Inleiding.
Laboratoriumglaswerk verwijst naar een verscheidenheid aan apparatuur die wordt gebruikt bij laboratoriumwerk en die traditioneel van glas wordt gemaakt. Glas kan worden geblazen, gebogen, gesneden, gegoten en gevormd in vele maten en vormen en wordt daarom veel gebruikt in scheikundige, biologische en analytische laboratoria. Glaswerk in het laboratorium bestaat in verschillende vormen en maten en wordt voor verschillende doeleinden gebruikt. Weet je niet wat een rondbodemkolf is en wat een Florence-kolf, of wat een pipet is en wat een buret? In dit onderwerp vind je alles wat je nodig hebt. Hieronder vind je informatie over de meest gebruikte soorten laboratoriumglaswerk voor de productie van medicijnen. Bij elk stuk glaswerk vind je beschrijvingen en instructies.
Laboratoriumbekers en glazen staven.
Bekers - hoge, lage, dunwandige cilindrische houders met of zonder schenktuit met een inhoud van 5 ml tot 5 liter van verschillende materialen. Glazen worden gebruikt voor het gieten van vloeistoffen, het bereiden van oplossingen, als ontvangers in verschillende installaties. Het is onmogelijk om glazen van gewoon glas op een vlam te verhitten, hierdoor barsten ze. Hittebestendig glas mag alleen worden verwarmd in een waterbad of een ander bad (zandbad, oliebad). Hittebestendig glas is bestand tegen temperaturen tot 650 graden.
(B) Een hoge beker of Berzeliusbeker.
(C) Een platte beker of kristallisator.
Glazen staven voor laboratoriumgebruik zijn ontworpen voor het mengen van oplossingen in glazen laboratoriumglaswerk. Handig voor andere manipulaties met chemicaliën.
Reageerbuizen.
Reageerbuizen zijn smalle cilindrische vaten met een afgeronde bodem. Ze verschillen in diameter, hoogte en materiaal. Ze worden gebruikt voor analytisch en microchemisch werk. Daarnaast zijn er ook gegradueerde en centrifugeerbare conische buizen. Reageerbuizen die bedoeld zijn voor algemeen chemisch werk zijn meestal gemaakt van glas, vanwege de relatieve hittebestendigheid. Buizen gemaakt van expansiebestendig glas, meestal borosilicaatglas of gesmolten kwarts, zijn bestand tegen hoge temperaturen tot enkele honderden graden Celsius.
Chemiebuizen zijn verkrijgbaar in een groot aantal lengtes en breedtes, meestal van 10 tot 20 mm breed en 50 tot 200 mm lang. De bovenkant heeft vaak een uitlopende lip om het uitschenken van de inhoud te vergemakkelijken. Een scheikundige reageerbuis heeft meestal een platte bodem, een ronde bodem of een conische bodem. Sommige reageerbuizen zijn zo gemaakt dat er een stop van geslepen glas of een schroefdop in past. Ze zijn vaak voorzien van een klein gedeelte van geslepen glas of wit glazuur vlakbij de bovenkant om met een potlood te labelen. Reageerbuizen worden veel gebruikt door chemici om chemicaliën te hanteren, vooral voor kwalitatieve experimenten en assays. Hun bolvormige bodem en verticale zijkanten verminderen massaverlies bij het gieten, maken ze gemakkelijker uitwasbaar en maken het mogelijk om de inhoud gemakkelijk te controleren. De lange, smalle hals van de reageerbuis vertraagt de verspreiding van gassen naar de omgeving.
Reageerbuizen zijn handige containers voor het verwarmen van kleine hoeveelheden vloeistoffen of vaste stoffen met een bunsenbrander of alcoholbrander. De buis wordt meestal bij de hals vastgehouden met een klem of een tang. Door de buis te kantelen, kan de bodem in de vlam tot honderden graden worden verhit, terwijl de hals relatief koel blijft, waardoor dampen op de wanden kunnen condenseren. Een kokende buis is een grote reageerbuis die speciaal bedoeld is om vloeistoffen in te koken. Een reageerbuis gevuld met water en omgekeerd in een bekerglas gevuld met water wordt vaak gebruikt om gassen op te vangen, bv. in elektrolyse demonstraties. Een reageerbuis met een stop wordt vaak gebruikt voor tijdelijke opslag van chemische of biologische monsters.
Chemiebuizen zijn verkrijgbaar in een groot aantal lengtes en breedtes, meestal van 10 tot 20 mm breed en 50 tot 200 mm lang. De bovenkant heeft vaak een uitlopende lip om het uitschenken van de inhoud te vergemakkelijken. Een scheikundige reageerbuis heeft meestal een platte bodem, een ronde bodem of een conische bodem. Sommige reageerbuizen zijn zo gemaakt dat er een stop van geslepen glas of een schroefdop in past. Ze zijn vaak voorzien van een klein gedeelte van geslepen glas of wit glazuur vlakbij de bovenkant om met een potlood te labelen. Reageerbuizen worden veel gebruikt door chemici om chemicaliën te hanteren, vooral voor kwalitatieve experimenten en assays. Hun bolvormige bodem en verticale zijkanten verminderen massaverlies bij het gieten, maken ze gemakkelijker uitwasbaar en maken het mogelijk om de inhoud gemakkelijk te controleren. De lange, smalle hals van de reageerbuis vertraagt de verspreiding van gassen naar de omgeving.
Reageerbuizen zijn handige containers voor het verwarmen van kleine hoeveelheden vloeistoffen of vaste stoffen met een bunsenbrander of alcoholbrander. De buis wordt meestal bij de hals vastgehouden met een klem of een tang. Door de buis te kantelen, kan de bodem in de vlam tot honderden graden worden verhit, terwijl de hals relatief koel blijft, waardoor dampen op de wanden kunnen condenseren. Een kokende buis is een grote reageerbuis die speciaal bedoeld is om vloeistoffen in te koken. Een reageerbuis gevuld met water en omgekeerd in een bekerglas gevuld met water wordt vaak gebruikt om gassen op te vangen, bv. in elektrolyse demonstraties. Een reageerbuis met een stop wordt vaak gebruikt voor tijdelijke opslag van chemische of biologische monsters.
Cilinders met maatverdeling.
Cilinders zijn vaten met schaalverdelingen op de buitenwand, bedoeld voor het meten van bepaalde volumes van vloeistoffen tijdens laboratoriumwerk. Ze hebben een smalle cilindrische vorm. De cilinders worden in vier versies geproduceerd: een cilinder met een tuit; cilinder met glazen stop; cilinder met een plastic stop; cilinder met tuit en plastic basis; cilinder met plastic stop en plastic basis. Naast cilinders worden voor hetzelfde doel bekers gebruikt - kegelvormige vaten, op de wanden waarvan zich verdelingen bevinden.
Pipetten en pipetdispensers.
Een pipet (soms gespeld als pipet) is een laboratoriumgereedschap dat vaak wordt gebruikt in de chemie, biologie en geneeskunde om een afgemeten hoeveelheid vloeistof te transporteren, vaak als een mediadispenser. Pipetten zijn er in verschillende ontwerpen voor verschillende doeleinden met verschillende niveaus van nauwkeurigheid en precisie, van glazen pipetten uit één stuk tot complexere verstelbare of elektronische pipetten. Veel pipettypes werken door een gedeeltelijk vacuüm te creëren boven de vloeistofkamer en dit vacuüm selectief op te heffen om vloeistof op te zuigen en te doseren. De meetnauwkeurigheid varieert sterk afhankelijk van het instrument.
Luchtverplaatsingspipetten.
Zuigeraangedreven luchtverplaatsingspipetten zijn een soort micropipetten, waarmee vloeistofvolumes in microliters kunnen worden verwerkt. Ze worden vaker gebruikt in de biologie en biochemie, en minder vaak in de chemie; de apparatuur is gevoelig voor schade door veel organische oplosmiddelen.
Deze pipetten werken met zuiger-aangedreven luchtverplaatsing. Een vacuüm wordt opgewekt door de verticale beweging van een metalen of keramische zuiger in een luchtdichte huls. Als de zuiger naar boven beweegt, aangedreven door het indrukken van de plunjer, wordt er een vacuüm gecreëerd in de ruimte die vrijkomt door de zuiger. De lucht van de tip stijgt op om de vrijgekomen ruimte op te vullen en de lucht van de tip wordt dan vervangen door de vloeistof, die in de tip wordt opgezogen en zo beschikbaar is voor transport en dosering elders. Een steriele techniek voorkomt dat de vloeistof in contact komt met de pipet zelf. In plaats daarvan wordt de vloeistof in een pipetpunt voor eenmalig gebruik gezogen en gedoseerd die tussen de pipetbeurten wordt verwisseld. Door op de knop voor het uitwerpen van de tip te drukken, wordt deze verwijderd, zonder door de operator te worden aangeraakt, en veilig weggegooid in een geschikte container. Dit voorkomt ook vervuiling of beschadiging van het gekalibreerde meetmechanisme door de te meten stoffen. De plunjer wordt ingedrukt om de vloeistof op te zuigen en te doseren. Normale werking bestaat uit het indrukken van de plunjerknop tot de eerste stop terwijl de pipet in de lucht wordt gehouden. De tip wordt dan ondergedompeld in de te transporteren vloeistof en de plunjer wordt langzaam en gelijkmatig losgelaten. Hierdoor wordt de vloeistof in de tip opgezogen. Het instrument wordt dan naar de gewenste doseerlocatie gebracht. De plunjer wordt opnieuw tot de eerste stop ingedrukt en vervolgens tot de tweede stop, of 'blowout'-positie. Hierdoor wordt de tip volledig leeggemaakt en de vloeistof afgegeven. Bij een instelbare pipet is het volume van de vloeistof in de tip variabel; het kan veranderd worden via een draaiknop of een ander mechanisme, afhankelijk van het model. Sommige pipetten hebben een klein venster dat het huidige geselecteerde volume weergeeft. De plastic pipetpunten zijn ontworpen voor waterige oplossingen en worden niet aanbevolen voor gebruik met organische oplosmiddelen die het plastic van de punten of zelfs de pipetten kunnen oplossen.
Luchtverplaatsingspipetten.
Zuigeraangedreven luchtverplaatsingspipetten zijn een soort micropipetten, waarmee vloeistofvolumes in microliters kunnen worden verwerkt. Ze worden vaker gebruikt in de biologie en biochemie, en minder vaak in de chemie; de apparatuur is gevoelig voor schade door veel organische oplosmiddelen.
Deze pipetten werken met zuiger-aangedreven luchtverplaatsing. Een vacuüm wordt opgewekt door de verticale beweging van een metalen of keramische zuiger in een luchtdichte huls. Als de zuiger naar boven beweegt, aangedreven door het indrukken van de plunjer, wordt er een vacuüm gecreëerd in de ruimte die vrijkomt door de zuiger. De lucht van de tip stijgt op om de vrijgekomen ruimte op te vullen en de lucht van de tip wordt dan vervangen door de vloeistof, die in de tip wordt opgezogen en zo beschikbaar is voor transport en dosering elders. Een steriele techniek voorkomt dat de vloeistof in contact komt met de pipet zelf. In plaats daarvan wordt de vloeistof in een pipetpunt voor eenmalig gebruik gezogen en gedoseerd die tussen de pipetbeurten wordt verwisseld. Door op de knop voor het uitwerpen van de tip te drukken, wordt deze verwijderd, zonder door de operator te worden aangeraakt, en veilig weggegooid in een geschikte container. Dit voorkomt ook vervuiling of beschadiging van het gekalibreerde meetmechanisme door de te meten stoffen. De plunjer wordt ingedrukt om de vloeistof op te zuigen en te doseren. Normale werking bestaat uit het indrukken van de plunjerknop tot de eerste stop terwijl de pipet in de lucht wordt gehouden. De tip wordt dan ondergedompeld in de te transporteren vloeistof en de plunjer wordt langzaam en gelijkmatig losgelaten. Hierdoor wordt de vloeistof in de tip opgezogen. Het instrument wordt dan naar de gewenste doseerlocatie gebracht. De plunjer wordt opnieuw tot de eerste stop ingedrukt en vervolgens tot de tweede stop, of 'blowout'-positie. Hierdoor wordt de tip volledig leeggemaakt en de vloeistof afgegeven. Bij een instelbare pipet is het volume van de vloeistof in de tip variabel; het kan veranderd worden via een draaiknop of een ander mechanisme, afhankelijk van het model. Sommige pipetten hebben een klein venster dat het huidige geselecteerde volume weergeeft. De plastic pipetpunten zijn ontworpen voor waterige oplossingen en worden niet aanbevolen voor gebruik met organische oplosmiddelen die het plastic van de punten of zelfs de pipetten kunnen oplossen.
Met een volumetrische pipet, bolpipet of buikpipet kun je uiterst nauwkeurig (tot vier significante cijfers) het volume van een oplossing meten. Hij is gekalibreerd om nauwkeurig een vast volume vloeistof af te geven. Deze pipetten hebben een grote bol met daarboven een lang smal gedeelte met een enkele schaalverdeling, omdat ze gekalibreerd zijn voor een enkel volume (zoals een maatkolf). Typische volumes zijn 1, 2, 5, 10, 20, 25, 50 en 100 ml. Volumetrische pipetten worden vaak gebruikt in de analytische chemie om laboratoriumoplossingen te maken van een basisvoorraad en om oplossingen te bereiden voor titraties. Ze worden gebruikt met een handmatige propipetter die wordt ingesteld door met de duim aan het wieltje te draaien of met een handmatige propipetter die wordt ingesteld door in de bol te knijpen.
Een pipet met schaalverdeling is een pipet waarvan het volume, in stappen, langs de buis is gemarkeerd. Het wordt gebruikt om nauwkeurig een volume vloeistof te meten en over te brengen van de ene naar de andere container. Het is gemaakt van plastic of glazen buizen en heeft een taps toelopende punt. Langs het lichaam van de buis zijn schaalmarkeringen aangebracht die het volume van de tip tot dat punt aangeven. Met een kleine pipet kunnen vloeistoffen nauwkeuriger gemeten worden; een grotere pipet kan gebruikt worden om volumes te meten als de nauwkeurigheid van de meting minder kritisch is. Daarom variëren pipetten in volume. De meeste meten tussen 0 en 25,0 milliliter (0,00 en 0,88 imp fl oz; 0,00 en 0,85 US fl oz).
Een pipet met schaalverdeling is een pipet waarvan het volume, in stappen, langs de buis is gemarkeerd. Het wordt gebruikt om nauwkeurig een volume vloeistof te meten en over te brengen van de ene naar de andere container. Het is gemaakt van plastic of glazen buizen en heeft een taps toelopende punt. Langs het lichaam van de buis zijn schaalmarkeringen aangebracht die het volume van de tip tot dat punt aangeven. Met een kleine pipet kunnen vloeistoffen nauwkeuriger gemeten worden; een grotere pipet kan gebruikt worden om volumes te meten als de nauwkeurigheid van de meting minder kritisch is. Daarom variëren pipetten in volume. De meeste meten tussen 0 en 25,0 milliliter (0,00 en 0,88 imp fl oz; 0,00 en 0,85 US fl oz).
Transfer pipettenOok wel bekend als Beral pipetten, zijn vergelijkbaar met pasteurpipetten, maar zijn gemaakt uit één stuk plastic en hun bol kan dienen als vloeistofhouder.
Laboratoriumkolven.
Laboratoriumkolven zijn vaten of containers die tot de categorie laboratoriummateriaal behoren dat bekend staat als glaswerk. In laboratoria en andere wetenschappelijke omgevingen worden ze meestal gewoon kolven genoemd. Flesjes zijn er in een aantal vormen en een breed scala aan maten, maar een gemeenschappelijk onderscheidend aspect in hun vorm is een breder vat "lichaam" en een (of soms meer) smallere buisvormige secties aan de bovenkant genaamd halzen, die een opening aan de bovenkant hebben. Laboratoriumkolven worden gespecificeerd aan de hand van het volume dat ze kunnen bevatten, meestal in metrische eenheden zoals milliliters (ml) of liters (l). Laboratoriumkolven zijn van oudsher gemaakt van glas, maar kunnen ook van kunststof zijn. Bij de opening(en) aan de bovenkant van de hals van sommige glazen kolven, zoals rondbodemkolven, retorten of soms volumetrische kolven, bevinden zich buitenste (of vrouwelijke) conische (conische) geslepen glasverbindingen. Sommige kolven, vooral maatkolven, worden geleverd met een rubberen stop, stop of dop om de opening aan de bovenkant van de hals af te sluiten. Dergelijke stoppen kunnen van glas of plastic zijn. Glazen stoppen hebben meestal een bijpassende taps toelopende binnenkant (of mannelijk) geslepen glazen verbindingsoppervlak, maar vaak alleen van stopkwaliteit. Flessen die niet met zulke stoppen of doppen worden geleverd, kunnen worden afgesloten met een rubberen stop of kurk. Kolven kunnen worden gebruikt voor het maken van oplossingen of voor het vasthouden, bevatten, verzamelen of soms volumetrisch meten van chemicaliën, monsters, oplossingen, enz. voor chemische reacties of andere processen zoals mengen, verwarmen, afkoelen, oplossen, neerslaan, koken (zoals bij destillatie) of analyse.
