Inleiding
In dit onderwerp wil ik eenvoudige regels voor het gebruik en een videohandleiding van het dewarbad voor vloeibare stikstof met aceton laten zien. Deze thread is het volgende deel van lage temperatuur bad onderwerpen, kunt u leren vorige deel Droog ijs (-78.5 deg) laboratorium handling om meer vertrouwen en veilig in lage temperatuur synthese procedures.
Algemeen
Cryogene vloeistoffen hebben kookpunten lager dan -73ºC (-100ºF). Vloeibare stikstof, vloeibare zuurstof en koolstofdioxide zijn de meest gebruikte cryogene materialen in het laboratorium. Gevaren zijn onder andere brand, explosie, verbrossing, drukopbouw, bevriezing en verstikking.
Veel van de veiligheidsmaatregelen die gelden voor samengeperste gassen zijn ook van toepassing op cryogene vloeistoffen. Twee extra gevaren ontstaan door de unieke eigenschappen van cryogene vloeistoffen:
Extreem lage temperaturen -De koude afkookdamp van cryogene vloeistoffen bevriest snel menselijk weefsel. De meeste metalen worden sterker bij blootstelling aan koude temperaturen, maar materialen zoals koolstofstaal, kunststoffen en rubber worden broos of breken zelfs onder spanning bij deze temperaturen. De juiste materiaalkeuze is belangrijk. Koude brandwonden en bevriezing veroorzaakt door cryogene vloeistoffen kunnen resulteren in uitgebreide weefselschade.
Verdamping - Alle cryogene vloeistoffen produceren grote hoeveelheden gas wanneer ze verdampen. Vloeibare stikstof zet 696 keer uit wanneer het verdampt. De expansieverhouding van argon is 847:1, die van waterstof 851:1 en die van zuurstof 862:1. Als deze vloeistoffen verdampen in een afgesloten vat, kunnen ze een enorme druk produceren die het vat kan doen barsten. Om deze reden worden cryogene vaten onder druk gewoonlijk beschermd met meerdere overdrukinrichtingen.
Verdamping van cryogene vloeistoffen (behalve zuurstof) in een afgesloten ruimte kan verstikking veroorzaken. Verdamping van vloeibare zuurstof kan een zuurstofrijke atmosfeer produceren die de verbranding van andere materialen ondersteunt en versnelt. Verdamping van vloeibare waterstof kan een uiterst ontvlambaar mengsel met lucht vormen.
Cryogene vloeistoffen hebben kookpunten lager dan -73ºC (-100ºF). Vloeibare stikstof, vloeibare zuurstof en koolstofdioxide zijn de meest gebruikte cryogene materialen in het laboratorium. Gevaren zijn onder andere brand, explosie, verbrossing, drukopbouw, bevriezing en verstikking.
Veel van de veiligheidsmaatregelen die gelden voor samengeperste gassen zijn ook van toepassing op cryogene vloeistoffen. Twee extra gevaren ontstaan door de unieke eigenschappen van cryogene vloeistoffen.
Algemeen
Cryogene vloeistoffen hebben kookpunten lager dan -73ºC (-100ºF). Vloeibare stikstof, vloeibare zuurstof en koolstofdioxide zijn de meest gebruikte cryogene materialen in het laboratorium. Gevaren zijn onder andere brand, explosie, verbrossing, drukopbouw, bevriezing en verstikking.
Veel van de veiligheidsmaatregelen die gelden voor samengeperste gassen zijn ook van toepassing op cryogene vloeistoffen. Twee extra gevaren ontstaan door de unieke eigenschappen van cryogene vloeistoffen:
Extreem lage temperaturen -De koude afkookdamp van cryogene vloeistoffen bevriest snel menselijk weefsel. De meeste metalen worden sterker bij blootstelling aan koude temperaturen, maar materialen zoals koolstofstaal, kunststoffen en rubber worden broos of breken zelfs onder spanning bij deze temperaturen. De juiste materiaalkeuze is belangrijk. Koude brandwonden en bevriezing veroorzaakt door cryogene vloeistoffen kunnen resulteren in uitgebreide weefselschade.
Verdamping - Alle cryogene vloeistoffen produceren grote hoeveelheden gas wanneer ze verdampen. Vloeibare stikstof zet 696 keer uit wanneer het verdampt. De expansieverhouding van argon is 847:1, die van waterstof 851:1 en die van zuurstof 862:1. Als deze vloeistoffen verdampen in een afgesloten vat, kunnen ze een enorme druk produceren die het vat kan doen barsten. Om deze reden worden cryogene vaten onder druk gewoonlijk beschermd met meerdere overdrukinrichtingen.
Cryogene vloeistoffen hebben kookpunten lager dan -73ºC (-100ºF). Vloeibare stikstof, vloeibare zuurstof en koolstofdioxide zijn de meest gebruikte cryogene materialen in het laboratorium. Gevaren zijn onder andere brand, explosie, verbrossing, drukopbouw, bevriezing en verstikking.
Veel van de veiligheidsmaatregelen die gelden voor samengeperste gassen zijn ook van toepassing op cryogene vloeistoffen. Twee extra gevaren ontstaan door de unieke eigenschappen van cryogene vloeistoffen.
Gevaren
Extreme koudeDe damp van vloeibare stikstof kan huidweefsel en oogvocht snel bevriezen, wat kan leiden tot koudebrandwonden, bevriezing en blijvend oogletsel, zelfs bij kortstondige blootstelling.
Verstikking
Vloeibare stikstof zet 696 keer in volume uit wanneer het verdampt en heeft geen waarschuwende eigenschappen zoals geur of kleur. Als er dus voldoende vloeibare stikstof wordt verdampt om het zuurstofpercentage te verlagen tot minder dan 19,5%, bestaat het risico op zuurstoftekort dat bewusteloosheid kan veroorzaken. Bij een extreem zuurstoftekort kan de dood het gevolg zijn. Om verstikkingsgevaar te voorkomen, moeten gebruikers ervoor zorgen dat de ruimte goed geventileerd is wanneer ze cryogenen binnenshuis gebruiken.Zuurstofverrijking
Bij het overbrengen van vloeibare stikstof kan zuurstof in de lucht rond een cryogeen insluitsysteem oplossen en een zuurstofverrijkte omgeving creëren wanneer het systeem terugkeert naar de omgevingstemperatuur. Aangezien het kookpunt van stikstof lager ligt dan dat van zuurstof, verdampt vloeibare zuurstof langzamer dan stikstof en kan zich ophopen tot niveaus die de ontvlambaarheid van materialen zoals kleding in de buurt van het systeem kunnen verhogen. Apparatuur die cryogene vloeistoffen bevat, moet uit de buurt van brandbare materialen worden gehouden om het brandgevaar tot een minimum te beperken. Gecondenseerde zuurstof in een condenspot kan samen met organisch materiaal in de condenspot een explosief mengsel vormen.
Bij het overbrengen van vloeibare stikstof kan zuurstof in de lucht rond een cryogeen insluitsysteem oplossen en een zuurstofverrijkte omgeving creëren wanneer het systeem terugkeert naar de omgevingstemperatuur. Aangezien het kookpunt van stikstof lager ligt dan dat van zuurstof, verdampt vloeibare zuurstof langzamer dan stikstof en kan zich ophopen tot niveaus die de ontvlambaarheid van materialen zoals kleding in de buurt van het systeem kunnen verhogen. Apparatuur die cryogene vloeistoffen bevat, moet uit de buurt van brandbare materialen worden gehouden om het brandgevaar tot een minimum te beperken. Gecondenseerde zuurstof in een condenspot kan samen met organisch materiaal in de condenspot een explosief mengsel vormen.
Drukopbouw en explosies
Zonder adequate ontluchting of drukontlastingsinrichtingen op de houders kan er een enorme druk ontstaan bij de verdamping van cryogene stoffen. Gebruikers moeten ervoor zorgen dat cryogene vloeistoffen nooit in een gesloten systeem zitten. Gebruik een drukontlastingsvat of een ontluchtingsdeksel als bescherming tegen drukopbouw.Omgaan met
Voorzichtige veiligheidspraktijken- Vloeibare stikstof moet worden gehanteerd in goed geventileerde ruimten.
- Hanteer de vloeistof langzaam om koken en spatten te minimaliseren. Gebruik een tang om voorwerpen ondergedompeld in een cryogene vloeistof terug te trekken - Koken en spatten komen altijd voor bij het vullen van een warm vat met cryogene vloeistof of bij het inbrengen van voorwerpen in deze vloeistoffen.
- Vervoer geen vloeibare stikstof in glazen Dewars met brede opening of Dewars die niet beschermd zijn met veiligheidstape.
- Gebruik alleen goedgekeurde containers. Gebruik alleen goedgekeurde houders. Er moeten slagvaste houders worden gebruikt die bestand zijn tegen de extreem lage temperaturen. Materialen zoals koolstofstaal, plastic en rubber worden broos bij deze temperaturen.
- Bewaar vloeibare stikstof alleen in containers met loszittende deksels (sluit vloeibare stikstof nooit af in een container). Een goed afgesloten container bouwt druk op als de vloeistof kookt en kan na korte tijd exploderen.
- Raak nooit niet-geïsoleerde vaten aan die cryogene vloeistoffen bevatten. Vlees blijft kleven aan extreem koude materialen. Zelfs niet-metalen materialen zijn gevaarlijk om aan te raken bij lage temperaturen.
- Knoei nooit met veiligheidsvoorzieningen zoals de cilinderafsluiter of de regulator van de tank en pas deze nooit aan.
- Vloeibare stikstof mag alleen worden opgeslagen in goed geventileerde ruimten (niet opslaan in een afgesloten ruimte).
- Bewaar vloeibare stikstof niet gedurende lange perioden in een onbedekte container.
- Cilinders en Dewars mogen niet tot meer dan 80% van de capaciteit worden gevuld, aangezien de expansie van gassen tijdens het opwarmen tot overmatige drukopbouw kan leiden.
Persoonlijke beschermingsmiddelen
Bescherming van de ogen/het gezichtEen volledige gezichtsbescherming over een veiligheidsbril of een veiligheidsbril tegen spatten van chemische stoffen wordt aanbevolen tijdens het overbrengen en hanteren van cryogene vloeistoffen om verwondingen door spatten of explosie te minimaliseren.
Bescherming van de huid
Draag tijdens het werken met vloeibare stikstof loszittende, thermisch geïsoleerde of leren handschoenen, shirts met lange mouwen en broeken zonder manchetten. Veiligheidsschoenen worden ook aanbevolen bij het hanteren van containers.Een speciale opmerking over geïsoleerde handschoenen: Handschoenen moeten ruim zitten, zodat ze snel uitgetrokken kunnen worden als er cryogene vloeistof op gemorst wordt. Geïsoleerde handschoenen zijn niet gemaakt om de handen in een cryogene vloeistof te steken. Ze bieden alleen kortstondige bescherming tegen toevallig contact met de vloeistof.
Videohandleiding bad met vloeibare stikstof/aceton (-94 °C)
Traditionele koelbaden
Water- en ijsbaden
Een bad van ijs en water zal een temperatuur van 0 °C handhaven, aangezien het smeltpunt van water 0 °C is. Door echter een zout zoals natriumchloride toe te voegen, zal de temperatuur dalen door de eigenschap van vriespuntverlaging. Hoewel de exacte temperatuur moeilijk te controleren kan zijn, beïnvloedt de gewichtsverhouding tussen zout en ijs de temperatuur.
Een bad van ijs en water zal een temperatuur van 0 °C handhaven, aangezien het smeltpunt van water 0 °C is. Door echter een zout zoals natriumchloride toe te voegen, zal de temperatuur dalen door de eigenschap van vriespuntverlaging. Hoewel de exacte temperatuur moeilijk te controleren kan zijn, beïnvloedt de gewichtsverhouding tussen zout en ijs de temperatuur.
- -10 °C kan worden bereikt met een gewichtsverhouding van 1:2,5 tussen calciumchloridehexahydraat en ijs.
- -20 °C kan worden bereikt met een gewichtsverhouding van 1:3 tussen natriumchloride en ijs.
Droogijsbaden bij -78 °C
Aangezien droogijs bij -78 °C sublimeert, zal een mengsel zoals aceton/droogijs -78 °C aanhouden. De oplossing zal ook niet bevriezen omdat aceton een temperatuur van ongeveer -93 °C nodig heeft om te beginnen met bevriezen. Daarom kunnen andere vloeistoffen met een lager vriespunt (pentaan: -95 °C, isopropylalcohol: -89 °C) ook worden gebruikt om het bad op -78 °C te houden.
Droogijsbaden boven -77 °C
Om temperaturen boven -77 °C te houden, moet een oplosmiddel met een vriespunt boven -77 °C worden gebruikt. Wanneer droogijs aan acetonitril wordt toegevoegd, begint het bad af te koelen. Zodra de temperatuur -41 °C bereikt, bevriest de acetonitril. Daarom moet droogijs langzaam worden toegevoegd om te voorkomen dat het hele mengsel bevriest. In deze gevallen kan een badtemperatuur van -55 °C worden bereikt door een oplosmiddel met een vergelijkbaar vriespunt te kiezen (n-octaan bevriest bij -56 °C).
Baden met vloeibare stikstof boven -196 °C
Baden met vloeibare stikstof volgen hetzelfde idee als droogijsbaden. Een temperatuur van -115 °C kan worden gehandhaafd door langzaam vloeibare stikstof aan ethanol toe te voegen totdat het begint te bevriezen (bij -116 °C).
Alternatieven voor water/ijs
In baden op basis van water en ijs wordt meestal leidingwater gebruikt vanwege de gemakkelijke toegang en de hogere kosten van het gebruik van ultrazuiver water. Kraanwater en ijs afkomstig van kraanwater kunnen echter een verontreiniging vormen voor biologische en chemische monsters. Dit heeft geleid tot een groot aantal geïsoleerde apparaten die een soortgelijk koel- of vrieseffect als ijsbaden moeten creëren zonder het gebruik van water of ijs.
Aangezien droogijs bij -78 °C sublimeert, zal een mengsel zoals aceton/droogijs -78 °C aanhouden. De oplossing zal ook niet bevriezen omdat aceton een temperatuur van ongeveer -93 °C nodig heeft om te beginnen met bevriezen. Daarom kunnen andere vloeistoffen met een lager vriespunt (pentaan: -95 °C, isopropylalcohol: -89 °C) ook worden gebruikt om het bad op -78 °C te houden.
Droogijsbaden boven -77 °C
Om temperaturen boven -77 °C te houden, moet een oplosmiddel met een vriespunt boven -77 °C worden gebruikt. Wanneer droogijs aan acetonitril wordt toegevoegd, begint het bad af te koelen. Zodra de temperatuur -41 °C bereikt, bevriest de acetonitril. Daarom moet droogijs langzaam worden toegevoegd om te voorkomen dat het hele mengsel bevriest. In deze gevallen kan een badtemperatuur van -55 °C worden bereikt door een oplosmiddel met een vergelijkbaar vriespunt te kiezen (n-octaan bevriest bij -56 °C).
Baden met vloeibare stikstof boven -196 °C
Baden met vloeibare stikstof volgen hetzelfde idee als droogijsbaden. Een temperatuur van -115 °C kan worden gehandhaafd door langzaam vloeibare stikstof aan ethanol toe te voegen totdat het begint te bevriezen (bij -116 °C).
Alternatieven voor water/ijs
In baden op basis van water en ijs wordt meestal leidingwater gebruikt vanwege de gemakkelijke toegang en de hogere kosten van het gebruik van ultrazuiver water. Kraanwater en ijs afkomstig van kraanwater kunnen echter een verontreiniging vormen voor biologische en chemische monsters. Dit heeft geleid tot een groot aantal geïsoleerde apparaten die een soortgelijk koel- of vrieseffect als ijsbaden moeten creëren zonder het gebruik van water of ijs.
Last edited: