Is mijn syntheseprocedure van Mephedron juist?

[Brambus]

Hallo iedereen, ik heb gewerkt aan de volgende procedure in de hoop dat een goede chemicus het kan lezen en me een bericht kan geven als het niet klopt, dank u!

Syntheseprocedure

1. 2-Broom-4'-methylpropiofenon 100g wordt in het reactievat gegoten.

2. DMF 400 ml wordt in de kolf gegoten. De bovenste roerder wordt aangezet en het reactiemengsel wordt verwarmd tot 40°С.

3. Als de temperatuur 40°С bereikt heeft, wordt methylamine HCL 80 ml in het reactiemengsel gegoten en 20 minuten geroerd.

4. 20 min zijn voorbijgegaan. Vervolgens wordt gedestilleerd koud water 1 L (kamertemperatuur) in het reactiemengsel gegoten en enkele minuten geroerd.

5. Giet vervolgens ethylacetaat (EA) 500 ml in de cilinder. Roer 1 à 2 minuten.

6. Daarna wordt de roerder gestopt en wordt het mengsel in twee lagen verdeeld.

7. Het bovenste basisextract met EA wordt in een bekerglas gegoten.

8. Watervrije aceton 500 mL wordt toegevoegd aan het reactiemengsel en zoutzuur (HCl 48%) wordt druppelsgewijs toegevoegd (in de druppeltrechter) (voor verdere kristallisatie) onder constant roeren om pH 4-5 te bereiken.

9. Laat het mengsel neerslaan.

10. Zet het mengsel vervolgens minstens 24 uur in de vriezer voor een betere kristallisatie.

11. Mephedrone wordt gefilterd met behulp van vacuüm.

12. Het product wordt gespoeld met koude aceton tot het wit is.

13. Na het drogen wordt IPA(isopropylalcohol)+wateroplossing (30:70) gegoten.

14. Laat het product een paar dagen liggen voor herkristallisatie.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Ik heb net de pH van 2-b-4-mp gecontroleerd. 5,5 Ik denk niet dat dat het HCL op het methylammoniumchloride zal deprotoneren. Ik ben geen chemicus, maar is er voor deze rxn met CH³NH²HCL geen NaOH of een andere sterke base nodig om de methylamine vrij te maken? 48% HCL lijkt me erg heet om direct te gebruiken, het is 13mol heb ik berekend (/L). Methylamine HCL is een vaste stof, dus 80ml is erg onduidelijk. 80ml van welke mol. Sterkte? Ik heb de oplosbaarheid niet opgezocht, maar ik weet dat methylamine gas slechts 50% w/w in water kan bereiken.

 

[Brambus]

Bedankt voor je antwoord, goede punten en ook goed om te weten dat methylaminegas slechts 50% w/w in water kan bereiken, ik was net met iets vergelijkbaars bezig!

 

[Berlin777]

hoe ben je aan HCl 48% gekomen?

 

[Brambus]

Een leverancier van mij in Polen kan eraan komen, maar ik ga mee met de aanbevelingen en ga toch voor een lager percentage.

 

[PersonVPN]

1) Bro !) Methylaminehydrochloride en 40% waterige oplossing van methylamine zijn totaal verschillende stoffen!
Daarom zal volgens jouw schema niets lukken!
Deze site heeft een gedetailleerde video over hoe je het goed moet doen

Mephedrone synthese

Mephedrone synthese uit 2-iodo-4'-methylpropiofenon (CAS 236117-38-7) met ethylacetaat https://bbgate.com/threads/synthesis-of-mephedrone-in-nmp-large-scale.231/

bbgate.nl

2) Ik heb nog nooit zoutzuur 48% gezien
48% Er bestaat ook broomwaterstofzuur, maar dat is duur. 37% is genoeg voor jou.
3) Bestudeer de video zorgvuldig. Het zal je helpen veel fouten te vermijden.
4) DMF is heel, heel, giftig en heeft een sterk effect op het hart! Neem liever DMSO! Bovendien is het gratis te koop

Ik hoop dat ik je tenminste een beetje geholpen heb!

 

[Brambus]

Dat heb je zeker gedaan, dank je bro!

 

[spongebomb]

@PersonVPN
bij punt 4) de hoeveelheden blijven hetzelfde met DMSO (zoals met NMP, bijvoorbeeld) ?

 

[PersonVPN]

Er zal geen verschil zijn in de reactie, zelfs niet als je 200-300 of 400 ml (DMSO; NMP ) neemt.
Simpelweg door het kleinere volume zal de RM meer opwarmen! En je zult intensiever moeten koelen.
Ik raad sterk af om de hele oplossing van waterige methylamine in één keer in het mengsel van oplosmiddel en keton te gieten!
Voeg in het begin niet meer dan 20% methylamine toe aan RM.
Anders krijg je een trieste ervaring en een schoonmaak van de werkplek.
WAARSCHUWING !!!
ATTENTIE !

Voer geen experimenten met broomvorming of BK4 uit in een woonwijk!!!
Anders zullen de lachrimatoren je nog lang herinneren

 

[Berlin777]

3. Het moet ofwel 200 ml MA 40% of 150 g MA HCl zijn.

 

[PersonVPN]

Ik denk dat TS gewoon het verschil niet begrijpt tussen een 40% waterige oplossing van MA en MA HCL (hydrochloride).
Misschien kan de volgende link hem helpen het verschil te begrijpen:

Bereiding methylaminevrije oplossing

Inleiding Dit artikel is geschreven om uit te leggen hoe je een methylamine freebase waterige (cas 74-89-5) en methanol (cas 74-89-5) oplossing met bekende concentratie kunt bereiden uit methylaminehydrochloride (cas 593-51-1). Dit probleem komt vaak voor bij klanten in de EU en andere...

bbgate.nl

 

[Berlin777]

Of hij kan gewoon mijn methode volgen die op het forum staat in plaats van het ingewikkeld te maken.

 

[Brambus]

@Berlin777 Ik ben erg geïnteresseerd in uw methode, maar ik kon uw methode niet vinden, kunt u de link voor mij delen?

 

[Berlin777]

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/4-mmc-synthesis.9187/

Ik weet niet waarom, maar de pagina wordt niet geladen.
Eerst moet je een NaOH-oplossing bereiden, 100 g opgelost in 200 ml water, wacht tot het is afgekoeld en voeg het dan toe aan de kolf met je opgeloste keton, voeg dan MA HCl toe in kleine hoeveelheden om de temperatuur in het juiste bereik te houden.

 

[Brambus]

Dank je, dat klinkt duidelijk en praktisch! Ik denk dat de hoeveelheden NAOH en water die je hebt gebruikt voor 1 kg 2B4M zijn? En je doet dit proces tijdens de synthese in het reactievat, als ik het goed begrijp?

 

[Berlin777]

Dit zijn de verhoudingen die ik gebruik:
BK4 - NaOH 1:1
BK4 - MA HCl 1:1.5
NaOH - H2O 1:2
BK4 - DCM 1:3