Ik heb de laatste tijd veel nagedacht over cathinon. Terwijl methcathinone en mephedrone samen met een miljoen analogen tot in de hel zijn misbruikt, is cathinone zelf meestal beperkt tot de echte khatplant en blijkbaar sommige feestpillen die vroeger in Israël werden gebruikt. Rapporten over de effecten zijn schaars, maar waarschijnlijk is het vergelijkbaar met amfetamine, maar met ongeveer een derde van de potentie. Dit klinkt als een interessante chemische stof voor mij, maar het belangrijkste is dat ik wil weten hoe snel en onder welke omstandigheden het vervalt tot Cathine, zoals wordt gezegd. Daarom heb ik zitten brainstormen over een synthese. Ik wilde het met jullie bespreken voordat ik het zou proberen, om te zien of jullie duidelijke fouten kunnen ontdekken en me misschien kunnen waarschuwen of geruststellen over een bepaalde stap (ammoniak door het reactiemengsel laten borrelen). Dit is slechts een ruwe schets, ik zal alle wiskunde doen voordat ik echt iets ga mengen natuurlijk.
Ten eerste moet ik propiofenon maken. De gebruikelijke manier is met propionylchloride, wat beperkt is, en om propionylchlroide te maken heb je zwaar spul nodig zoals thionylchloride of fosfortrichloride, wat ik niet heb. Ik heb een route gevonden waarbij fosfor en broom worden gebruikt om ter plekke fosfortribromide te vormen en propionylbromide te maken, maar fosfor is ook moeilijk te krijgen zonder een miljoen luciferdoosjes bij elkaar te schrapen. Er is dus een andere route nodig.
Ik vond een artikel uit 1963 genaamd Decarboxylation Studies II. Preparation of Alkyl Phenyl Ketones van Charles Granito en Harry P Schultz waarin wordt beweerd dat propiofenon met 72 procent opbrengst wordt gemaakt via droge destillatie van ijzerbenzoaat en ijzerpropionaat. Chemplayer probeerde iets soortgelijks, maar zij gebruikten de calciumzouten, wat waarschijnlijk bijdroeg aan de nogal slechte opbrengst, omdat de calciumzouten een hogere temperatuur nodig lijken te hebben. De auteurs van het artikel vormden de ijzerzouten in situ, maar dit genereert waterstof en in combinatie met de vlammen die waarschijnlijk nodig zijn om dit heet te krijgen in een amateursetting lijkt dit een slecht idee. Daarom lijkt het verstandig om eerst de ijzerzouten te maken, ze dan te mengen en de reactie uit te voeren. Dit is mijn plan:
1 - Verkrijg propionzuur en benzoëzuur. Beide zijn gewone voedingsadditieven, dus het moet niet moeilijk zijn. Beide zijn te koop in verschillende online winkels, hoewel propionzuur nogal duur is, dus misschien maak ik het uit calciumpropionaat.
2 - Reageer het benzoëzuur met ijzerchloride in water (te koop voor het etsen van printplaten). Dit maakt ijzerbenzoaat en zoutzuur, waarvan de eerste onoplosbaar is in water. Vacuümfilter om de relevante ijzerzouten te krijgen en was met water om overtollig HCL te verwijderen.
3 - Doe hetzelfde met het propionzuur, waarvan het ijzerzout volgens mij ook onoplosbaar is in water, hoewel dit minder duidelijk is.
4 - Doe de ijzerzouten in een leeg verfblik, 4 delen ijzerbenzoaat op 1 deel ijzerpropionaat. Ik denk dat de vereiste temperaturen en het achterblijvende ijzeroxide glaswerk kunnen vernietigen, dus ik denk dat het het beste is om het in een opstelling te doen die lijkt op de manier waarop benzeen wordt gemaakt van natriumbenzoaat door NileRed in die ene video. Het papier zegt dat destillatie plaatsvond bij 280-200 c, wat haalbaar lijkt met een campingfornuis.
5 -Distilleer over ruwe propiofenon. Volg dan de opwerkingsprocedure in het artikel waarnaar ik verwees: verdun met ether (ik zal waarschijnlijk topeen gebruiken), was dan met een natriumcarbonaatoplossing in een trechter, verdamp het oplosmiddel, droog (ik ben van plan magnesiumsulfaat te gebruiken) en destilleer dan (ik ben van plan dit onder vacuüm te doen met mijn afzuigpomp) om te scheiden van eventueel lager kokende diakylketonen.
