1. Los 175 g KOH op in 1750 ml water in een erlenmeyer met een volume van 5 liter, voorzien van een refluxkoeler en een gasinlaatbuis. Als een roerinrichting niet nodig is, moet deze worden verwijderd en de open hals worden afgesloten.
2. Verwarm het mengsel tot 80 *C en voeg 500 g ergotaminetartraat toe. Houd de temperatuur gedurende 2 uur op 80 *C.
3. Giet het mengsel in een 5 gallon polyethyleen emmer (gemaakt van hetzelfde materiaal als plastic) gevuld met ongeveer 6 liter ijs. Zet de emmer in een koelmengsel om af te koelen tot onder de 10 *C.
4. Neutraliseer het mengsel door koud verdund zwavelzuur toe te voegen tot een congo-rood eindpunt (pH 4,2). Lyserginezuur en kaliumsulfaat zullen zien neerslaan.
5. Laat 2-3 uur staan, mogelijk.
6. Breek de filterkoek en doe in een bekerglas van 2 liter.
7. Maak een oplossing van 150 ml vloeibare ammonia en 2,5 liter zeer koude droge gedenatureerde ethanol en voeg toe aan het reactiemengsel.
8. Roer gedurende 1 uur en filtreer. Bewaar het filtraat en behandel de filterkoek met het ammoniak ethanol mengsel zoals hierboven.
9. Dit tweede extract wordt gefiltreerd en de koek wordt gewassen met 250 ml van het ammoniakale ethanolmengsel.
10. Combineer de filtraten en damp in tot volledige droogte met een sterk vacuüm en zachtjes verwarmen. Verhit niet op een te hoge temperatuur.
11. Schraap het product uit het vacuümvat en doe het in een vijzel.
12. Meng 113 ml methanol met 38 ml water en spoel het product. De slurry in de mortel wordt goed fijngemalen en gefiltreerd.
13. Was de filterkoek en droog 80-85 *C onder hoog vacuüm om ongeveer 65-75 g roomwit tot grijswit poeder te krijgen. Dit is lyserginezuurmonohydraat.
Last edited by a moderator:
