Waterstofgas (H2) laboratoriumbereiding

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1
Inleiding
Gasvormig waterstof wordt in laboratoria gebruikt als reductiemiddel. Sommige reductiereacties bij de productie van medicijnen maken gebruik van waterstofproductie, zoals de reductie van P2NP tot amfetamine, Dezocine (Dalgan), Levorphanol en Racemorfansynthesen. Waterstofgas kan in sommige reacties moeilijk bereikbare reductiereagentia zoals NaBH4, NaBH4, LiAlH4 en dergelijke vervangen. Let op de veiligheidsmaatregelen tijdens het werken met waterstofgas, want dit gas is extreem ontvlambaar en explosief.

Er is een korte video van hydrogenering op kleine schaal met Pd/C-katalysator getoond als voorbeeld voor ondergrondse chemici.

Eigenschappen en gebruik van waterstofgas

Waterstofgas is een kleurloos gas zonder duidelijke geur. Dit gas is slecht oplosbaar in water. De oplosbaarheid van dit gas in water wordt niet te veel beïnvloed door temperatuurveranderingen. Hieronder staan enkele toepassingen van waterstofgas.
Hq2wvcjinF

Procedure

De laboratoriumbereiding van waterstofgas bestaat meestal uit de inwerking van verdund zwavelzuur of verdund zoutzuur op zinkkorrels. Zinkgranulaat is ideaal voor de bereiding van waterstofgas in chemische laboratoria omdat het meestal een kleine hoeveelheid koper bevat, dat het vermogen heeft om als katalysator van de bijbehorende chemische reactie te werken en dus de snelheid van de chemische reactie te verhogen zonder er zelf aan deel te nemen. Hieronder volgt een experimentele procedure voor de laboratoriumbereiding van waterstofgas.

Procedure voor de laboratoriumbereiding van waterstofgas

Stap 1: Neemeen paar gram zinkkorrels en doe ze in een kolf van 500 ml.
Stap 2: Voeg met behulp van een trechter verdund zoutzuur toe aan de zinkkorrels. Als er geen zoutzuur beschikbaar is, kan verdund zwavelzuur als alternatief worden gebruikt.
Stap 3: Waterstofgas wordt automatisch opgevangen met behulp van een afgifteslang door de neerwaartse verplaatsing van water. Dit kan worden verklaard door het feit dat waterstofgas lichter is dan water.
De opstelling voor de laboratoriumbereiding van waterstofgas wordt hieronder geïllustreerd.
FAUkYqN76E
AviXBOq0yZ
De chemische reacties die plaatsvinden tijdens de bereiding van waterstofgas via deze methode staan hieronder vermeld.
Algemene indeling: Metaal + Verdund Zuur → Zout van Metaal & Zuur + Waterstof
Met Zoutzuur: Zn + 2HCl → ZnCl2 + H2
Met Zwavelzuur: Zn + H2SO4 → ZnSO4 + H2


Tot slot kan het waterstofgas worden opgevangen door de neerwaartse verplaatsing van water.

Voorzorgsmaatregelen bij het bereiden van waterstofgas in het laboratorium

Voordat het waterstofgas met behulp van het apparaat wordt opgevangen, moeten voorzorgsmaatregelen worden genomen om ervoor te zorgen dat alle lucht in het apparaat is verplaatst. Waterstofgas reageert namelijk explosief met lucht.

Methode om waterstof te produceren met het apparaat van Kipp
JgRIzGB8fA

Kipp's apparaat is een uitgebreid stuk laboratoriumglaswerk dat tot voor kort werd gebruikt voor het bereiden en opslaan van kleine hoeveelheden van bepaalde gassen, met name waterstof. Het is genoemd naar de uitvinder, de Nederlandse apotheker Petrus Johannes Kipp (1808-1864). Het apparaat van Kipp, ook wel bekend als een Kipp-generator, is nu vervangen voor de productie van waterstof door het gebruik van zuur en metaal die worden omgezet in waterstofgas.

In elk chemisch laboratorium waar waterstof wordt gereduceerd, moet er een voorraad waterstofgas zijn die naar believen kan worden in- en uitgeschakeld. Meestal, wanneer een gas in het laboratorium wordt gemaakt, moet de apparatuur telkens opnieuw worden ingesteld als het gas nodig is. Bovendien is er geen manier om de toevoer aan en uit te zetten. Voor waterstof en sommige gassen heeft het apparaat van Kipp dit probleem opgelost. Hetzelfde apparaat kan ook worden gebruikt om kooldioxide of waterstofsulfide van de kraan te voorzien.

