ze ooit maken...
3. Reageer kaliumjodide met orthofosforzuur en verkrijg HI(aq) en HI. De chemie van fosfor is complex. Uit observatie blijkt dat de volgende reacties de belangrijkste zijn:
1) KI + H3PO4(aq) + delta temp--> HI(aq)+ KH2PO4
2) KH2PO4 + KI + delta temp--> HI + K2HPO4
3) extra HI(aq) en HI wordt verkregen door de dehydratie van kaliumfosfaatzouten en polymerisatie van dezelfde terwijl het reageert met kaliumjodide bij hoge temperatuur--400+ºC
Deze methode heeft het voordeel dat ze veilig en controleerbaar is en dat er ingrediënten worden gebruikt die niet in de gaten worden gehouden. Het proces is vergelijkbaar met een eenvoudige destillatie en vereist alleen het soort glaswerk dat normaal gesproken in het bezit is van de clandestiene chemicus. Voor 10 liter HI(aq) per dag is deze methode ideaal, omdat alleen een RB-kolf van 22 liter en een verwarmingsmantel nodig zijn. Een 12L-10L RB-kolf/verwarmingsmantel produceert 5 liter/dag; een 5L RB-kolf/verwarmingsmantel 2,5 liter/dag, enzovoort. De verwarmingsmantel is een belangrijk element bij het maken van HI(aq), olie- en zandbaden brengen de temperatuur niet hoog genoeg. De tweaker kan een 1L erlenmeyer met enkele 24/40 hals gebruiken op een roerder/warmhoudplaat en 300-400 cc in een paar uur produceren. (Percentage terugwinning is een functie van de schaal. Bij grotere schalen wordt er meer HI(aq) mol/mol per KI teruggewonnen. 92% terugwinning mol/mol op een schaal van 22 liter en groter, in tegenstelling tot slechts 75% op een schaal van 1 liter. Waarom dit waar is kan ik alleen maar speculeren, maar het is hoe dan ook waar).
Nu, voor het eerst op de Hive, zal deze eenvoudige methode stap voor stap worden uitgelegd.
ALGEMEEN OVERZICHT:
Negeer alles wat eerder op de Hive is verschenen over de reactie van KI en H3PO4. Ik heb TFSE uitgebreid gebruikt toen ik voor het eerst onderzoek deed naar deze procedure, en zonder uitzondering is alle eerdere informatie onduidelijk, misleidend en in verschillende gevallen verzonnen onzin. De FAQ over HI op de pagina van Rhodium, met betrekking tot KI en H3PO4, is onjuist. Maar je kunt erop rekenen dat ik je precies vertel hoe je veilig HI(aq) kunt maken. Geen onzin hier.
Hier volgt een algemeen overzicht van de procedure:
In het algemeen meng je KI poeder met H3PO4 vloeistof in een geroerde RB kolf op een verwarmingsmantel voor atmosferische destillatie. De RB-kolf wordt uitgerust met een condensor voor neerwaartse destillatie, een opvangvat om HI(aq) terug te winnen en een tweede opvangvat gevuld met dH2O om HI in te laten borrelen en terug te winnen.
KI wordt eerst omgezet in HI(aq), dan in HI(aq) en HI naarmate de reactie vordert. Waterstofzuur wordt gedestilleerd bij 105 tot 127 ºC. Nadat de eerste hoeveelheid zuur is geproduceerd en de inhoud van de reactor is afgekoeld, wordt het verdunde zoutzuur opnieuw gedestilleerd om HI(aq) te produceren. Het verdunde zoutzuur van de herdistillatie dat overkomt bij minder dan 127ºC wordt hergebruikt in volgende reacties in de HI-val/ontvanger. Er mag geen verdund zuur verloren gaan. De algehele efficiëntie gaat omhoog door het verdunde zuur te recyclen in de volgende batch.
Als deze procedure ingewikkeld klinkt, dan is dat niet zo, en je goede vriend Argox zal je binnenkort alle tips, kortere wegen en veiligheidsoverwegingen geven die je nodig hebt om de eerste keer succesvol HI(aq) te maken.
Het maken van 10 liter HI(aq) in een reactor van 22 liter neemt van begin tot eind een volledige dag van 24 uur in beslag. Dit is inclusief het opzetten van het glaswerk en het uit elkaar halen en schoonmaken voor de volgende batch. Je moet wakker blijven tijdens de reactie. De reactie mag niet langer dan 10 minuten onbeheerd worden achtergelaten, de dynamiek verandert voortdurend tijdens de reactie, terugzuigen kan een probleem zijn, je moet er bovenop blijven zitten. Het duurt even lang in een [verwijderd], maar als je de middelen en kennis hebt om op die schaal te werken, ben je een meester, geen leerling, en heb je geen verdere instructies van mij nodig.
De reactie is eenvoudig. Er zijn echter twee voorbehouden.
Eerste voorbehoud: er blijft een wit kristallijn neerslag achter op de bodem van de kolf nadat de reactie is afgelopen en alles is afgekoeld: gecondenseerde fosfaten. Dit residu is onoplosbaar in heet water en niet-polaire oplosmiddelen. Het moet fysiek uit de erlenmeyer worden geschraapt. (Geen moeilijke klus met een 1L of 2L, maar met een 3N 22L RB kun je erop rekenen dat er minstens één hals breekt. Op grotere schaal kan het probleem worden opgelost door te investeren in een [verwijderd] met een grote opening in het midden, zodat je je arm erin kunt steken en kunt schrapen.
Voorzorgsmaatregel twee - het grootste deel van HI(aq) wordt geproduceerd bij een temperatuur boven het smeltpunt van teflon. Teflon roerstaafjes smelten en maken het fosfaatresidu nog ondoordringbaarder. Teflon roerstaven zullen smelten waardoor de magneet zichtbaar wordt. Maar wat maakt het eigenlijk uit? Maak je niet druk om teflon. (Immers, zodra die eerste hypothetische partij HI(aq) de hypothetische deur uitgaat, kun je het je veroorloven om een blad teflon van $20 te kopen en een dozijn nieuwe roerstaafjes te snijden). Met glas beklede metalen staven en bladen zijn het antwoord voor de perfectionisten in het publiek. Bedenk wel dat blootgesteld metaal niet in de buurt van HI(aq) mag komen. Laat een druppeltje op je verwarmingsmantel vallen en kijk hoe het een gat door de aluminium behuizing brandt op weg naar China. Bedek je gloeikousje met folie - veel folie! Dat is mijn manier om te zeggen dat vers gemaakt HI(aq) zeer, zeer corrosief is. Dus denk er niet aan om het lab binnen te gaan zonder oogbescherming, een laboratoriumjas en goede rubberen handschoenen. Als twee druppels HI(aq) al een serieuze inkeping kunnen maken in een gietijzeren labtafel, stel je dan eens voor wat een plens zuur kan doen met je huid, of erger nog, een oog.
DEEL TWEE
STAPSGEWIJZE INSTRUCTIES
1. Ingrediënten verkrijgen.
Orthofosforzuur, (H3PO4) ook wel fosforzuur genoemd, een dikke heldere stroperige vloeistof, kan gekocht of besteld worden bij de plaatselijke hydrocultuurwinkel. Ze verkopen het als "pH Down". Andersom kun je het bestellen bij de drogist. Reageer niet met berichten waarin je je buik vol hebt van het feit dat je te paranoïde of te slim bent om het bij de drogist te kopen, en dat je een recept nodig hebt dat 100% verkrijgbaar is bij Wal-Mart. Argox is niet de man tegen wie je moet zeuren over chemicaliën die niet verkrijgbaar zijn bij de Circle K op de hoek. Hij probeerde onlangs in dat opzicht te helpen en kreeg alleen maar verdriet voor zijn moeite. Het vinden van chemische middelen is wat de mannen van de jongens scheidt, de serieuze van de dilettanten. Terug naar het onderwerp. Koop fosforzuur van 75% technische kwaliteit - dit werkt het beste. Fosforzuur wordt niet in de gaten gehouden en is vrij verkrijgbaar. Het zit overal in, zelfs in Coca-Cola. Naast zwavelzuur is fosforzuur het meest voorkomende zuur op aarde. Je vindt het op de plank bij de hydrocultuurwinkel. Luister NIET naar al die berichten over hoe je fosforzuur kunt krijgen bij Home Depot of het vloerenbedrijf. Dat is onzin. [Een persoonlijke opmerking - ik denk dat bijen een beoordeling zouden moeten krijgen, zoals op e-bay. Behalve dan dat het een onzinwaardering zou zijn. Hoe meer onzin je post, hoe negatiever de waardering.] Het fosforzuur dat verkocht wordt voor het schoonmaken van tegels is maar 15-25% zuur, de rest is water, oppervlakteactieve stoffen, zeep en andere dingen die de reactie verpesten. Zorg ervoor dat je 75% technisch H3PO4 koopt. Het is strikt OTC, dus geen gezeur. Een liter in de winkel kost $us20--lees het etiket - sommige "pH Down" is salpeterzuur--je wilt dat er "fosforzuur" op het etiket staat. Een emmer van 5 liter kan besteld worden bij een hydrocultuurwinkel voor $us65.
Kaliumjodide, een zwaar wit kristallijn poeder, kan gekocht worden bij de drogist. Het wordt niet bewaakt en niet gecontroleerd. Je kunt het ook online kopen. Technische kwaliteit is OK, maar de meeste toeleveranciers hebben alleen USP kwaliteit op voorraad. De hogere prijs voor USP-kwaliteit is onbelangrijk, koop wat het makkelijkst te verkrijgen is. USP KI kan worden gekocht voor $us36/kg. Er is deze dagen een hausse in KI vanwege de angst voor terrorisme, maak gebruik van de algemene paniek en koop er nu veel van, je zult absoluut onopgemerkt blijven. 1,3 kg KI levert een liter HI(aq) op bij 94% efficiëntie (zeer grote schaal), dus bestel dienovereenkomstig, voordat het WOD deze post leest en KI toevoegt aan de "Lijst".
2. Testingrediënten.
Bepaal de concentratie van H3PO4 door het te koken. Hieronder staat een tabel met kookpunten voor verschillende concentraties H3PO4. Je wilt dat de jouwe kookt bij 135º. Dat geeft 75% zuur aan. Als je monster bij een lagere temperatuur kookt, wanhoop dan niet, kook al je zuur totdat het 135º bereikt (en zorg er dan voor dat je de volgende keer 75% krijgt). Je kunt fosforzuur koken in een open bekerglas op de hete plaat. De dampen zijn niet giftig en niet corrosief - ze ruiken naar Sprite (omdat fosforzuur wordt gebruikt om frisdrank die citroensmaak te geven). H3PO4 is over het algemeen niet reactief bij kamertemperatuur - wees niet bang om bij kamertemperatuur H3PO4 en KI in de RB-kolf te mengen. Er zal niets gebeuren. Bij kamertemperatuur reageren H3PO4 en KI niet.
H3PO4
Concentratie Kookpunt
Gewichtsprocent ºC
0 100
5 100.1
10 100.2
20 100.8
30 101.8
50 108
75 135
85 158
100 261
105 >300
115 >500
3. Ingrediënten mengen
De mol/mol verhouding van KI tot H3PO4 (100% basis) die volgens de praktijk het beste werkt, is ongeveer 1:1,2. Zo wordt dat berekend:
1 mol KI = 166 gram
1 mol H3PO4 (100% basis)= 98 gram = 131 gram 75% H3PO4
1 X 166 = 166
1.2 X 131 = 157
157/166 = 0.946
Voeg dus voor elke tien gram KI 9,5 gram 75% H3PO4 toe. Niemand zal boos worden als je gewoon gelijke delen (gewicht/gewicht--w/w) KI en H3PO4 toevoegt. Nu begrijp je hoe ik tot deze eenvoudige formule ben gekomen. Hoewel het bijna luchthartig klinkt om te zeggen dat je gelijke delen KI en 75% H3PO4 in gewicht toevoegt, werd deze formule verkregen na veel vallen en opstaan. Meer zuur toevoegen zal de opbrengst niet verhogen, maar je kunt het proberen, er zal niets ergs gebeuren.
Zodra ik dit post, zullen drie of vier van de gebruikelijke verdachten volgen met posts die zeggen dat ik onzin uitkraam en dat je echt water moet toevoegen zodat alle HI genoeg water heeft om over te komen op 57%. Kijk, als je bedenkt dat 1 mol KI 137 gram jodium bevat en met het ene proton gedoneerd door het fosforzuur maakt dat 138 gram HI, dus 138 gram HI zou 104 gram water nodig hebben om 57% HI(aq) te maken. Volgt u mij? Deze leunstoelchemici zullen je vervolgens vertellen dat de gelijke verhouding van 75% H3PO4 tot KI slechts ongeveer 42 gram water toevoegt, daarom zullen ze zeggen dat je 62 gram gedestilleerd water moet toevoegen naast het fosforzuur voor elke mol KI. Luister niet naar hen. Ik wijs ze nu meteen af. De reactie werkt gewoon niet op die manier. (Hoe ik dat weet? Ik heb vanaf het begin bedacht om meer water toe te voegen en het geprobeerd. Ik heb ook geëxperimenteerd met elke concentratie fosforzuur van 50% tot 105%). Als je meer water toevoegt, genereer je alleen een shitload aan verdund zuur, dat moet worden gedestilleerd voordat het echte zuur wordt gemaakt. Wat de leunstoelchemici niet weten omdat ze dit niet echt hebben gedaan, is dat het grootste deel van het HI(aq) overkomt NADAT al het water van de 75% H3PO4 is gedestilleerd. Het grootste deel van het HI(aq) wordt gevormd door de dehydratie van 105% H3PO4 bij hoge temperatuur, een proces dat typisch is voor de complexe chemie van fosfaten. Het H3PO4 polymeriseert in feite tot lange-keten "gecondenseerde" fosfaten en geeft water af en doneert daarbij een proton. Dit is het water en de waterstof die de meeste HI(aq) maken. En die lange-keten polymeren zijn wat aan de bodem van je erlenmeyer blijft kleven als stank op een varken. En ook al heb ik het op de een of andere manier mis over de theorie, in de praktijk zit ik precies goed.
Nu je weet hoeveel je moet toevoegen, kun je de twee ingrediënten gewoon in een maatkolf gieten. Bij kamertemperatuur gebeurt er niets. Er is geen bruisen of bruisen tijdens de hele reactie, dus je kunt de erlenmeyer redelijk vol gieten. Maar niet meer dan 60% voor een RB, minder voor een erlenmeyer. Maar dat weet je al, toch, omdat je op zijn minst rudimentaire laboratoriumvaardigheden hebt? Op grotere schaal zal er een periode zijn van massaal stoten zodra het water afkookt en de polymerisatie begint, zelfs met roeren, dus als je zwak van hart bent, vul de erlenmeyer dan slechts voor 30%. Bij 1L, 3L en 5L is het stoten geen probleem. Bij 22L is het stoten zenuwslopend. Bij de [verwijderde] maat zal het stoten je uit je vel doen springen. Roeren helpt maar elimineert het stoten niet helemaal, dus als je makkelijk bang wordt, voeg dan minder ingrediënten toe. Het is echt een functie van ballen versus hebzucht. Als je de pelotas hebt, laad die sukkel dan vol, want het is een volle 24 uur of je nu veel of weinig verdient. Als de deuren naar beneden komen, zijn de kosten ook hetzelfde, dus ik zeg: ga ervoor.
4. Ingrediënten reageren
Verhit en roer de ingrediënten onder een dampkap - zo simpel is het. Bij 65º vindt er een duidelijke reactie plaats. De heldere oplossing wordt donkerbruin. Dit is hydriodisch zuur dat wordt gevormd. Houd de hitte hoog, laat niet afkoelen. De oplossing begint te koken bij 105ºC en er komt een kleine hoeveelheid melkachtig wit destillaat over in het opvangvat.
LEES DIT GEDEELTE - HET IS BELANGRIJK. Dit aanvankelijke witte destillaat en de gasbellen die in dit eerste stadium van de reactie ontstaan, zijn giftig. (OK. OK. Waterstofzuur is ook niet iets wat je als ontbijt wilt drinken, maar dit witte destillaat is ECHT giftig, zelfs in vergelijking met HI(aq)). Je moet dit witte melkachtige destillaat verwijderen zodra de eerste druppels geel of bruin zuur beginnen over te komen. Begin de reactie dus met een kleine RB-kolf als ontvanger, zeg 100 tot 250 cc. Vang het eerste witte destillaat op en sluit het af. Adem dit spul NIET in, ik zal zo uitleggen wat het is. Als je deze reactie op kleine schaal uitvoert, kan het witte destillaat maar een paar druppels zijn. Op grote schaal is het genoeg om je te doden. Je hebt een tweede ontvanger gevuld met dH2O om HI terug te winnen. Vervang deze in het begin echter door een kleine kolf gevuld met verdunde NaOH-oplossing of verdunde aqua-ammoniak ("heldere ammoniak") die je bij de kruidenier kunt kopen. Waarom? Omdat het eerste destillaat en het begingas H2S bevatten (hetzelfde waterstofsulfide waarvan ik aan het begin van deze langdradige verhandeling zei dat het dodelijk gif was). Ik denk dat aangezien fosforzuur vaak wordt gemaakt van de reactie van zwavelzuur op fosfaatgesteente, er sporen van zwavel achterblijven in het fosforzuur. HI is een krachtig reductiemiddel (daarom hebben de meth-mensen het nodig), dus er is een redox tussen HI en eventuele sulfiden. (2HI + MeS + delta temp -->H2S + I2 + Meº. En omdat H2S minder oplosbaar en vluchtiger is dan HI, komt het eerst). Dit is iets anders waar de leunstoelchemici je niet voor waarschuwen, maar reken erop dat Argox je veilig houdt, als je goed oplet. Zoals ik al zei, de tweaker met de 1L zal niets merken, maar de bij die een 22L laadt kan erg ziek worden als mijn advies niet wordt opgevolgd. Hoe dan ook, voeg een base, bij voorkeur NaOH of ammoniak, toe aan het witte destillaat onder een zuurkast voordat je het weggooit en zolang de eerste belletjes worden opgenomen in een NaOH- of ammoniakoplossing en die oplossing ook in de gootsteen wordt gegoten, zul je nooit weten dat Argox je zojuist heeft gered van een ziekenhuisbezoek of in ieder geval van het moeten zuigen op je zuurstoffles voor een uur of zo. (De leunstoelmensen zullen zeggen dat HI ruikt naar H2S en dat ik het ene met het andere verwar - ze hebben het mis - je kunt een goede neusdosis HI-dampen binnenkrijgen en afgezien van de pijn zal je niets overkomen. Als je een goede dosis H2S binnenkrijgt, ben je binnen een paar minuten bewusteloos. In het begin zullen je tanden tintelen, alles zal draaien en terwijl je op je knieën in elkaar zakt, zul je je realiseren dat dit het is, je gaat sterven. Als je geluk hebt, zoals ik, word je wakker op de eerste hulp terwijl je natriumthiosulfaat uitkotst (oh ja, dat is cyanidevergiftiging, waarvoor een tegengif bestaat - als je H2S inademt, heb je pech - er is geen tegengif). Maar goed, ik dwaal af: HI ruikt rot, maar verbleekt bij de dodelijke stank van H2S.
Nadat je het aanvankelijke melkwitte destillaat hebt verwijderd en de eerste belletjes hebt opgenomen in een verdunde base en beide hebt weggegooid, sluit je je twee gewone ontvangers aan. Dit is een atmosferische destillatie, dus ontspan. Houd gewoon de warmte op hoog en het roeren boven het hoofd of magnetisch. Op kleinere schaal is roeren niet nodig. Voor bijen met grote apparatuur die verlangen naar de perfecte opbrengst: roer.
De reactie is niet voorbij als al het bruine zuur uit de reactor is gekookt, ze is net begonnen. Houd het vuur hoog en kijk verbaasd toe hoe er steeds meer zuur wordt gevormd in de condensor. Maak je geen zorgen dat de thermometer bij de distilleerkop boven 127ºC komt, het is nog steeds HI(aq) dat overkomt, alleen de temp in de reactor wordt HEET. Bij 400ºC komen zowel HI(aq) als HI over. Veel HI op grotere schaal, dus wees erop voorbereid. Ongeveer 10% van de totale zuurproductie zal bestaan uit HI dat moet worden opgevangen in de watervanger/ontvanger. HI is zeer goed oplosbaar in water en het oplossen is exotherm, dus roeren is niet absoluut noodzakelijk, maar koelen wel. Meer dan 10% van het totale zuur komt over als HI, maar het meeste wordt geabsorbeerd door de vloeistof in de opvangbak die het destillaat opvangt. Daarom moet je het verdunde zuur in de ontvanger houden, zelfs nadat het 57% zuur is overgekomen. Als je het aanvankelijke verdunde zuur verwijdert en dan de 127ºC kokende fractie (HI(aq)) als een aparte fractie opvangt, dan zul je tot je grote schrik veel HI overhouden dat in water moet worden opgevangen. En dan zul je merken dat het hydriodisch zuur in de ontvanger ongelooflijk geconcentreerd is - 70% in plaats van 57%. Het 70% zuur geeft zoveel dampen af dat het een uitdaging is om ermee om te gaan. Laat dus gewoon AL het zuur in dezelfde opvangkolf verzamelen, zorg ervoor dat je opvangkolf groot genoeg is en je hebt niet te maken met veel HI-gas.
{Als je geen idee hebt hoe je een atmosferische destillatie moet opzetten met een distilleerkop en condensor en waterafscheiders en dergelijke, en als je niets weet over RB's en verwarmingsmantels, en hoe je terugzuiging moet regelen, en als niets van wat je leest veel zin heeft, en vooral als je geen goede zuurkast hebt - probeer dit dan alsjeblieft niet. Er zijn minder dramatische manieren om jezelf te doden dan een heleboel HI(aq) te produceren en te morsen.}
De reactie is afgelopen als er geen HI(aq) of HI meer wordt geproduceerd. De reactie is afgelopen als er geen zuur meer in de ontvanger druppelt en/of het terugzuigen een echt probleem begint te worden in het waterslot (terugzuigen met HI is heftig - het heftigste van alle gassen waar Argox ooit mee heeft gewerkt, zorg ervoor dat je een lege sifon hebt om het terugzuigen op te vangen). De resterende inhoud van de reactor zal eruit zien als witte taffy. Het verdunde zuur in de ontvanger ziet er donkerbruin uit. Het verdunde zuur in het waterslot zal helder bruingeel zijn. Zodra er geen zuur meer bijkomt, kun je het vuur uitzetten, het waterslot verwijderen en het glaswerk langzaam laten afkoelen. Houd er rekening mee dat je glaswerk op 400+ºC staat, dus denk er niet aan om het te hanteren of uit het gloeikousje of van de kookplaat te halen - de thermische schok zal de erlenmeyer onmiddellijk doen barsten. Aangezien je weet dat Argox deze onzin niet verzint (in tegenstelling tot anderen, voorlopig naamloos), betekent dit dat hij er op de harde manier achter is gekomen over thermische schok en het barsten van glaswerk, en dat hij je een hoop verdriet bespaart met deze wijze woorden.
5. HI(aq) opnieuw destilleren
Er zijn twee manieren om te bepalen of je zuur 57% is:
1) Weeg het in een maatcilinder - de dichtheid van 57% zuur is 1,7. 500 cc weegt 850 gram. 500 cc weegt precies 850 gram. Alles minder is geen 57%.
2) Kook het. 57% hydriodisch zuur kookt bij 125-127ºC.
(OK. OK. Ga terug op je stoel zitten. Ik maakte maar een grapje om te zien of je wakker was. Een beetje zwarte humor - natuurlijk kook je het niet, het zal alles in je lab aantasten inclusief je longen, weeg het maar).
Waarschijnlijk zal het zuur dat in een van de ontvangers wordt opgevangen geen 57% zijn. Weeg het om erachter te komen. Als de dichtheid minder is dan 1,7, dan moet je opnieuw destilleren. Geen probleem. Er is een kortere weg die dit in een handomdraai doet.
De herdistillatie is een ongecompliceerde atmosferische destillatie. Er ontstaat geen gas. Zodra het zuur kookt en begint over te komen, moet je de thermometer bij de distilleerkop in de gaten houden. Zodra deze 125º bereikt, verander je van ontvanger. Alles wat vanaf dat moment overkomt is 57% HI(aq). De allerlaatste druppel zal uit de kokende kolf destilleren. Er blijft geen residu over, alles kookt. Sterker nog, nadat je deze destillatie één keer hebt gedaan, zul je snel de voor de hand liggende kortere weg ontdekken - verzamel de fractie die overkomt bij minder dan 127º en zet dan het vuur uit en alles wat overblijft in je kokende kolf is 57% HI(aq), het is niet nodig om het te destilleren - het is al puur. Laat het gewoon afkoelen voordat je het verpakt.
6. Hypothetische overwegingen
Wat volgt is het enige speculatieve deel van dit artikel. Je zou dit Argox' versie van verzonnen onzin kunnen noemen. Maar zelfs mijn onzin zou leerzaam moeten zijn.
Hoe zou het publiek denken over hypothetisch, in de winkel gemaakt HI(aq)? (Het hangt natuurlijk af van hun intelligentie.) Zuur gemaakt volgens de methode die ik zojuist heb beschreven is vuilbruin. Dit komt door sporen van HI die geoxideerd is tot I2 als het overkomt in de condensor (4HI + O2 = 2I2 + 2H2O) en door onzuiverheden in de technische kwaliteit KI. De bruine kleur is onbelangrijk en verstoort de potentie van het winkelzuur niet. Commercieel HI(aq) bevat een reductiemiddel als stabilisator, meestal hypofosforzuur, en is helder geel. In het hypothetische geval dat je dit schrijfsel gebruikt voor andere dan puur theoretische overwegingen, kan op een bepaald moment het onderwerp off color opduiken. Maar nogmaals, hypothetisch gesproken, zou ik aanraden om op te leiden in plaats van te stabiliseren. Ongestabiliseerd, in de winkel gemaakt HI(aq) werkt net zo goed als de in de winkel gekochte variant in de hypothetische toepassing van een hypothetische gebruiker. Het verschil is puur cosmetisch. De manier om vuil bruin zuur om te zetten in helder geel zuur is door rode fosfor toe te voegen en het te verhitten. Maar hé! Wacht eens even! Is dat niet wat een hypothetische gebruiker zou kunnen doen? RP toevoegen en verhitten? Leg dit uit aan wie dan ook, hypothetisch. Geef wie dan ook een demonstratie in een reageerbuis. Overtuig ze. Hypothetisch.
Zodra de hypothetische gebruiker zijn of haar aanvankelijke terughoudendheid overwint, moet je niet verbaasd zijn als er op een avond laat hard op de deur wordt gebonsd - nee, het is niet de politie, het kan die hypothetische persoon zijn die smeekt om meer hypothetisch zuur. Het woord zou zich hypothetisch kunnen verspreiden naar anderen, en de alle-verzoeken-lijn zou onophoudelijk worden. Natuurlijk weet ik hier helemaal niets van... het is allemaal hypothetisch. Ik verzin het, oké.
Wat betreft de verpakking, hypothetisch zuur gieten in amberkleurige glazen flessen, of beter nog, de rode .....oh shit, aangezien dit allemaal hypothetisch is, zou ik niet hypothetisch gekoppeld willen zijn aan een bepaalde fles...hel, als je intelligent genoeg bent om zuur te maken, kun je zelf wel bedenken waar je het in doet. Onthoud dat een liter HI(aq) precies 1700 gram weegt. In het hypothetische geval dat de hypothetische gebruiker overgaat tot productie en volume nodig heeft, denk dan aan zwarte HDPE jerrycans.
HI(aq) moet worden beschermd tegen licht en altijd worden opgeslagen in een koele (temperatuur en anderszins koele) ruimte WEG van mensen. Ik zou het niet invriezen, maar omdat ik nog nooit iets heb ingevroren, kan ik niet echt zeggen wat er zou kunnen gebeuren. Het zuur zal na verloop van tijd langzaam afbreken, maar dat is niet erg. Zonder een stabilisator zal HI langzaam terugvallen in I2. Maar zoals ik al zei, geen probleem: de hypothetische toepassing van de hypothetische gebruiker zal dat hypothetische probleem oplossen.
Met je eigen intelligentie zul je allerlei andere snelkoppelingen en nuttige procedures bedenken voor het geval je echt hebt opgelet en hypothetisch besluit om een beetje hypothetisch zuur te maken.
7. Instructies voor het kopen van een nieuwe Cadillac.
Wat? Heb ik je verveeld en heb je dat deel gemist? Bedoel je dat je niet hebt opgelet? Herinner je je niets in al dit gebrabbel over chemische reacties en bijtend zuur dat iets te maken had met een dure auto? Oh. Het spijt me. Voor het geval je het de eerste keer gemist hebt: de zeer gedetailleerde instructies over hoe je een nieuwe Cadillac koopt, beginnen aan het begin van dit bericht, precies waar "INTRO" staat.
CONCLUSIE:
Ik heb drie motivaties om dit te posten:
Eén, om me publiekelijk te verontschuldigen en het goed te maken met Rhodium voor het "slechte" bericht van een paar weken geleden (dat zo snel werd verwijderd dat maar weinigen van jullie het hebben gelezen).
Twee, omdat Ritter in een PM vroeg naar dit proces en als hij een write-up krijgt, dan krijgt iedereen een write-up. Sorry dat het zo lang duurde, vriend.
En drie, Argox heeft te veel tijd terwijl de potten koken. Nee serieus, dat komt omdat ik knettergek ben, bovendien... als je bovenstaande procedure een paar keer hebt gedaan, ben je het zat om de hele nacht op te blijven en je zorgen te maken of je peperdure erlenmeyer het begeeft en een dampende vulkaan van ongelooflijk bijtend heet zuur over je peperdure verwarmingsmantel schiet en een gat brandt helemaal naar het middelpunt van de aarde, waarbij je het grootste deel van je lab meeneemt. Dan zul je een betere manier vinden. Maar hey! Dat is een ander artikel.
Groeten
Argox