Er zijn verschillende soorten laboratoriumkolven, die allemaal een andere functie hebben in het laboratorium. Op basis van hun gebruik kunnen kolven worden onderverdeeld in:
Reactieflessen.
Reactiekolven, die meestal bolvormig zijn (d.w.z. rondbodemkolf) en vergezeld gaan van hun hals, aan de uiteinden waarvan geslepen glazen verbindingen zitten om snel en stevig aan te sluiten op de rest van het apparaat (zoals een refluxkoeler of druppeltrechter). De reactiekolf is vaak gemaakt van dik glas en kan grote drukverschillen verdragen, zodat men zowel onder vacuüm als onder druk kan reageren, soms tegelijkertijd. Er is ten minste één buisvormig deel, de hals genoemd, met een opening aan het uiteinde. Kolven met twee, drie of vier halzen komen ook veel voor. Rondbodemkolven zijn er in vele maten, van 5 ml tot 20 liter, waarbij de maten meestal op het glas staan.
De uiteinden van de hals zijn meestal conisch geslepen glasverbindingen. Deze zijn gestandaardiseerd en passen op alle taps toelopende (mannelijke) fittingen van dezelfde maat. 24/20 is gebruikelijk voor kolven van 250 ml of groter, terwijl kleinere maten zoals 14/20 of 19/22 worden gebruikt voor kleinere kolven. Vanwege de ronde bodem zijn kurkringen nodig om de flessen met ronde bodem rechtop te houden. Bij gebruik worden rondbodemkolven meestal bij de hals vastgehouden door klemmen op een standaard. In proeffabrieken komen nog grotere kolven voor. Enkele variëteiten zijn.
Er zijn verschillende soorten laboratoriumkolven, die allemaal een andere functie hebben in het laboratorium. Op basis van hun gebruik kunnen kolven worden onderverdeeld in:
Reactieflessen.
Reactiekolven, die meestal bolvormig zijn (d.w.z. rondbodemkolf) en vergezeld gaan van hun hals, aan de uiteinden waarvan geslepen glazen verbindingen zitten om snel en stevig aan te sluiten op de rest van het apparaat (zoals een refluxkoeler of druppeltrechter). De reactiekolf is vaak gemaakt van dik glas en kan grote drukverschillen verdragen, zodat men zowel onder vacuüm als onder druk kan reageren, soms tegelijkertijd. Er is ten minste één buisvormig deel, de hals genoemd, met een opening aan het uiteinde. Kolven met twee, drie of vier halzen komen ook veel voor. Rondbodemkolven zijn er in vele maten, van 5 ml tot 20 liter, waarbij de maten meestal op het glas staan.
De uiteinden van de hals zijn meestal conisch geslepen glasverbindingen. Deze zijn gestandaardiseerd en passen op alle taps toelopende (mannelijke) fittingen van dezelfde maat. 24/20 is gebruikelijk voor kolven van 250 ml of groter, terwijl kleinere maten zoals 14/20 of 19/22 worden gebruikt voor kleinere kolven. Vanwege de ronde bodem zijn kurkringen nodig om de flessen met ronde bodem rechtop te houden. Bij gebruik worden rondbodemkolven meestal bij de hals vastgehouden door klemmen op een standaard. In proeffabrieken komen nog grotere kolven voor. Enkele variëteiten zijn.
- Kolven met meerdere halzen, die twee tot vijf, en minder vaak, zes halzen kunnen hebben, elk bedekt met geslepen glasverbindingen die worden gebruikt in complexere reacties waarbij het gecontroleerd mengen van meerdere reagentia nodig is. Ze worden gebruikt bij synthese.
- Schlenk kolf, dat is een bolvormige kolf met een geslepen glazen opening en een slanguitgang en een vacuümstopkraan. De kraan maakt het gemakkelijk om de kolf via de slang aan te sluiten op een vacuüm-stikstofleiding en om het uitvoeren van een reactie in vacuüm of in een stikstofatmosfeer te vergemakkelijken.
Destillatiekolven (Wurtzkolven) zijn bedoeld om mengsels te bevatten die gedestilleerd moeten worden en om de producten van de destillatie in op te vangen. Destillatiekolven zijn verkrijgbaar in verschillende vormen. Net als de reactiekolven hebben destillatiekolven meestal maar één smalle hals en een geslepen glazen verbindingsstuk en zijn ze gemaakt van dunner glas dan de reactiekolf, zodat ze gemakkelijker te verwarmen zijn. Ze zijn soms bolvormig, reageerbuisvormig of peervormig, ook wel Kjeldahlkolven genoemd, vanwege hun gebruik met Kjeldahlbollen.
De Claisenkolven worden over het algemeen gebruikt voor destillatie onder verlaagde druk. De kolf is ontworpen om de kans te verkleinen dat de destillatie herhaald moet worden omdat de kokende vloeistof stuitert. Hij lijkt op een Würtzkolf, maar het onderscheidende kenmerk van de Claisenkolf is de U-vormige hals die aan de bovenkant van de kolf is gesmolten. De erlenmeyer zelf is vaak rond of peervormig. De U-vorm (of bifurcatie) lijkt op die van een Claisen-adapter, vandaar de naam. Dit ontwerp maakt het onmogelijk dat spatten van de destillatievloeistof, veroorzaakt door stoten, het destillaat bereiken.
Kolven met ronde bodem.
Rondbodemkolven hebben de vorm van een buis die uit de bovenkant van een bol komt. De kolven hebben vaak een lange hals; soms hebben ze een insnijding in de hals, die precies het volume van de kolf bepaalt. Ze kunnen worden gebruikt bij destillaties of bij het verwarmen van een product. Deze typen kolven worden ook wel Florence-kolven genoemd.
Toepassingen.
Rondbodemkolven hebben de vorm van een buis die uit de bovenkant van een bol komt. De kolven hebben vaak een lange hals; soms hebben ze een insnijding in de hals, die precies het volume van de kolf bepaalt. Ze kunnen worden gebruikt bij destillaties of bij het verwarmen van een product. Deze typen kolven worden ook wel Florence-kolven genoemd.
Toepassingen.
- Verwarmen en/of koken van vloeistof.
- Destillatie.
- Bevatten van chemische reacties.
- Distillatiekolf in Rotatieverdamper.
- Opslag van kweekmedia.
- Bereiding van gasfase standaarden voor kolven met septa (vereist volumetrische kalibratie).
De ronde bodems van dit soort kolven maken gelijkmatiger verwarmen en/of koken van vloeistof mogelijk. Daarom worden rondbodemkolven gebruikt in verschillende toepassingen waarbij de inhoud wordt verwarmd of gekookt. Rondbodemkolven worden door chemici gebruikt bij destillatie als destilleerkolf en als opvangkolf voor het destillaat (zie destillatieschema). Rondbodemkolven met één hals worden gebruikt als destillatiekolf in roterende verdampers. Deze flesvorm is ook beter bestand tegen breken onder vacuüm, omdat een bol de spanning gelijkmatiger over het oppervlak verdeelt.
Rondbodemkolven worden vaak gebruikt voor chemische reacties van chemici, vooral voor refluxopstellingen en synthese op laboratoriumschaal. Kookplaten worden toegevoegd aan destilleerkolven voor destillaties of kokende chemische reacties om een nucleatieplaats voor geleidelijk koken te creëren. Deze nucleatie voorkomt een plotselinge kookgolf waarbij de inhoud uit de kookkolf kan overlopen. Soms worden roerstaven of andere roerapparaten gebruikt die geschikt zijn voor kolven met ronde bodem. In vergelijking met erlenmeyers hebben rondbodemkolven last van slecht roeren, omdat er geen grote roerstaven in passen en er materiaal aan de onderkant vast kan komen te zitten. Voor een refluxopstelling wordt meestal een condensor bevestigd aan de middelste of enige hals van de gebruikte erlenmeyer. Extra halsstukken op een kolf kunnen het mogelijk maken om een thermometer of een mechanische roerder in de inhoud van de kolf te steken. Op de extra hals kan ook een druppeltrechter worden bevestigd om reactanten langzaam naar binnen te laten druppelen. Er zijn speciale elektrisch aangedreven verwarmingsmantels verkrijgbaar in verschillende maten waarin de bodems van rondbodemkolven passen, zodat de inhoud van een kolf verwarmd kan worden voor destillatie, chemische reacties, koken, enzovoort. Opwarmen kan ook door de bodem van de erlenmeyer onder te dompelen in een warmtebad, waterbad of zandbad. Op dezelfde manier kan koeling worden bereikt door gedeeltelijke onderdompeling in een koelbad, gevuld met bijvoorbeeld koud water, ijs, eutectische mengsels, droogijs/oplosmiddelmengsels of vloeibare stikstof. Voor gasbereiding waarbij verwarming nodig is. Omdat de erlenmeyer een ronde bodem heeft, wordt de warmte gelijkmatig verdeeld tijdens het verwarmen.
Rondbodemkolven worden vaak gebruikt voor chemische reacties van chemici, vooral voor refluxopstellingen en synthese op laboratoriumschaal. Kookplaten worden toegevoegd aan destilleerkolven voor destillaties of kokende chemische reacties om een nucleatieplaats voor geleidelijk koken te creëren. Deze nucleatie voorkomt een plotselinge kookgolf waarbij de inhoud uit de kookkolf kan overlopen. Soms worden roerstaven of andere roerapparaten gebruikt die geschikt zijn voor kolven met ronde bodem. In vergelijking met erlenmeyers hebben rondbodemkolven last van slecht roeren, omdat er geen grote roerstaven in passen en er materiaal aan de onderkant vast kan komen te zitten. Voor een refluxopstelling wordt meestal een condensor bevestigd aan de middelste of enige hals van de gebruikte erlenmeyer. Extra halsstukken op een kolf kunnen het mogelijk maken om een thermometer of een mechanische roerder in de inhoud van de kolf te steken. Op de extra hals kan ook een druppeltrechter worden bevestigd om reactanten langzaam naar binnen te laten druppelen. Er zijn speciale elektrisch aangedreven verwarmingsmantels verkrijgbaar in verschillende maten waarin de bodems van rondbodemkolven passen, zodat de inhoud van een kolf verwarmd kan worden voor destillatie, chemische reacties, koken, enzovoort. Opwarmen kan ook door de bodem van de erlenmeyer onder te dompelen in een warmtebad, waterbad of zandbad. Op dezelfde manier kan koeling worden bereikt door gedeeltelijke onderdompeling in een koelbad, gevuld met bijvoorbeeld koud water, ijs, eutectische mengsels, droogijs/oplosmiddelmengsels of vloeibare stikstof. Voor gasbereiding waarbij verwarming nodig is. Omdat de erlenmeyer een ronde bodem heeft, wordt de warmte gelijkmatig verdeeld tijdens het verwarmen.
Kolven met platte bodem.
met platte bodem
Een erlenmeyer, ook bekend als erlenmeyer of titratiekolf, is een type laboratoriumkolf met een platte bodem, een kegelvormig lichaam en een cilindrische hals. Erlenmeyers hebben een brede bodem, met zijkanten die naar boven toe taps toelopen tot een korte verticale hals. Ze kunnen gegradueerd zijn en vaak worden er vlekken van geslepen glas of email gebruikt waar ze met een potlood gelabeld kunnen worden. Ze verschillen van het bekerglas door het taps toelopende lichaam en de smalle hals. Afhankelijk van de toepassing kunnen ze gemaakt zijn van glas of plastic, in een breed scala aan volumes. De mond van de erlenmeyer kan een geparelde lip hebben die gestopt of bedekt kan worden. De hals kan ook voorzien zijn van geslepen glas of een ander verbindingsstuk voor gebruik met meer gespecialiseerde stoppen of bevestiging aan andere apparaten. Een Büchnerkolf is een veelgebruikte ontwerpmodificatie voor filtratie onder vacuüm.
Door de schuine kanten en de smalle hals van deze kolf kan de inhoud van de kolf gemengd worden door te zwenken, zonder risico op morsen. Deze eigenschappen maken de kolf ook geschikt voor kokende vloeistoffen. Hete damp condenseert op het bovenste gedeelte van de erlenmeyer, waardoor er minder oplosmiddel verloren gaat. De smalle hals van erlenmeyers kan ook gebruikt worden voor filtertrechters. De laatste twee eigenschappen van erlenmeyers maken ze bijzonder geschikt voor herkristallisatie. Het te zuiveren monster wordt aan de kook gebracht en er wordt voldoende oplosmiddel toegevoegd om het volledig op te lossen. De opvangkolf wordt gevuld met een kleine hoeveelheid oplosmiddel en aan de kook gebracht. De hete oplossing wordt door een filtreerpapier in de opvangkolf gefiltreerd. Hete dampen van het kokende oplosmiddel houden de filtertrechter warm, waardoor voortijdige kristallisatie wordt voorkomen. Net als bekerglazen zijn erlenmeyers normaal gesproken niet geschikt voor nauwkeurige volumemetingen. Hun afgestempelde volumes zijn ongeveer 5% nauwkeurig.
Door de schuine kanten en de smalle hals van deze kolf kan de inhoud van de kolf gemengd worden door te zwenken, zonder risico op morsen. Deze eigenschappen maken de kolf ook geschikt voor kokende vloeistoffen. Hete damp condenseert op het bovenste gedeelte van de erlenmeyer, waardoor er minder oplosmiddel verloren gaat. De smalle hals van erlenmeyers kan ook gebruikt worden voor filtertrechters. De laatste twee eigenschappen van erlenmeyers maken ze bijzonder geschikt voor herkristallisatie. Het te zuiveren monster wordt aan de kook gebracht en er wordt voldoende oplosmiddel toegevoegd om het volledig op te lossen. De opvangkolf wordt gevuld met een kleine hoeveelheid oplosmiddel en aan de kook gebracht. De hete oplossing wordt door een filtreerpapier in de opvangkolf gefiltreerd. Hete dampen van het kokende oplosmiddel houden de filtertrechter warm, waardoor voortijdige kristallisatie wordt voorkomen. Net als bekerglazen zijn erlenmeyers normaal gesproken niet geschikt voor nauwkeurige volumemetingen. Hun afgestempelde volumes zijn ongeveer 5% nauwkeurig.
Büchnerkolf en trechter.
Een Büchnerkolf, ook bekend als vacuümkolf, filterkolf, afzuigkolf, zijarmkolf, Kitasato kolf of Bunsenkolf, is een dikwandige Erlenmeyer met een korte glazen buis en slangpilaar die ongeveer een centimeter uit de hals steekt. De korte buis en slangpilaar fungeren als een adapter waarover het uiteinde van een dikwandige flexibele slang (slang) kan worden bevestigd om een verbinding met de erlenmeyer te maken. Het andere uiteinde van de slang kan worden aangesloten op een vacuümbron zoals een afzuiger, vacuümpomp of huisvacuüm. Bij voorkeur gebeurt dit via een sifon (Wolfe's Flask), die ontworpen is om het terugzuigen van water uit de afzuiger in de Büchner kolf te voorkomen.
De Büchner erlenmeyer kan ook gebruikt worden als vacuümvanger in een vacuümleiding om ervoor te zorgen dat er geen vloeistoffen worden meegevoerd van de afzuiger of vacuümpomp (of andere vacuümbron) naar het geëvacueerde apparaat of omgekeerd.
Geslepen glas (Schott filter).
Trechters met een gefrijnd glas, Schott filter genaamd, worden gebruikt in de chemische laboratoriumpraktijk. Gesinterd glas is fijn poreus glas waar gas of vloeistof doorheen kan. Het wordt gemaakt door glasdeeltjes samen te sinteren tot een stevig maar poreus lichaam. Dit poreuze glaslichaam kan een frit worden genoemd. Toepassingen in laboratoriumglaswerk zijn onder andere gebruik in gefrituurde glazen filterelementen, gaswassers of spargers. Andere laboratoriumtoepassingen van gefrituurd glas zijn onder andere de verpakking van chromatografiekolommen en harsbedden voor speciale chemische synthesen. Omdat fritten bestaan uit glasdeeltjes die aan elkaar zijn gehecht door kleine contactoppervlakken, worden ze normaal gesproken niet gebruikt in sterk alkalische omstandigheden, omdat het glas dan enigszins kan oplossen. Dit is normaal gesproken geen probleem, omdat de opgeloste hoeveelheid meestal miniem is, maar de even minieme bindingen in een frit kunnen door sterke alkaliën worden opgelost, waardoor de frit na verloop van tijd uit elkaar valt.
Wolfe's kolf .
De Wolfe's kolf voorkomt dat er water in de vacuümunit komt in het geval van plotselinge "overstroming" van de pomp door drukschommelingen in het watertoevoersysteem, en ook in het geval dat vloeistoffen per ongeluk uit de installatie worden gegooid en voorkomen dat ze rechtstreeks in de waterstraalpomp terechtkomen. Een slang van de waterstraalpomp is aangesloten op een aftakking en een slang van de installatie op de andere aftakking. Het binnendringen van water in de installatie is om vele redenen onaanvaardbaar. In sommige gevallen, bijvoorbeeld bij het destilleren van hoogkokende vloeistoffen onder vacuüm, kan dit leiden tot een explosie.
Trechters.
Laboratoriumtrechters zijn trechters die gemaakt zijn voor gebruik in het chemisch laboratorium. Er zijn veel verschillende soorten trechters die zijn aangepast voor deze gespecialiseerde toepassingen. Filtertrechters, disteltrechters (in de vorm van distelbloemen) en druppeltrechters hebben een afsluitkraan waarmee de vloeistoffen langzaam aan een kolf kunnen worden toegevoegd. Voor vaste stoffen is een poedertrechter met een brede en korte steel geschikter, omdat deze niet snel verstopt raakt. In combinatie met filterpapier kunnen filtertrechters, Buchner- en Hirschtrechters worden gebruikt om fijne deeltjes uit een vloeistof te verwijderen in een proces dat filtratie wordt genoemd. Voor veeleisendere toepassingen kan het filterpapier in de laatste twee worden vervangen door een frit van gesinterd glas. Scheitrechters worden gebruikt bij vloeistof-vloeistof extracties.
Gewone trechters bestaan in verschillende afmetingen, met een langere of kortere hals. Ze worden gebruikt om vloeistoffen te gieten, om vaste stoffen van vloeistoffen te scheiden via het laboratoriumproces van filteren. Om dit te bereiken wordt een kegelvormig stuk filtreerpapier meestal tot een kegel gevouwen en in de trechter geplaatst. De suspensie van vaste en vloeibare deeltjes wordt dan door de trechter gegoten. De vaste deeltjes zijn te groot om door het filterpapier te gaan en blijven op het papier achter, terwijl de veel kleinere vloeistofmoleculen door het papier naar een vat onder de trechter gaan en zo een filtraat produceren. Het filtreerpapier wordt maar één keer gebruikt. Als alleen de vloeistof interessant is, wordt het papier weggegooid.
Gewone trechters bestaan in verschillende afmetingen, met een langere of kortere hals. Ze worden gebruikt om vloeistoffen te gieten, om vaste stoffen van vloeistoffen te scheiden via het laboratoriumproces van filteren. Om dit te bereiken wordt een kegelvormig stuk filtreerpapier meestal tot een kegel gevouwen en in de trechter geplaatst. De suspensie van vaste en vloeibare deeltjes wordt dan door de trechter gegoten. De vaste deeltjes zijn te groot om door het filterpapier te gaan en blijven op het papier achter, terwijl de veel kleinere vloeistofmoleculen door het papier naar een vat onder de trechter gaan en zo een filtraat produceren. Het filtreerpapier wordt maar één keer gebruikt. Als alleen de vloeistof interessant is, wordt het papier weggegooid.
Twee trechters, A - een eenvoudige trechter met steel. B - een geslepen glazen poedertrechter
Buchner en Hirsch trechters.Een Büchnertrechter (zie hierboven) is een laboratoriumapparaat dat wordt gebruikt bij filtratie. Hij is traditioneel gemaakt van porselein, maar er zijn ook glazen en plastic trechters verkrijgbaar. Bovenop het trechtervormige deel bevindt zich een cilinder met een glazen schijf/geperforeerde plaat die het scheidt van de trechter. De Hirsch trechter heeft een soortgelijk ontwerp en wordt op dezelfde manier gebruikt, maar dan voor kleinere hoeveelheden materiaal. Het belangrijkste verschil is dat de plaat van een Hirsch-trechter veel kleiner is en dat de wanden van de trechter naar buiten staan in plaats van verticaal.
Een druppeltrechter is een soort laboratoriumglaswerk dat gebruikt wordt om vloeistoffen over te gieten. Ze zijn voorzien van een afsluitkraan waarmee de stroming kan worden geregeld. Druppeltrechters zijn handig om reagentia langzaam, d.w.z. druppelsgewijs, toe te voegen. Dit kan wenselijk zijn als het snel toevoegen van het reagens kan leiden tot nevenreacties, of als de reactie te heftig is.
Druppeltrechters zijn meestal voorzien van een geslepen glazen verbindingsstuk waardoor de trechter goed past op bijvoorbeeld een rondbodemkolf. Dit betekent ook dat de trechter niet apart hoeft te worden vastgeklemd. Druppeltrechters met druknivellering hebben een extra smal glazen buisje vanaf de bol van de trechter tot aan het slijpstuk rond de steel. Deze vervangen het vloeibare volume dat verloren gaat in de bol door het equivalente gasvolume van de kolf waarin het reagens stroomt, en zijn handig bij het hanteren van luchtgevoelige reagentia in een afgesloten, inerte gasomgeving. Zonder deze buis, of een andere manier om de druk tussen een afgesloten opvangkolf en de bol van de trechter gelijk te maken, zal de vloeistofstroom uit de bol snel tot stilstand komen.
Druppeltrechters zijn meestal voorzien van een geslepen glazen verbindingsstuk waardoor de trechter goed past op bijvoorbeeld een rondbodemkolf. Dit betekent ook dat de trechter niet apart hoeft te worden vastgeklemd. Druppeltrechters met druknivellering hebben een extra smal glazen buisje vanaf de bol van de trechter tot aan het slijpstuk rond de steel. Deze vervangen het vloeibare volume dat verloren gaat in de bol door het equivalente gasvolume van de kolf waarin het reagens stroomt, en zijn handig bij het hanteren van luchtgevoelige reagentia in een afgesloten, inerte gasomgeving. Zonder deze buis, of een andere manier om de druk tussen een afgesloten opvangkolf en de bol van de trechter gelijk te maken, zal de vloeistofstroom uit de bol snel tot stilstand komen.
Let op de kraan, de glazen buis rechts en het geslepen glazen verbindingsstuk in deze druppeltrechter met druknivellering. Bij een gewone druppeltrechter ontbreekt de drukgelijkmakende glazen buis aan de rechterkant.
Scheitrechters.
Een scheitrechter, ook bekend als scheitrechter, scheidingstrechter, of in de volksmond sep. trechter, is een stuk laboratoriumglaswerk dat wordt gebruikt bij vloeistof-vloeistof extracties om de componenten van een mengsel te scheiden (partitioneren) in twee onmengbare oplosmiddelfasen van verschillende dichtheid. Meestal is een van de fasen waterig en de andere een lipofiel organisch oplosmiddel zoals ether, MTBE, dichloormethaan, chloroform of ethylacetaat. Al deze oplosmiddelen vormen een duidelijke grens tussen de twee vloeistoffen. De dichtere vloeistof, meestal de waterige fase tenzij de organische fase gehalogeneerd is, zinkt en kan via een klep worden afgetapt van de minder dichte vloeistof, die in de scheitrechter achterblijft. Een scheitrechter heeft de vorm van een kegel met een halfrond uiteinde. Hij heeft een stop aan de bovenkant en een kraan aan de onderkant. Scheitrechters die in laboratoria worden gebruikt, zijn meestal gemaakt van borosilicaatglas en de stopkraan is van glas of PTFE. Typische maten zijn tussen 30ml en 3l. In de industriële chemie kunnen ze veel groter zijn en voor veel grotere volumes worden centrifuges gebruikt. De schuine zijkanten zijn ontworpen om de lagen gemakkelijker te kunnen identificeren. De uitgang met afsluitkraan is ontworpen om de vloeistof uit de trechter te laten lopen. Bovenop de trechter zit een standaard conische verbinding waar een stop van geslepen glas of teflon in past. Om een scheitrechter te gebruiken, worden de twee fasen en het te scheiden mengsel in oplossing toegevoegd via de bovenkant met de afsluitkraan aan de onderkant gesloten. De trechter wordt dan gesloten en voorzichtig geschud door de trechter meerdere keren om te keren; als de twee oplossingen te krachtig met elkaar worden gemengd, zullen er emulsies ontstaan. De trechter wordt dan omgekeerd en de kraan wordt voorzichtig geopend om de overtollige dampdruk te laten ontsnappen. De scheitrechter wordt opzij gezet om de volledige scheiding van de fasen mogelijk te maken. Vervolgens worden de bovenste en onderste afsluitkraan geopend en komt de onderste fase vrij door zwaartekracht. De bovenkant moet geopend worden terwijl de onderste fase vrijkomt om drukvereffening tussen de binnenkant van de trechter en de atmosfeer mogelijk te maken. Als de onderste laag verwijderd is, wordt de kraan gesloten en wordt de bovenste laag door de bovenkant in een andere container gegoten.
Scheitrechter in gebruik. De organische fase (geel, bovenste fase) heeft een lagere dichtheid dan de waterige fase (groen, onderste fase). De waterige fase wordt afgetapt in het bekerglas.
Scheitrechter in gebruik. De organische fase (geel, bovenste fase) heeft een lagere dichtheid dan de waterige fase (groen, onderste fase). De waterige fase wordt afgetapt in het bekerglas.
Scheitrechters worden in de organische chemie gebruikt om reacties uit te voeren zoals.
- Halogeneren.
- nitratie.
- alkylering.
- acylering.
- herstel.
- Organomagnesiumsynthese, enz.
Voordat met de scheitrechter wordt gewerkt, wordt het klepgedeelte ingesmeerd met vaseline of een speciaal smeermiddel (vacuümsmeermiddel), waardoor je de klep zonder moeite kunt openen, waarna een oplossing in de trechter zelf wordt gegoten met toevoeging (indien nodig) van een oplosmiddel, waarmee de reactiekolf wordt voorgespoeld. De hoeveelheid vloeistof in de trechter mag niet groter zijn dan 2/3 van het volume (meestal 1/5 tot 1/3), waarna de trechter wordt afgesloten met een stop en geschud. Draai vervolgens de stop naar beneden en zet hem vast. Dit is nodig zodat de luchtruimte van de trechter verzadigd raakt met oplosmiddeldampen en de druk in de trechter niet meer verandert. Nadat de dampdruk van het oplosmiddel constant is geworden en de opgeloste gassen zijn verwijderd, moet de trechter krachtig worden geschud; aan het einde wordt de trechter in de ringen van het statief gestoken en laat men de vloeistoffen volledig scheiden. Na de gelaagdheid wordt de stop geopend en wordt de onderste laag afgetapt door de kraan en de bovenste (indien nodig) door de keel van de trechter gegoten.
Condensors.
In de scheikunde is een condensor een laboratoriumapparaat dat wordt gebruikt om dampen te condenseren - dat wil zeggen om ze in vloeistoffen te veranderen - door ze af te koelen. Condensors worden routinematig gebruikt bij laboratoriumbewerkingen zoals destillatie, reflux en extractie. Bij destillatie wordt een mengsel verhit totdat de vluchtigere componenten afkoken, de dampen worden gecondenseerd en opgevangen in een aparte container. Bij reflux wordt een reactie met vluchtige vloeistoffen uitgevoerd op hun kookpunt om de reactie te versnellen; de dampen die onvermijdelijk vrijkomen worden gecondenseerd en teruggevoerd naar het reactievat. Bij soxhletextractie wordt een heet oplosmiddel op een poedervormig materiaal, zoals gemalen zaden, gegoten om een slecht oplosbaar bestanddeel uit te logen; het oplosmiddel wordt dan automatisch uit de resulterende oplossing gedestilleerd, gecondenseerd en opnieuw gegoten. Er zijn veel verschillende soorten condensors ontwikkeld voor verschillende toepassingen en verwerkingsvolumes. De eenvoudigste en oudste condensor is gewoon een lange buis waar de dampen doorheen worden geleid, waarbij de buitenlucht voor de koeling zorgt. Gebruikelijker is een condensor met een aparte buis of buitenkamer waardoor water (of een andere vloeistof) wordt gecirculeerd voor een effectievere koeling.
Zie het onderwerp Distillatie en distillatiesystemen voor meer informatie.
Zie het onderwerp Distillatie en distillatiesystemen voor meer informatie.
Een refluxcondensor is laboratoriumglaswerk dat wordt gebruikt om dampen af te koelen. Het bestaat uit een glazen buis in een glazen cilinder. De buis verbindt de fractioneerkolom met een kolf en voert de hete dampen af die door verwarming ontstaan. De glazen cilinder bevat water; het water wordt in en uit de cilinder gepompt via de zijarmen. Het water koelt de damp in de buis af en condenseert deze. Er zijn twee soorten refluxcondensors. Terwijl de damp condenseert, stroomt hij terug in de reactiekolf. Dit vermindert de hoeveelheid oplosmiddel die verloren gaat tijdens de reactie. Bovendien kan de reactie over een langere periode worden uitgevoerd, omdat het oplosmiddel wordt teruggevoerd in de reactiekolf. De condensor wordt voornamelijk gebruikt in het destillatieproces. Een destillatie is de scheiding van twee vloeistoffen door verhitting. De vloeistof met het lagere kookpunt verdampt als eerste. Deze wordt in de condensor terug omgezet in een vloeistof. Als de condensor de vloeistof terugstort in de reactiekolf, wordt het een refluxkoeler genoemd. Er zijn twee soorten refluxcondensors: luchtgekoelde en watergekoelde. De meest voorkomende luchtgekoelde refluxcondensors zijn de luchtcondensor en de Vigreux condensor. Een Liebig condensor is de eenvoudigste watergekoelde refluxcondensor. De Dimroth condensor en de Graham condensor zijn twee andere watergekoelde reflux condensors. De luchtgekoelde refluxcondensor heeft slechts één glazen buis en de dampen condenseren op het glas terwijl ze door de lucht worden afgekoeld. Sommige luchtgekoelde refluxcondensors zijn gevuld met glasparels om het condensatieproces te bevorderen. De Vigreux condensor heeft een reeks inkepingen om het beschikbare oppervlak voor de damp om te condenseren te vergroten. De watergekoelde refluxcondensor heeft twee glazen buizen. In de binnenste buis zit de hete damp en in de buitenste buis het water. Water wordt gebruikt om de damp af te koelen. De Liebig condensor heeft een rechte binnenbuis, terwijl de Graham condensor een spiraalvormige binnenbuis heeft. De Dimroth-condensor heeft een dubbele spiraalbuis.
De Soxhlet-extractor.
De Soxhlet-extractor wordt gebruikt voor vloeistof-vaste stof-extracties wanneer de te extraheren verbinding beperkt oplosbaar is in het gekozen oplosmiddel en de onzuiverheden onoplosbaar zijn.
Tijdens de extractie stroomt de damp van het oplosmiddel langs het destillatietraject omhoog naar de hoofdkamer en vervolgens naar de condensor waar hij condenseert en naar beneden druppelt. Het oplosmiddel vult de hoofdkamer en lost een deel van de gewenste verbinding op uit het vaste monster. Als de kamer bijna vol is, wordt hij geleegd door de hevel, waardoor het oplosmiddel terugstroomt naar de rondbodemkolf om het proces opnieuw te beginnen. Elke keer dat de extractie wordt herhaald, wordt meer van de gewenste verbinding opgelost, waardoor de onoplosbare onzuiverheden in de vingerhoed achterblijven. Zo wordt een verbinding uit het monster verwijderd.
Tijdens de extractie stroomt de damp van het oplosmiddel langs het destillatietraject omhoog naar de hoofdkamer en vervolgens naar de condensor waar hij condenseert en naar beneden druppelt. Het oplosmiddel vult de hoofdkamer en lost een deel van de gewenste verbinding op uit het vaste monster. Als de kamer bijna vol is, wordt hij geleegd door de hevel, waardoor het oplosmiddel terugstroomt naar de rondbodemkolf om het proces opnieuw te beginnen. Elke keer dat de extractie wordt herhaald, wordt meer van de gewenste verbinding opgelost, waardoor de onoplosbare onzuiverheden in de vingerhoed achterblijven. Zo wordt een verbinding uit het monster verwijderd.