Als dit niet werkt, ben ik van plan om alle tests te doen die Chemplayer in zijn video doet om de aanwezigheid van propiofenon te bevestigen. Als het aanwezig is, maar onzuiver, dan probeer ik het misschien gefractioneerd te destilleren. Zo niet, dan zal ik waarschijnlijk moeten prutsen met de blikjesreactie, maar misschien is het wel mislukt.
Van daaruit hoef ik alleen maar het keton te bromineren en dan te reageren met ammoniak om cathinon te produceren. Ik heb echter een hekel aan broom, dus ik heb een idee over hoe ik dit ter plekke kan vormen. Ik heb tegenstrijdige dingen gehoord over de vraag of water schadelijk is voor deze reactie. Chemplayer zegt van wel, maar anderen hebben het uitgevoerd met HBr en 35% H2O2, wat duidelijk allebei water bevat en een flinke hoeveelheid water in situ vormt. Ik neem aan dat Chemplayer het hier mis heeft en dat water prima is. De ietwat schaarse maar OTC-watersterilisator 1,3-Dibroom-5,5-dimethylhydantoïne kan hier dus misschien worden gebruikt.
6 - Doe propiofenon in een mengsel van water en genoeg azijnzuur om het in oplossing te laten gaan. Ik weet niet precies hoeveel dit zal zijn, maar ik ben van plan om te proberen het zuur tot een minimum te beperken.
7 - Voeg langzaam een klein beetje 1,3-Dibroom-5,5-dimethylhydantoïne toe en wacht. Dit zou moeten reageren met het water en broom produceren, en dus onderbromig zuur in situ. Om eventuele vervelende broomdampen tegen te gaan, ben ik van plan om een glazen trechter ondersteboven een paar centimeter boven de hals van de kolf te hangen met een klem. Met behulp van een PET-plastic buis bevestig ik de steel van de trechter aan mijn afzuigpomp. Op deze manier worden de dampen die opstijgen opgevangen door het vacuüm en in het waterreservoir gezogen door de werking van de afzuigpomp. Later, als de reactie klaar is, kan ik het water in het reservoir van de afzuigpomp neutraliseren met natriumhydroxide en het in de afvoer gooien zonder me al te veel zorgen te maken over de gevolgen voor het milieu. Ik ben van plan om het zwembadchemicaliën langzaam toe te voegen, te wachten tot er een broomrode kleur ontstaat, dan te wachten tot deze verdwijnt en dan een klein beetje meer toe te voegen. Als alternatief zou ik het kunnen oplossen in water en het erin druppelen. Ik voeg een hoeveelheid van het dibroom-zwembadchemicaliën toe dat alle propiofenon kan bromineren, voeg dan een beetje meer toe en wacht dan een paar uur om er zeker van te zijn dat al het broom is vrijgekomen. Voorlopig ben ik van plan om wat lucht door de oplossing te laten borrelen om er zeker van te zijn dat er geen vluchtig broom in het mengsel is opgelost. Als dat wel het geval is, kan er in de volgende stap een reactie ontstaan van ammoniak en broomdampen die waterstofbromide en stikstof kunnen vormen, wat zeker een slecht idee zou zijn.
