Inleiding
LSD is een ongewoon breekbare molecule en enkele opmerkingen over de stabiliteit en opslag ervan zijn op zijn plaats. Als zout, in water, koud en vrij van lucht en blootstelling aan licht, is het voor onbepaalde tijd stabiel. Er zijn twee gevoelige aspecten van de structuur. De positie van de carboxamideverbinding, de 8-positie, wordt beïnvloed door basische of hoge pH-omstandigheden. Door een proces dat epimerisatie heet, kan deze positie vervormen en isolyserginezuurdiëthylamide, of iso-LSD, produceren. Dit product is biologisch inactief en vertegenwoordigt een verlies van een proportionele hoeveelheid actief product. Een tweede en apart punt van instabiliteit is de dubbele binding die tussen deze 8-positie en de aromatische ring ligt. Water of alcohol kan aan deze plaats worden toegevoegd, vooral in de aanwezigheid van licht (zonlicht met zijn ultraviolette energie is berucht slecht) om een product te vormen dat lumi-LSD wordt genoemd, dat totaal inactief is in de mens. Oh ja, en vaak over het hoofd gezien, er mag dan slechts een infinitesimale hoeveelheid chloor in behandeld kraanwater zitten, maar dan zit er ook slechts een infinitesimale hoeveelheid LSD in een typische LSD-oplossing. En omdat chloor LSD vernietigt bij contact, is het oplossen van LSD in kraanwater niet geschikt.
Er zijn veel synthetische methoden ontwikkeld en gerapporteerd voor de bereiding van LSD. Ze beginnen allemaal met lyserginezuur en om die reden staat het op de lijst van gecontroleerde drugs van lijst III, als een depressief middel, onder de federale wetgeving. Het amide lysergamide, een bestanddeel van verschillende soorten Morning glory zaad, is ook een gecontroleerde drug en, volgens de wet, een depressivum.
De extractieprocedure van Ergotamine uit tabletten is dezelfde als in deze methode.
Er zijn veel synthetische methoden ontwikkeld en gerapporteerd voor de bereiding van LSD. Ze beginnen allemaal met lyserginezuur en om die reden staat het op de lijst van gecontroleerde drugs van lijst III, als een depressief middel, onder de federale wetgeving. Het amide lysergamide, een bestanddeel van verschillende soorten Morning glory zaad, is ook een gecontroleerde drug en, volgens de wet, een depressivum.
De extractieprocedure van Ergotamine uit tabletten is dezelfde als in deze methode.
Apparatuur en glaswerk:
- Rondbodemkolven (RBF) van 500 ml en 100 ml;
- Ijswaterbad;
- Retortstandaard en klem om de apparatuur vast te zetten;
- Magneetroerder met verwarming;
- Vacuümbron;
- Rotovapmachine;
- Flash chromatografie kit;
- Buchner-kolf en trechter (groot) 5 L [voor kleine hoeveelheden kan een Schott-filter worden gebruikt];
- Laboratoriumweegschaal (0,01 - 100 g is geschikt);
- Glazen staaf en spatel;
- pH-indicatorpapier;
- Druppeltrechter 100 mL;
- 100 mL x3; 50 mL x2 bekerglazen;
- Terugvloeikoeler;
- Scheitrechter, 500 mL.
Reagentia.
- Ergotamine tartraat (ET) 10 g;
- Kaliumhydroxideoplossing (KOH) 6,7 g in 100 mL H2O;
- Zwavelzuur ~100 mL 2,5 N (H2SO4);
- Diethylether (Et2O) ~200 mL;
- Ammoniak (NH3) watervrije ethanoloplossing 50 mL 15%;
- Waterige ammoniak (NH4OH) 50 mL 1% + 200 mL 1 N;
- Diethylamine (Et2N) 7,1 g;
- Chloroform (CHCl3) ~350 mL;
- Fosforylchloride (POCl3) 3,4 g;
- Magnesiumsulfaat (MgSO4) watervrij ~100 g;
- Hexaan ~200 mL;
- Droge methanol (MeOH) ~100 mL;
- Droog d-wijnsteenzuur (0,232 g per 1 g LSD-base);
- Gedestilleerd water ~ 500 mL.
Kookpunt: N/A;
Smeltpunt: 200 °C;
Molecuulgewicht: 473,5 g/mole;
Dichtheid: N/A;
CAS Nummer: 17676-08-3.
Procedure
D-LyserginezuurhydraatEen oplossing van 6,7 g KOH in 100 mL H2O, onder een inerte atmosfeer en magnetisch geroerd, werd op 75 °C gebracht en 10 g ergotamine tartraat (ET) (1) werd toegevoegd in 500 mL rondbodemkolf. Het reactiemengsel kleurde geel toen de ergotamine in de loop van 1 uur in oplossing ging. Het roeren werd voortgezet gedurende nog eens 3 uur. Het reactiemengsel werd afgekoeld tot ongeveer 10 °C met een extern ijsbad en aangezuurd tot een pH van ongeveer 3,0 door druppelsgewijze toevoeging van 2,5 N H2SO4. Al vroeg in de neutralisatie begonnen witte vaste stoffen te verschijnen; er was ongeveer 60 mL zwavelzuur (H2SO4) nodig. Het reactiemengsel werd een nacht gekoeld, de vaste stoffen verwijderd door filtratie en de filterkoek gewassen met 10 mL Et2O. De droge vaste stoffen werden overgebracht in een bekerglas, gesuspendeerd in 50 mL 15% ammoniak in watervrije ethanol, gedurende 1 uur geroerd en gescheiden door decanteren. Deze extractie werd herhaald en de oorspronkelijke decantatie en het tweede extract werden gecombineerd en gefiltreerd om een paar honderd milligram ongewenste vaste stoffen te verwijderen. Het heldere filtraat werd onder vacuüm ontdaan van oplosmiddel, de achtergebleven vaste stoffen werden opgelost in 50 mL 1% waterige ammoniak en deze oplossing werd aangezuurd zoals eerder met 2,5 N H2SO4. De neergeslagen vaste stoffen werden verwijderd door filtratie en gewassen met Et2O tot ze vrij waren van kleur. Na drogen onder vacuüm tot een constant gewicht, werd er 3,5 g d-lyserginezuurhydraat (2) verkregen, dat moet worden opgeslagen in een donkere, afgesloten container.
Lyserginezuurdiëthylamide (LSD) vrije base
Een suspensie van 3,15 g d-lyserginezuurhydraat (2) en 7,1 g diethylamine in 150 mL CHCl3 werd onder roeren op reflux gebracht. Terwijl de externe verwarming werd verwijderd, werd er in de loop van 2 minuten 3,4 g POCl3 toegevoegd, met een snelheid die voldoende was om de refluxcondities te handhaven. Het mengsel werd nog 5 minuten bij reflux gehouden, waarna alles was opgelost. Na terugkeer naar kamertemperatuur werd de oplossing toegevoegd aan 200 mL 1 N NH4OH. De fasen werden gescheiden, de organische fase gedroogd boven watervrij MgSO4, gefiltreerd en het oplosmiddel verwijderd onder vacuüm. Het residu werd gechromatografeerd over aluminiumoxide met elutie met behulp van een 3:1 C6H6/CHCl3-mengsel en de verzamelde fractie werd ontdaan van oplosmiddel onder hard vacuüm tot een constant gewicht. Deze free-base vaste stof (3) kan worden geherkristalliseerd uit benzeen tot witte kristallen met een smeltpunt van 87-92 °C.
Lyserginezuurdiethylamide (LSD)-tartraat
Deze base werd opgelost in warm, droog MeOH, waarbij 4 ml per 1 g product werd gebruikt. Vervolgens werd droog d-wijnsteenzuur toegevoegd (0,232 g per 1 g LSD-base), en de heldere warme oplossing werd druppelsgewijs behandeld met Et2O totdat de troebelheid niet verdween bij voortdurend roeren (gebruik in dit geval 100 mL RBF). Deze troebelheid zette in tot een fijne kristallijne suspensie (dit wordt sneller bereikt met seeding) en de oplossing mocht een nacht in de koelkast kristalliseren. Tijdens deze procedures moet omgevingslicht sterk worden beperkt. Het product werd verwijderd door filtratie, spaarzaam gewassen met koude methanol, met een koud 1:1 MeOH/Et2O-mengsel en vervolgens gedroogd tot constant gewicht. Het witte kristallijne product was lyserginezuurdiethylamidetartraat met twee kristallisatiemoleculen van methanol, met een m.p. van ongeveer 200 °C met ontleding, en woog 3,11 g (66%).
Herhaalde herkristallisaties uit methanol leverden een product op dat steeds minder oplosbaar en uiteindelijk vrijwel onoplosbaar werd naarmate de zuiverheid toenam. Een volledig zuiver zout zal, wanneer het droog is en in het donker wordt geschud, kleine witte lichtflitsen uitstralen.
Geneesmiddelen die Ergotamine
bevatten
Hier is een lijst met medicijnen die Ergotamine bevatten:- Merknamen: Belcomp-PB, Cafatine PB, Micomp-PB, Ergocomp-PB.
- Bevatten: Belladonna/cafeïne/ergotamine/pentobarbital systemisch
- Merknamen: Bellergal-S, Spastrin, Eperbel-S, Bellamor
- Bevatten: Belladonna/ergotamine/fenobarbital
- Merknamen: Cafergot, Cafetrate, Wigraine, Ercaf
- Bevatten: Cafeïne/ergotamine systemisch
Er zijn veel verschillende medicijnen die ergotamine bevatten. Je kunt zoeken op Amazon of een andere zoekmachine in jouw land.
Last edited by a moderator:
