Ketamine methylamine vraag

[Sciencenutz]

Synthese van 2-hydroxy-2-(2-chloorfenyl)-1-
cyclohexaan-N-methylimine (V)
In een rondbodemkolf van 250 ml wordt 2-(2-chloorfenyl)-2-hy-
droxycyclohexaan-1-on (11,20 g, 50 mmol), K2CO3
(2,05 g, 15 mmol) en 50 ml methylamine gegoten,
en in het donker gedurende 48 uur bij kamertemperatuur geroerd.
Verder werd het reactiemengsel gewassen met droge THF,
gefilterd en het oplosmiddel werd verdampt door roterende verdamping.
verdampt. Ten slotte werd het product gezuiverd door middel van silicagelchromatografie (20:20).
umnchromatografie (20:3 hexaan/ethylacetaat) resulteerde in
2-hydroxy-2-(2-chloorfenyl)-1-cyclohexaan-N-methylim-
ine als een witte vloeistof (opbrengst 91%).


Mijn vraag is: hoeveel ml vloeibare methylamine zou je gebruiken om 1 kg 2-(2-chloorfenyl)-2-hydroxycyclohexaan-1-één en 183 g k2C03 op te schalen?

 

[btcboss2022]

Dit hangt af van je methylamineconcentratie, maar ik denk dat je voor pure freebase 4,46L kunt maken op basis van deze gegevens.

 

[Sciencenutz]

De synthese zegt dat je 40% w/w moet doen, dus zou het gewoon 1mol hydroxy op 1mol methylaminr zijn met een beetje overschot?

 

[btcboss2022]

4,46 l van 40% oplossing dan.

 

[Sciencenutz]

Ja, dus 600g methanol en 500g methylamine en 250g loog moet ongeveer 40% zijn, toch?

 

[btcboss2022]

Van Methylamine HCL moet je het gas opvangen in koude methanol. Om de hoeveelheid geabsorbeerde methylamine te weten, moet je de methanol wegen. Geen eenvoudig proces.

 

[Davidrobinson]

Waar haal je 1 kg
chloorfenyl)-2-hy-
droxycyclohexaan-1-on

 

[btcboss2022]

Is in de handel verkrijgbaar, maar de prijs is te hoog en niet rendabel voor het eindproduct. Ik bedoel dat het goedkoper is om het uiteindelijke materiaal direct te kopen.

 

[Davidrobinson]

Heeft u conversie voor de nitro aan deze ^^