8 - Als de broomvorming klaar is, zou ik een oplossing van dimethyhydantoïne in azijnzuur en water moeten overhouden plus mijn product, alfa-broompropiofenon. Om het om te zetten in methcathinon zou ik methylamine toevoegen, maar ik heb begrepen dat ik ammoniak moet toevoegen om het om te zetten in cathinon. Om dit te doen, zal ik ammoniakgas door de oplossing laten borrelen door een ammoniumhydroxideoplossing te koken in een aparte kolf om de ammoniak te genereren, en vervolgens een stop aan te brengen die leidt naar een andere PET-slang en een glazen pipet. Ik dompel het uiteinde van de pipet onder in het reactiemengsel zodat de ammoniak er doorheen borrelt. Overtollige ammoniakdampen worden opgezogen door de omgekeerde trechter die ik in de laatste stap boven de kolf heb geplaatst. Als ik niets verkeerd begrepen heb, zal de ammoniak het onderbromig zuur en het azijnzuur neutraliseren tot ammoniumacetaat en ammoniumbromide (of bromaat?). Beide zijn goed oplosbaar in water, net als dimethyhydantoïne, en vallen dus niet uit het waterige reactiemengsel als de ammoniak wordt ingeblazen. De ammoniak zal ook reageren met alfa-broompropiofenon om cathinon te vormen. Echter, omdat de verhouding azijnzuur/water in de kolf snel daalt als het azijnzuur wordt geneutraliseerd door de ammoniak, zal de freebase cathinon, die in oplossing werd gehouden door het azijnzuur maar niet oplosbaar is in water, niet langer opgelost zijn en een laag vormen op de bodem van de kolf. Misschien. Ik ben hier niet helemaal zeker van. De hoeveelheid azijnzuur en water moet misschien worden aangepast zodat het tussenproduct niet onoplosbaar wordt voordat het kan reageren met de ammoniak. Ik ben van plan om ammoniak te blijven toevoegen totdat de pH basisch genoeg is en alle traangasachtige effecten van het broomhoudende tussenproduct zijn verdwenen.
9 - Dan ben ik van plan om het geheel in een sep trechter te gieten. Als de vrije base van het cathinon een eigen laag heeft gevormd, kan ik die gewoon opvangen, met water afspoelen, oplossen in een minimale hoeveelheid tolueen, aanzuren met Hcl en dan verdampen om het cathinonhydrochloride te krijgen. Zo niet, dan denk ik dat ik het hele reactiemengsel een paar keer extraheer met wat tolueen, dat was met water, aanzuur met Hcl en verdamp om het cathinonhydrochloride te krijgen. De tweede optie vereist meer tolueen en meer tijd.
Hoe klinkt dit? Ik maak me enigszins zorgen over het neutraliseren van de kolf met ammoniakgas, ik weet niet precies hoe broom en zijn verwante zuren in waterige oplossingen zich hier zullen gedragen. Ik zou het eerst kunnen nuetraliseren met natriumhydroxide of iets dergelijks, maar ik denk dat als ik dat doe al het azijnzuur ook genutraliseerd is en het broompropiofenon niet meer oplosbaar is voor de reactie met ammoniak. Of ik zou waterige ammoniak kunnen toevoegen in plaats van ammoniakgas. Dit zou ook kunnen werken, hoewel als het cathinon niet neerslaat, de hoeveelheid reactiemengsel veel groter in volume zou zijn en er meer extracties nodig zouden zijn.
Iemand een idee? Iemand suggesties? Bedankt.
Ten eerste moet ik propiofenon maken. De gebruikelijke manier is met propionylchloride, wat beperkt is, en om propionylchlroide te maken heb je zwaar spul nodig zoals thionylchloride of fosfortrichloride, wat ik niet heb. Ik heb een route gevonden waarbij fosfor en broom worden gebruikt om ter plekke fosfortribromide te vormen en propionylbromide te maken, maar fosfor is ook moeilijk te krijgen zonder een miljoen luciferdoosjes bij elkaar te schrapen. Er is dus een andere route nodig.
Ik vond een artikel uit 1963 genaamd Decarboxylation Studies II. Preparation of Alkyl Phenyl Ketones van Charles Granito en Harry P Schultz waarin wordt beweerd dat propiofenon met 72 procent opbrengst wordt gemaakt via droge destillatie van ijzerbenzoaat en ijzerpropionaat. Chemplayer probeerde iets soortgelijks, maar zij gebruikten de calciumzouten, wat waarschijnlijk bijdroeg aan de nogal slechte opbrengst, omdat de calciumzouten een hogere temperatuur nodig lijken te hebben. De auteurs van het artikel vormden de ijzerzouten in situ, maar dit genereert waterstof en in combinatie met de vlammen die waarschijnlijk nodig zijn om dit heet te krijgen in een amateursetting lijkt dit een slecht idee. Daarom lijkt het verstandig om eerst de ijzerzouten te maken, ze dan te mengen en de reactie uit te voeren. Dit is mijn plan:
1 - Verkrijg propionzuur en benzoëzuur. Beide zijn gewone voedingsadditieven, dus het moet niet moeilijk zijn. Beide zijn te koop in verschillende online winkels, hoewel propionzuur nogal duur is, dus misschien maak ik het uit calciumpropionaat.
