Kristallisatie van lyserginezuur

[Zarder]

Wat is het beste oplosmiddel en de beste methode voor de herkristallisatie van LA? Ik heb in Otto Snows boek gelezen dat je water kunt gebruiken. Ik weet dat LA bij RT bijna volledig onoplosbaar is in water.
Welk ander oplosmiddel kan worden gebruikt?
Ik heb ook het gevoel dat ik moeite zou hebben om het warm te filteren zonder dat het eruit valt, dus zal gewoon een herkristallisatie in het bekerglas werken om de LA te zuiveren?

 

[G.Patton]

p. 3114

https://pubs.acs.org/doi/pdf/10.1021/ja01594a039

Sci-Hub | De totale synthese van lyserginezuur. Tijdschrift van de Amerikaanse Chemische Vereniging, 78(13), 3087-3114 | 10.1021/ja01594a039

(+)-Lyserginezuur totaalsynthese

Inleiding Lyserginezuur, het basisfragment afgeleid van de moederkorenalkaloïden, is gesynthetiseerd in een veertienvoudige reeks die begint met 3-bèta-carboxyethylindool. Het uitgangsmateriaal werd omgezet in het tussenproduct 1-benzoyl-5-keto-1,2,2a-3,4,5-hexahydrobenz-[cd]-indool (3), met...

bbgate.nl

 

[Zarder]

Schrijfopdracht: Lsd synthese uit ergocristine met PyBOP

100 ml 10% KOH-oplossing werd toegevoegd aan een rbf onder inerte atmosfeer (Ar). Dit werd geroerd en op 75-80C gebracht. 5 g ergocristine werd aan de kolf toegevoegd en het rxn-mengsel werd geel naarmate de reactie vorderde. Het rxn werd 3 uur lang geroerd en werd een homogeen geel...

bbgate.nl

Dus enigszins vergelijkbaar met deze procedure?

"
De verkregen vaste stoffen werden gewassen met et2o, gesuspendeerd in nh4oh/etoh en onoplosbare stoffen verwijderd door filtratie. Dit werd drie keer herhaald.
Het kleurloze filtraat werd onder hoog vacuüm gestript met een rotovap, opgelost in 1% nh4oh en aangezuurd met 40% zwavelzuur. De neergeslagen vaste stoffen werden gefiltreerd, gewassen met et2o tot ze vrij waren van kleur
en gedroogd onder vacuüm tot een constante massa. Er werd 2 g lyserginezuurhydraat verkregen. Dit werd onder hoog vacuüm verhit totdat de massa afnam tot de stoichiometrische watervrije vorm."

 

[G.Patton]

Wat is een bron van deze handleiding?

 

[Zarder]

Het is een forumbericht

Schrijfopdracht: Lsd synthese uit ergocristine met PyBOP

100 ml 10% KOH-oplossing werd toegevoegd aan een rbf onder inerte atmosfeer (Ar). Dit werd geroerd en op 75-80C gebracht. 5 g ergocristine werd aan de kolf toegevoegd en het rxn-mengsel werd geel naarmate de reactie vorderde. Het rxn werd 3 uur lang geroerd en werd een homogeen geel...

bbgate.nl