JWH-018 synthese via Grignard-reagens

[G.Patton]

Meng 2,87 g (19 mmol) in een kolfvan 50 ml 1-broomopentaan in 20 ml diethylether, vooraf gedestilleerd over natrium, en 0,4 g (17 mmol) magnesiumpoeder. De kolf wordt verwarmd in een waterbad totdat de ether begint te koken (gebruik een lange Liebig refluxkoeler), daarna wordt de verwarming opgeheven omdat de reactie exotherm is. De reactie duurt 15-20 minuten, nadat het Grignard-reagensmengsel 30 minuten is geraffineerd .

Daarna wordt het reactiemengsel afgekoeld tot 0°С, overgebracht in een kolf van 250 ml en wordt 1,8 g (16 mmol; 1 eq.) lichtgeel indool in 20 ml dichloormethaan toegevoegd. Tijdens deze reactie komt gas vrij in de vorm van belletjes, het mengsel blijft transparant, gebruik een refluxkoeler .

Aan dezelfde kolf wordt 1,63 g (15 mmol) watervrij ZnCl2 (in de vorm van een fijngemalen poeder) toegevoegd. Tegelijkertijd komen er actief gas en bellen vrij, wordt het mengsel dof en verandert de kleur in roze of groenachtig. Het reactiemengsel wordt 40 minuten geroerd. Vervolgens wordt een oplossing van 3,7 g (19 mmol) 1-naftylchloride opgelost in 30 ml dichloormethaan toegevoegd. Het reactiemengsel verandert onmiddellijk van kleur naar rood, het product slaat onmiddellijk neer in de vorm van een dikke pasta. Het mengsel wordt nog 1 uur bij r.t. geroerd, daarna verdund met een gelijk volume 30% NH4Cl aq. en het mengsel wordt enkele minuten geroerd.

Water en oplosmiddel worden gedecanteerd, 10 ml methanol wordt toegevoegd aan het neerslag en triturated met een glazen staaf, terwijl kleine geelachtige kristallen worden neergeslagen. De kristallen worden gefiltreerd, gewassen met 10 ml methanol en 7 ml diethylether. De massa van het droge lichtgele stoffige poeder van JWH-018 is 2,93 g (64%). Een extra 200-400 mg van het product kan worden verkregen uit de gefiltreerde vloeistoffen.

 

[beginner]

de diethylether vervangen kan worden door een ander oplosmiddel?
oorzaak van de wet in europa

 

[Ortist]

voor sommige Gringard THF (droog) werkt ook. Of het werkt met broomproentaan weet ik niet. Je hebt een etherisch oplosmiddel nodig om Gringard-reagens te bereiden. Alle reagentia MOETEN droog zijn, glas MOET droog zijn (gestorven boven de vlam) enz.

 

[beginner]

bedankt

 

[Irving Langmuir]

Normaal gesproken kun je gemakkelijk diethylether krijgen door een gefractioneerde destillatie van een uitgangsvloeistof uit te voeren. Veel youtubers van scheikundigen hebben er een video over.

 

[Irving Langmuir]

Hallo!
Ik heb deze synthese geprobeerd. Alles is gedaan volgens de procedure, al het glaswerk was droog, alle kleurveranderingen waren hetzelfde als beschreven in de procedure.
Er zijn slechts een paar veranderingen/fouten die ik heb gemaakt, ik zal ze hier opnoemen:

- Ik heb één vlekje jodium gebruikt voor de Grignardreactie om deze op gang te brengen.

- Omdat er nog maar een paar niet gereageerde Mg in de kolf zaten, heb ik niet de moeite genomen om het grignardreagens te decanteren. Omdat ik geen ander droog glaswerk had, wilde ik niet het risico lopen het te vernietigen. Dit leidde tot een lichte verontreiniging van het eindproduct met Mg, maar dit verklaart niet het verkregen resultaat.

- Na het toevoegen van de indool in DCM, en vervolgens de ZnCl2, moet het mengsel 40 min gemengd worden bij 0°C. Dit werd praktisch nageleefd, behalve gedurende 2 minuten toen de temperatuur steeg tot 14°C, omdat de plaat niet goed was uitgezet en het ijsbad verwarmde. Dit werd snel gecorrigeerd en lijkt de reactie niet erg beïnvloed te hebben, aangezien de rest van de procedure volgens plan verliep (bijvoorbeeld de verandering in rode kleur bij toevoeging van het 1-naftylchloride).

- Na het toevoegen van het 1-naftylchloride werd het mengsel 2 uur geroerd, omdat ik iets langer wilde wachten aangezien het op de plek waar ik werkte 12°C was. Voor de goede orde verwarmde ik het reactiemengsel de laatste 30 minuten tot 25°C. (We zouden het 1 uur bij kamertemperatuur mengen)

Het echte probleem kwam dus in de kristallisatiefase (ik heb gelezen dat het niet gemakkelijk is om te kristalliseren en vaak een olie vormt). Bij het toevoegen van de MeOH en het tritureren met een glazen staaf kristalliseerde er niets uit.

Alleen een roze neerslag dat leek op 3-(1-naftoyl)indool werd verkregen na verdamping van de organische fase.
Dus nam ik alle resten van de verdampte organische fase, het roze poeder, eigenlijk alles en mengde het in MeOH met actieve kool, filterde alles wat niet oploste, verdampte wat MeOH en legde het in de vriezer. Er werd een bruin neerslag gevormd. Dat was niet het product.

Een soort oranje olie werd verkregen bij het indampen van de MeOH (de MeOH die ik volgens de procedure in het reactiemengsel had gedaan). Helaas had het geen psychoactieve werking, volgens iemand die het wilde proberen.

Na een gesprek met een van de experts vertelde hij me dat hij deze synthese vreemd vond, maar dat er meer ervaringen nodig zouden zijn om te bevestigen dat deze manier van doen verkeerd is. Dat was mijn verslag. Voel je vrij om je eigen verslag toe te voegen, het zou interessant zijn om te weten of deze synthese werkt!

 

[WillD]

In dit geval is het beter om de synthese in omgekeerde volgorde uit te voeren. Eerst 3-(1-naftyl)indool