2 - Reageer het benzoëzuur met ijzerchloride in water (te koop voor het etsen van printplaten). Dit maakt ijzerbenzoaat en zoutzuur, waarvan de eerste onoplosbaar is in water. Vacuümfilter om de relevante ijzerzouten te krijgen en was met water om overtollig HCL te verwijderen.
3 - Doe hetzelfde met het propionzuur, waarvan het ijzerzout volgens mij ook onoplosbaar is in water, hoewel dit minder duidelijk is.
4 - Doe de ijzerzouten in een leeg verfblik, 4 delen ijzerbenzoaat op 1 deel ijzerpropionaat. Ik denk dat de vereiste temperaturen en het achterblijvende ijzeroxide glaswerk kunnen vernietigen, dus ik denk dat het het beste is om het in een opstelling te doen die lijkt op de manier waarop benzeen wordt gemaakt van natriumbenzoaat door NileRed in die ene video. Het papier zegt dat destillatie plaatsvond bij 280-200 c, wat haalbaar lijkt met een campingfornuis.
5 -Distilleer over ruwe propiofenon. Volg dan de opwerkingsprocedure in het artikel waarnaar ik verwees: verdun met ether (ik zal waarschijnlijk topeen gebruiken), was dan met een natriumcarbonaatoplossing in een trechter, verdamp het oplosmiddel, droog (ik ben van plan magnesiumsulfaat te gebruiken) en destilleer dan (ik ben van plan dit onder vacuüm te doen met mijn afzuigpomp) om te scheiden van eventueel lager kokende diakylketonen.
Als dit niet werkt, ben ik van plan om alle tests te doen die Chemplayer in zijn video doet om de aanwezigheid van propiofenon te bevestigen. Als het aanwezig is, maar onzuiver, dan probeer ik het misschien gefractioneerd te destilleren. Zo niet, dan zal ik waarschijnlijk moeten prutsen met de blikjesreactie, maar misschien is het wel mislukt.
Van daaruit hoef ik alleen maar het keton te bromineren en dan te reageren met ammoniak om cathinon te produceren. Ik heb echter een hekel aan broom, dus ik heb een idee over hoe ik dit ter plekke kan vormen. Ik heb tegenstrijdige dingen gehoord over de vraag of water schadelijk is voor deze reactie. Chemplayer zegt van wel, maar anderen hebben het uitgevoerd met HBr en 35% H2O2, wat duidelijk allebei water bevat en een flinke hoeveelheid water in situ vormt. Ik neem aan dat Chemplayer het hier mis heeft en dat water prima is. De ietwat schaarse maar OTC-watersterilisator 1,3-Dibroom-5,5-dimethylhydantoïne kan hier dus misschien worden gebruikt.
6 - Doe propiofenon in een mengsel van water en genoeg azijnzuur om het in oplossing te laten gaan. Ik weet niet precies hoeveel dit zal zijn, maar ik ben van plan om te proberen het zuur tot een minimum te beperken.
7 - Voeg langzaam een klein beetje 1,3-Dibroom-5,5-dimethylhydantoïne toe en wacht. Dit zou moeten reageren met het water en broom produceren, en dus onderbromig zuur in situ. Om eventuele vervelende broomdampen tegen te gaan, ben ik van plan om een glazen trechter ondersteboven een paar centimeter boven de hals van de kolf te hangen met een klem. Met behulp van een PET-plastic buis bevestig ik de steel van de trechter aan mijn afzuigpomp. Op deze manier worden de dampen die opstijgen opgevangen door het vacuüm en in het waterreservoir gezogen door de werking van de afzuigpomp. Later, als de reactie klaar is, kan ik het water in het reservoir van de afzuigpomp neutraliseren met natriumhydroxide en het in de afvoer gooien zonder me al te veel zorgen te maken over de gevolgen voor het milieu. Ik ben van plan om het zwembadchemicaliën langzaam toe te voegen, te wachten tot er een broomrode kleur ontstaat, dan te wachten tot deze verdwijnt en dan een klein beetje meer toe te voegen. Als alternatief zou ik het kunnen oplossen in water en het erin druppelen. Ik voeg een hoeveelheid van het dibroom-zwembadchemicaliën toe dat alle propiofenon kan bromineren, voeg dan een beetje meer toe en wacht dan een paar uur om er zeker van te zijn dat al het broom is vrijgekomen. Voorlopig ben ik van plan om wat lucht door de oplossing te laten borrelen om er zeker van te zijn dat er geen vluchtig broom in het mengsel is opgelost. Als dat wel het geval is, kan er in de volgende stap een reactie ontstaan van ammoniak en broomdampen die waterstofbromide en stikstof kunnen vormen, wat zeker een slecht idee zou zijn.