Hoewel er ook een regelmatige toevoer van andere gassen nodig kan zijn, zijn dit de enige drie gassen waarvoor het apparaat van Kipp kan worden gebruikt. Voor de productie van andere gassen is namelijk verwarming nodig. Dit is uitgesloten in het apparaat van Kipp omdat het zou versplinteren bij verhitting. De gasstroom wordt geregeld door alleen gas te maken wanneer een koude vloeistof in contact komt met klonten vaste stof. Waterstof, kooldioxide en waterstofsulfide worden allemaal op deze manier gemaakt. Als de vloeistof van de vaste stof wordt afgetapt, stopt de toevoer. Er is geen verwarming nodig om ze te maken. Ze worden gemaakt door de inwerking van koude zuren op stukken vaste stof. Gebroken staafjes ijzersulfide worden gebruikt om waterstofsulfide te maken, marmersnippers voor kooldioxide en zinkkorrels voor waterstof.

Het apparaat van Kipp is gemaakt van dik glaswerk en staat meestal ongeveer 0,5 m hoog. Er worden ook andere maten gemaakt. In principe bestaat het uit drie glazen bollen die boven elkaar zijn verbonden. De vaste stof die nodig is om het gas te maken, wordt in de middelste bol geplaatst door de bovenste bol en de glazen buis die erop zit eraf te tillen. Een geslepen glazen fitting verbindt dit bovenste gedeelte met het onderste. Een glazen fitting voorkomt dat de vaste stof in de onderste bol valt. De gasuitgangsbuis komt uit de middelste bol. Hierop zit een kraan om de gastoevoer te regelen. De gaskraan wordt geopend en er wordt zuur ingegoten via de trechter aan de bovenkant. De bovenste sectie fungeert als trechter om de onderste sectie te voeden. Er is geen directe weg van de bovenste naar de middelste bol. Er wordt voldoende zuur ingegoten om de onderste sectie te vullen en de vaste stof in de middelste bol te laten vollopen. De gaskraan wordt gesloten. Er ontstaat gas en de druk in de bol neemt toe, waardoor het zuur naar beneden in de onderste bol en naar boven in de bovenste bol wordt geperst. Wanneer de vloeistof uit de middelste bol wordt geperst, stopt de gasontwikkeling. De opstelling is nu klaar voor gebruik.
56nBMmTsku
U8rbTj05pm
Wanneer gas nodig is, wordt de kraan opengedraaid. De gasdruk in de middelste bol wordt opgeheven. Er is geen extra druk meer om het zuur in de bovenste bol te houden, dus zakt het naar beneden om de onderste bol volledig te vullen en de vaste stof opnieuw te overspoelen. Wanneer de gaskraan wordt dichtgedraaid, omdat het gas niet meer kan ontsnappen, bouwt de druk weer op en wordt de vloeistof teruggedrongen in de bovenste bol of het reservoir. De drukopbouw stopt wanneer alle zuurdruppels die nog aan de vaste stof kleven zijn opgebruikt.

Na verloop van tijd wordt het zuur zwakker en is de vaste stof opgebruikt. De chemicaliën moeten worden ververst. Het zuur wordt afgetapt door de stop van de onderste bol te verwijderen, waarna de resterende vaste stof eruit kan worden gehaald. Dit moet gebeuren in een zuurkast om het inademen van giftige dampen te voorkomen. Vanwege de giftige eigenschappen en de onaangename geur van slechte eieren is het raadzaam om altijd een waterstofsulfide Kipp's apparaat in de zuurkast te bewaren.
 
Last edited:

T0lek511

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 10, 2023
Messages
126
Reaction score
84
Points
28
Deals
1
Ik geef de voorkeur aan elektrolyse van water is goedkoop tegenover HCl en Al
 

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 23, 2022
Messages
320
Solutions
1
Reaction score
153
Points
43
Ja, zo moet het tegenwoordig. Je kunt zelfs machines voor H2-generatie kopen voor de prijs van Kipp's glaswerk:
 

Dokodox

Don't buy from me
Member
Joined
Feb 19, 2024
Messages
3
Reaction score
2
Points
3
Zou deze machine werken voor alcoholische oplossing
 

Pororo

Buying through escrow
New seller
Language
🇺🇸
Joined
Jan 23, 2024
Messages
79
Reaction score
35
Points
18
Deals
11
"Er wordt een korte video getoond van hydrogenering op kleine schaal met Pd/C-katalysator als voorbeeld voor ondergrondse chemici."

Als ik deze video bekijk, ben ik onder de indruk van deze dappere oude man: Palladium is een zeer giftig cancirogeen.

Een vraag hier: is de pomp van Gessner (waterstroomvacuümpomp) het waard om te worden gebruikt in hetzelfde hydrogeneringsproces voor reactorontgassing, kleinschalig, 2L reactor?
 
Top