1: Roerstaaf 2: Stilstaande pot (de stilstaande pot mag niet overvol zijn en het volume oplosmiddel in de stilstaande pot moet 3 tot 4 keer het volume van de soxhletkamer zijn) 3: Destillatietraject 4: Vingerhoed 5: Vaste stof 6: Heveltop 7: Heveluitgang 8: Expansieadapter 9: Condensor 10: Koelwater uit 11: Koelwater in
In tegenstelling tot een traditionele extractiemethode wordt een kleine hoeveelheid oplosmiddel hergebruikt om een extractie vele malen uit te voeren. Dit betekent dat er veel minder oplosmiddel wordt gebruikt in een Soxhlet-extractie, waardoor het tijd- en kosteneffectiever is. Ook kan de Soxhlet extractor continu draaien zonder verdere bewerking, waardoor het een uitstekende keuze is voor het extraheren van verbindingen gedurende uren of zelfs dagen.
Franz Ritter von Soxhlet vond het apparaat voor het eerst uit om lipiden (vetten) uit vaste melkbestanddelen te extraheren. Tegenwoordig wordt de Soxhlet extractor gebruikt wanneer uitputtende extracties nodig zijn, vooral in de olie- en voedselindustrie. Het wordt ook veel gebruikt voor het extraheren van bioactieve verbindingen uit natuurlijke bronnen, wat cruciaal is bij milieuanalyses van bodems en afval.
Hoe te gebruiken?
- De Soxhlet-extractor werkt continu zodra deze correct is ingesteld:
- Laad het monstermateriaal met de gewenste verbinding in de vingerhoed.
- Plaats de vingerhoed in de hoofdkamer van de Soxhlet-extractor.
- Voeg het gekozen oplosmiddel toe aan een rondbodemkolf en plaats deze op een verwarmingsmantel.
- Bevestig de Soxhletapparaat boven de rondbodemkolf.
- Bevestig een terugvloeikoeler boven de extractor, met koud water dat onderaan binnenkomt en erboven weer uitgaat.
- Nu het apparaat is opgesteld, verwarm het oplosmiddel tot reflux en laat het gedurende de gewenste tijd extraheren.
Verbindingsstukken en adapters van geslepen glas.
Dit type glaswerk, algemeen bekend onder de naam Quickfit, bestaat uit een compleet assortiment onderdelen met standaard conische geslepen glasverbindingen. De gewrichten zijn volledig uitwisselbaar met die van dezelfde grootte en uit de eenvoudige onderdelen kunnen apparaten voor een hele reeks experimenten worden samengesteld zonder dat er rubberen longen, kurken, enz. nodig zijn. Wanneer de maten van de gewrichten van de stukken glaswerk niet overeenkomen, kunnen reductie- en expansieadapters worden gebruikt. Een typisch assortiment van samengevoegd glaswerk wordt geïllustreerd in de onderstaande afbeeldingen.
De geslepen glasvoeg op het glaswerk wordt geclassificeerd volgens de diameter van de voeg op het breedste punt (binnendiameter) en de lengte van het geslepen glasdeel van de voeg. Zo heeft een 14/23 glasvoeg een maximale binnendiameter van 14 mm en een lengte van 23 mm. Andere veel voorkomende voegmaten die je vaak tegenkomt zijn 19/26, 24/29 en 35/39. De voegmaat wordt altijd in het glas geëtst op de zijkant van of vlakbij de voeg. Om voor de hand liggende redenen worden joints gecategoriseerd als 'vrouwelijk' en 'mannelijk'.
Gezamenlijk glaswerk is veel duurder dan gewoon glaswerk vanwege de precisie die nodig is om de verbindingen te maken. Als de verbindingen "vastlopen" en niet kunnen worden gescheiden, kan het glaswerk niet opnieuw worden gebruikt en heb je het probleem van een afgesloten kolf met een vluchtig organisch oplosmiddel, die iemand moet openen!
Er zijn twee hoofdoorzaken van "vastzittende" verbindingen.
Er zijn twee hoofdoorzaken van "vastzittende" verbindingen.
- Het gebruik van oplossingen van kaliumhydroxide of natriumhydroxide in water of andere oplosmiddelen, die het glas aantasten.
- Het insluiten van chemicaliën, inclusief vaste stoffen en oplossingen van vaste stoffen, in de geslepen glasverbindingen.
Als je glaswerk met sterke alkaliën (NaOH, KOH) gebruikt, moet je de verbindingen invetten. In de meeste gevallen volstaat een eenvoudig vet op koolwaterstofbasis, zoals vaseline, omdat dit gemakkelijk uit de voegen te verwijderen is door af te nemen met een doek die nat is gemaakt met een koolwaterstofoplosmiddel (wasbenzine, b.pt. 60-80 °C). Vermijd vet op siliconenbasis, omdat dit moeilijk te verwijderen is, oplosbaar is in sommige organische oplosmiddelen en je reactieproducten kan verontreinigen. Om een verbinding in te vetten, breng je een klein beetje vet aan op het bovenste deel van de 'mannelijke' verbinding en duw je het met een draaiende beweging in de 'vrouwelijke' verbinding. Als meer dan de helft van de verbinding 'helder' is geworden, heb je te veel vet gebruikt: haal de verbindingen uit elkaar, reinig ze met een in oplosmiddel gedrenkte doek en herhaal de procedure. Om te voorkomen dat chemicaliën in de slijpstukverbindingen terechtkomen, kun je kolven enz. vullen met een filtertrechter met lange steel of een papieren kegel die voorbij de verbinding in de kolf steekt.
De Claisen-adapter.
De Claisen-adapter kan bovenop een rondbodemkolf worden geplaatst om van één opening twee te maken. Bevestig bijvoorbeeld één bovenste scharnier van de Claisen-adapter aan een condensor en één aan een extra trechter, of accepteer een thermometeradapter voor temperatuurmetingen in een destillatieapparaat. Deze Claisen-adapter heeft twee bovenste scharnierpunten aan de buitenkant voor het bevestigen van laboratoriumglaswerk met binnenste scharnierpunten, en een onderste scharnierpunt aan de binnenkant voor het invoeren in een kookkolf met buitenste scharnierpunt. De afmetingen van de drie gewrichten zijn dezelfde 24/40. De Labor Glass Claisen adapter is gemaakt van borosilicaatglas van hoge kwaliteit en gegloeid op 800 graden Celsius. Hij kan direct in open vuur worden verhit en is bestand tegen de typische thermische variaties in het laboratorium bij scheikundige processen zoals verhitten en afkoelen.
De Claisen-adapter.
De Claisen-adapter kan bovenop een rondbodemkolf worden geplaatst om van één opening twee te maken. Bevestig bijvoorbeeld één bovenste scharnier van de Claisen-adapter aan een condensor en één aan een extra trechter, of accepteer een thermometeradapter voor temperatuurmetingen in een destillatieapparaat. Deze Claisen-adapter heeft twee bovenste scharnierpunten aan de buitenkant voor het bevestigen van laboratoriumglaswerk met binnenste scharnierpunten, en een onderste scharnierpunt aan de binnenkant voor het invoeren in een kookkolf met buitenste scharnierpunt. De afmetingen van de drie gewrichten zijn dezelfde 24/40. De Labor Glass Claisen adapter is gemaakt van borosilicaatglas van hoge kwaliteit en gegloeid op 800 graden Celsius. Hij kan direct in open vuur worden verhit en is bestand tegen de typische thermische variaties in het laboratorium bij scheikundige processen zoals verhitten en afkoelen.
Ontwerp.
De Claisen-adapter kan bovenop een rondbodemkolf worden geplaatst om één opening om te zetten in twee. Bevestig bijvoorbeeld één bovenste scharnier van de Claisen-adapter aan een condensor en één aan een extra trechter of accepteer een thermometeradapter voor temperatuurmetingen in een destillatieapparaat. Deze Claisen-adapter heeft twee bovenste buitenste scharnierpunten voor het bevestigen van laboratoriumglaswerk met binnenste scharnierpunten en een onderste binnenste scharnierpunt voor het invoeren in een kookkolf met buitenste scharnierpunt.
GEBRUIK.
Wordt gebruikt in situaties waarin meer dan één uitlaat van een rondbodemkolf nodig is, ideaal voor reflux van een reactiemengsel, één scharnier past op een glazen condensor, één past op een extra trechter. In de praktijk wordt hij meestal gebruikt in een destillatieapparaat en op de destillatiekolf geplaatst. De extra hals kan worden gebruikt om water toe te voegen aan de kokende kolf tijdens het destillatieproces.
De 3-weg Claisen-adapter heeft drie 24/40 standaard conische aansluitingen om snel en eenvoudig lekdicht labglaswerk aan te sluiten. De bovenste twee aansluitingen zijn vrouwelijk om de destillatiekop en een toevoertrechter of poedertrechter aan te bevestigen.
De Claisen-adapter kan bovenop een rondbodemkolf worden geplaatst om één opening om te zetten in twee. Bevestig bijvoorbeeld één bovenste scharnier van de Claisen-adapter aan een condensor en één aan een extra trechter of accepteer een thermometeradapter voor temperatuurmetingen in een destillatieapparaat. Deze Claisen-adapter heeft twee bovenste buitenste scharnierpunten voor het bevestigen van laboratoriumglaswerk met binnenste scharnierpunten en een onderste binnenste scharnierpunt voor het invoeren in een kookkolf met buitenste scharnierpunt.
GEBRUIK.
Wordt gebruikt in situaties waarin meer dan één uitlaat van een rondbodemkolf nodig is, ideaal voor reflux van een reactiemengsel, één scharnier past op een glazen condensor, één past op een extra trechter. In de praktijk wordt hij meestal gebruikt in een destillatieapparaat en op de destillatiekolf geplaatst. De extra hals kan worden gebruikt om water toe te voegen aan de kokende kolf tijdens het destillatieproces.
De 3-weg Claisen-adapter heeft drie 24/40 standaard conische aansluitingen om snel en eenvoudig lekdicht labglaswerk aan te sluiten. De bovenste twee aansluitingen zijn vrouwelijk om de destillatiekop en een toevoertrechter of poedertrechter aan te bevestigen.
Bubblers.
Bubblers zijn eenvoudige apparaten die worden gebruikt om een inerte atmosfeer boven een reactieapparaat te handhaven, terwijl ze ook voor drukontlasting zorgen. Bubblers worden meestal gevuld met kwik of minerale olie, maar de laatste wordt aanbevolen omdat kwikbubblers nogal spetteren en een toxiciteitsrisico vormen.
Wanneer de druk in je apparaat hoger is dan de atmosferische druk in het laboratorium, zal overtollig gas door de buis naar beneden borrelen en via de minerale olie naar buiten gaan. Als de druk in je apparaat onder de atmosferische druk komt, zal de olie in de buis stijgen en voorkomen dat er lucht in het systeem komt. Als de druk echter te laag is, zal er uiteindelijk lucht binnenkomen en zul je olie (of kwik) in je apparaat zuigen. Dit is het soort fout dat je meestal maar één of twee keer maakt (het vervelende schoonmaken is een geweldige leerervaring).
Je kunt voorkomen dat je bubbler "terugzuigt" door.
- Voorzichtig te zijn en geen negatieve druk in je systeem te veroorzaken terwijl het open staat voor de bubbler. De drie meest voorkomende oorzaken hiervan zijn
- Een vacuüm trekken op de kolf wanneer deze open staat voor de bubbler.
- De verwarming van een hete reactie uitschakelen, maar de stikstofstroom niet verhogen.
- De reactie afkoelen in een koud bad, maar de stikstofstroom niet verhogen.
- Speciaal aangepaste bubblers gebruiken.
- Een kwikbubbler gebruiken die hoger is dan 760 mm (de maximale hoogte die kwik kan bereiken met 1 atm druk).
De buis tussen het borrelvat en de reactor moet een hogere temperatuur hebben dan de bel, anders zou de precursor in de buis condenseren en zouden er ongecontroleerde druppels in het reactievat terechtkomen. Als dit gebeurt met een vaste precursor, kan de leiding verstopt raken. Als je iets anders dan stikstof (HCl, oplosmiddelen, reactiebijproducten) door je bubbler laat borrelen, zorg er dan voor dat je er zuivere stikstof doorheen laat borrelen als je klaar bent of reinig de bubbler. Zo voorkom je dat je volgende reactie wordt verontreinigd.
Opmerking: Zorg ervoor dat de vloeistof in je bubbler niet reageert met de gassen die je gebruikt. Kwik is bijvoorbeeld onverenigbaar met ammoniak en acetyleen.
Om de kans op toevallige drukexplosies te verkleinen, mag u NOOIT een gascilinder openen op een vacuümspruitstuk, tenzij het spruitstuk openstaat voor een bubbler!
Om een positieve druk te handhaven op een reactie die gewoon roert, moet de bubbler om de paar seconden bubbelen. Een groter debiet verspilt stikstof en kan vluchtige oplosmiddelen wegbellen. Een kleiner debiet verhoogt de kans dat er lucht in het apparaat diffundeert. Om te voorkomen dat olie of kwik uit uw bubbler spat, sluit u een stuk Tygon-buis aan op de uitlaat. Plaats dit verticaal op een afstand van enkele centimeters, of maak verschillende spoelen in de slang. U kunt ook een lege bubbler op de uitlaat van uw bubbler aansluiten om eventueel wegspattend materiaal op te vangen.
Vermijd waar mogelijk het gebruik van kwik in het laboratorium. Maar als je het toch moet gebruiken, lees dan zeker deze tips, waarschuwingen en richtlijnen.
Veiligheidsoverwegingen.
Veel voorkomende oorzaken van explosie.
Opmerking: Zorg ervoor dat de vloeistof in je bubbler niet reageert met de gassen die je gebruikt. Kwik is bijvoorbeeld onverenigbaar met ammoniak en acetyleen.
Om de kans op toevallige drukexplosies te verkleinen, mag u NOOIT een gascilinder openen op een vacuümspruitstuk, tenzij het spruitstuk openstaat voor een bubbler!
Om een positieve druk te handhaven op een reactie die gewoon roert, moet de bubbler om de paar seconden bubbelen. Een groter debiet verspilt stikstof en kan vluchtige oplosmiddelen wegbellen. Een kleiner debiet verhoogt de kans dat er lucht in het apparaat diffundeert. Om te voorkomen dat olie of kwik uit uw bubbler spat, sluit u een stuk Tygon-buis aan op de uitlaat. Plaats dit verticaal op een afstand van enkele centimeters, of maak verschillende spoelen in de slang. U kunt ook een lege bubbler op de uitlaat van uw bubbler aansluiten om eventueel wegspattend materiaal op te vangen.
Vermijd waar mogelijk het gebruik van kwik in het laboratorium. Maar als je het toch moet gebruiken, lees dan zeker deze tips, waarschuwingen en richtlijnen.
Veiligheidsoverwegingen.
Veel voorkomende oorzaken van explosie.
- Gebruik van gassen onder druk - Explosie kan optreden als de druk van het inerte gas in een gesloten systeem oploopt. Zorg ervoor dat er een drukontlastingsbron is in de vorm van een bubbler en dat er geen gesloten systeem is wanneer de gasleiding open is. Er kan ook een elektronische manometer of manometer aan de leiding worden toegevoegd om de druk te controleren en voor extra gemoedsrust te zorgen.
- Uit de hand gelopen reactie - Een heftige reactie kan snel een grote hoeveelheid gas ontwikkelen. Zorg ook hier voor voldoende drukontlasting in het systeem, bijvoorbeeld een bubbler, en dat het reactievat open is naar de leiding.
- Verwarmen van een gesloten systeem - Het verhogen van de temperatuur van een gesloten systeem (constant volume) verhoogt de druk. Zorg ervoor dat elk vat dat je verwarmt open is naar de leiding en dat er drukontlasting is in de vorm van een bubbler, bevestigd aan de leiding.
Veel voorkomende oorzaak van implosie.
- Barsten in glaswerk - Elke zwakke plek in het glaswerk, zoals een barst in een ster, kan ervoor zorgen dat het onder vacuüm bezwijkt. Als je een barst in een vat opmerkt, gebruik het dan niet.
Conclusie.
Ik hoop dat mijn beschrijving en korte handleidingen je zullen helpen om je doelen te bereiken. Als je extra uitleg nodig hebt, kun je me hier vragen of via privéchat. Ik zal wat informatie toevoegen als dat nodig is. Denk altijd aan de veiligheid tijdens het werken met glaswerk in een laboratorium. Gebruik veiligheidsglas, een chemisch jasje en handschoenen om verwondingen en chemische brandwonden en ongelukken met de ogen te voorkomen.
Last edited by a moderator:
