Voorbereiding van nitroethaan
door Gerard Desseigne & Henri Giral
De reactiekolf wordt gevuld met:
26,5 g (0,0625 * 3 mol) technisch zuiver K2CO3 opgelost in 137 g water
320 g technisch natriumnitriet 97
6 ml cetyloleïnealcohol of oliealcohol (antischuimmiddel)
Het volume van het mengsel is ongeveer 420 ml.
Het mengsel wordt al roerend verwarmd op een bad van 130C. De toevoertrechter
wordt gevuld met 750 ml waterige oplossing van 444 g (3 mol) natriumethylsulfaat.
sulfaat. De oplossing wordt gedurende 50-60 minuten aan het reactiemengsel toegevoegd met een
met een geschikte snelheid om het reactiemengsel op 125-130C te houden, onder krachtig
roeren.
De destillatie van het nitroethaan begint wanneer de toevoeging wordt gestart.
Wanneer de toevoeging van NaEtSO4 is voltooid, wordt 100 ml water toegevoegd gedurende 10 minuten.
Het destillaat scheidt zich in 2 lagen. Kan gedestilleerd worden bij 760mmHg met een destillatiekolom. De destillatie begint bij 30C. Alles onder 74C wordt weggegooid. De temperatuur moet
bij 87C en de destillatie wordt gestopt bij 99,8C.
Opbrengst van nitroethaan: 96 g (1,28 mol), 42,6% op basis van NaEtSO4.
Ik heb zowel de droge destillatie als de hierboven beschreven destillatie (oplossingen gemengd) geprobeerd. Ik kreeg telkens minder dan een halve ml, maar ik begon dan ook met 2 g nitriet en Na-ethylsulfaat elk.
72 gram NaEtSO4 zit op dit moment in mijn exsiccator. Eens kijken hoe het de volgende keer gaat. BTW het EtONO gevaar is nieuw voor me. Oh en de NaEtSO4 is gemaakt van zwavelzuur, everclear, kalk en soda zoals beschreven in Rhodium's "nitroalkane preparation FAQ". ``
Ik vond een synthese op grotere schaal als volgt. Kan ik andere schuimremmers gebruiken dan de hier gebruikte cetylolylalcohol of oliealcohol?