Interessant artikel over 4-MMC HCL uit 2-broom-4-methylpropiofenon

[rampage]

Schema 1 De bereiding van 4-MMC HCl uit 2-broom-4-methylpropiofenon

4-MMC HCl werd in twee stappen gesynthetiseerd (Schema 1). De eerste α-broomineerstap bestond uit het reageren van 4-methylpropiofenon met een overmaat broom (om 2-broom-4-methylpropiofenon te vormen) in de aanwezigheid van ijsazijn bij 25 °C gedurende 1 uur. De reactieoplossing werd overgegoten in ijskoud water en het 2-broom-4-methylpropiofenon werd geëxtraheerd met dichloormethaan en geconcentreerd onder vacuüm tot gele, pluizige kristallen.

De laatste methameerstap bestond uit het combineren van gelijke molaire NaOH- en methylaminehydrochlorideoplossingen. Deze oplossing werd vervolgens gedurende 1 uur druppelsgewijs toegevoegd aan een geroerde oplossing van 2-broom-4-methylpropiofenon in tolueen, en het mengsel werd gedurende 32 uur bij 25 °C geroerd en in ijskoud water gegoten.
De tolueenlaag werd gescheiden en aangezuurd met verdunde HCl-oplossing, waarna de zure extracten werden gewassen met tolueen voordat de waterige laag werd ingedampt om het ruwe 4-MMC HCl-product te verkrijgen als gevlekte lichtbruin/bruin gekleurde, vlokkige kristallen. Uiteindelijk werd het fijne, witte poeder verzameld na herkristallisatie uit isopropanol.
Het eindproduct 4-MMC HCl werd geanalyseerd met behulp van verschillende chromatografische, spectroscopische en massaspectrometrieplatforms en röntgenanalyse van de kristalstructuur. Deze analyses zijn nuttig om een snelle kwalitatieve analyse van 4-MMC HCl op te zetten.

 

[rampage]

Mijn vragen zijn:
beginnen met 2-broom-4-methylpropiofenon slaat stap 1 over. dus er is alleen methamering nodig? klopt dit?
gelijke molaire naoh- en methylaminehydrochlorideoplossingen combineren, dus methylaminehydrochlorideoplossing gebruiken in plaats van waterige methylamine 40%? klopt dit?
er wordt tolueen gebruikt, kan er een ander oplosmiddel worden gebruikt?

hoe bereken ik met hoeveel 2-broom-4-methylpropiofenon ik moet beginnen?
en hoeveel methylamine hcl-oplossing? en wat is het gewicht van methylamine hcl ten opzichte van water?
hoeveel oplosmiddel in reactiemengsel nodig?
Hoeveel ijskoud water?
% verdunde hcl-oplossing?

hopelijk wekt dit wat interesse en antwoorden op

Kan het eindproduct 4-methylmethcathinone hcl ook worden gebruikt als uitgangsmateriaal voor de productie van efedrine?

 

[AgamemnonFromTroy]

1.Ja beginnen met 2-broom-4-methylpropriofenon laat alleen de methylaminering over.
2.ja
3.DCM kan worden gebruikt
4.Ik los 2-broom-4-methylpropriofenon op in een minimale hoeveelheid DCM en voeg dan tweemaal de massa van de broomoketon toe in methylamine 40%aq.
5. Je hoeft geen ijsbad te gebruiken.
6. Het zuurpercentage zou niet zo belangrijk moeten zijn, je moet er alleen voor zorgen dat je niet te veel of te weinig aanzuurt.

 

[rampage]

Bedankt voor uw input,
dus verhouding bromoketon tot methylamine 40% aq 1:2
en aanzuren tot een ph van =?

 

[AgamemnonFromTroy]

Ja, ik accidiveer tot een 5-6 maar wees voorzichtig niet lager te gaan dan dit, wat betreft de verhouding tussen bromoketon en methylamine, dit is wat ik het beste vond werken en zorgt voor een goede opbrengst en relatief snelle reactietijden.