8 - Als de broomvorming klaar is, zou ik een oplossing van dimethyhydantoïne in azijnzuur en water moeten overhouden plus mijn product, alfa-broompropiofenon. Om het om te zetten in methcathinon zou ik methylamine toevoegen, maar ik heb begrepen dat ik ammoniak moet toevoegen om het om te zetten in cathinon. Om dit te doen, zal ik ammoniakgas door de oplossing laten borrelen door een ammoniumhydroxideoplossing te koken in een aparte kolf om de ammoniak te genereren, en vervolgens een stop aan te brengen die leidt naar een andere PET-slang en een glazen pipet. Ik dompel het uiteinde van de pipet onder in het reactiemengsel zodat de ammoniak er doorheen borrelt. Overtollige ammoniakdampen worden opgezogen door de omgekeerde trechter die ik in de laatste stap boven de kolf heb geplaatst. Als ik niets verkeerd begrepen heb, zal de ammoniak het onderbromig zuur en het azijnzuur neutraliseren tot ammoniumacetaat en ammoniumbromide (of bromaat?). Beide zijn goed oplosbaar in water, net als dimethyhydantoïne, en vallen dus niet uit het waterige reactiemengsel als de ammoniak wordt ingeblazen. De ammoniak zal ook reageren met alfa-broompropiofenon om cathinon te vormen. Echter, omdat de verhouding azijnzuur/water in de kolf snel daalt als het azijnzuur wordt geneutraliseerd door de ammoniak, zal de freebase cathinon, die in oplossing werd gehouden door het azijnzuur maar niet oplosbaar is in water, niet langer opgelost zijn en een laag vormen op de bodem van de kolf. Misschien. Ik ben hier niet helemaal zeker van. De hoeveelheid azijnzuur en water moet misschien worden aangepast zodat het tussenproduct niet onoplosbaar wordt voordat het kan reageren met de ammoniak. Ik ben van plan om ammoniak te blijven toevoegen totdat de pH basisch genoeg is en alle traangasachtige effecten van het broomhoudende tussenproduct zijn verdwenen.
9 - Dan ben ik van plan om het geheel in een sep trechter te gieten. Als de vrije base van het cathinon een eigen laag heeft gevormd, kan ik die gewoon opvangen, met water afspoelen, oplossen in een minimale hoeveelheid tolueen, aanzuren met Hcl en dan verdampen om het cathinonhydrochloride te krijgen. Zo niet, dan denk ik dat ik het hele reactiemengsel een paar keer extraheer met wat tolueen, dat was met water, aanzuur met Hcl en verdamp om het cathinonhydrochloride te krijgen. De tweede optie vereist meer tolueen en meer tijd.
Hoe klinkt dit? Ik maak me enigszins zorgen over het neutraliseren van de kolf met ammoniakgas, ik weet niet precies hoe broom en zijn verwante zuren in waterige oplossingen zich hier zullen gedragen. Ik zou het eerst kunnen nuetraliseren met natriumhydroxide of iets dergelijks, maar ik denk dat als ik dat doe al het azijnzuur ook genutraliseerd is en het broompropiofenon niet meer oplosbaar is voor de reactie met ammoniak. Of ik zou waterige ammoniak kunnen toevoegen in plaats van ammoniakgas. Dit zou ook kunnen werken, hoewel als het cathinon niet neerslaat, de hoeveelheid reactiemengsel veel groter in volume zou zijn en er meer extracties nodig zouden zijn.
Iemand een idee? Iemand suggesties? Bedankt.
