Maak 4-Methylpropiofenon/ CAS: 5337-93-9

[TiTcapitan]

Alle berekeningen voor 1 kilogram 4-Methylpropiofenon.

Alle reagentia zijn extreem gekoeld.
Tolueen (657)gram wordt toegevoegd aan de kolf in een ijsbad , aluminiumchloride (1043)gram, gemengd gedurende 10 minuten, dan wordt propionylchloride (700)gram ingegraven met behulp van een verdeeltrechtergram 40 minuten.
Na het ingraven wordt de reactiemassa uit het ijsbad gehaald en blijft 1 uur bij kamertemperatuur om te mengen.

We maken een mengsel van ijs in een laboratoriumbeker (3700)gram en (142)gram 36% zoutzuur.
Als gevolg hiervan hebben we 2 lagen verdeeld over de verdeeltrechter we de onderste nodig .
Door destillatie verdrijven we overtollige tolueen bij een temperatuur van 110 graden . we veranderen de opvangkolf in een schoon vat, sluiten de vacuümpomp aan en verdrijven onze pure 4-Methylpropiofenon.

PS: Ik pretendeer geen 100 procent betrouwbaarheid en correctheid van deze methode. Ik ben zelf geen specialist in scheikunde, maar bij gebrek aan andere methoden gebruik ik dit recept. De methode is in de praktijk getest, het resultaat is het product dat we nodig hebben.
Ik ben blij met een alternatieve synthese van professionals.

PPS:
Chemische brutto formules voor reagentia:
aluminiminiumchloride - AlCl
propionylchloride - C3H5OCl
tolueen - C7H8O
4-Methylpropiofenon - C10H12O

Chemische reactie: C7H8 + C3H5OCl = C10H12O + HCl

 

[longinfornow]

Kun je foto's van deze methode plaatsen?

 

[Never to sleep]

"We maken een mengsel van ijs in een laboratoriumbeker (3700)gram en (142)gram 36% zoutzuur.
Hierdoor hebben we 2 lagen verdeeld over de verdeeltrechter waarvan we de onderste nodig hebben."

Wacht wat is hier gebeurd met het vorige reactiemengsel? Heb je het in het bekerglas gedaan, wat ijs en 142 g zoutzuur toegevoegd, wat tot laagscheiding heeft geleid? Gelieve dit uit te leggen.

En indien mogelijk, bij welke temperatuur en druk heb je je 4'-methylpropiofenon vacuüm gedestilleerd?

Wat is idealiter de bron van deze reactie? Het zou nuttig voor ons kunnen zijn om ook de originele synthese te bekijken.

Ik heb deze synthese nog niet geprobeerd, maar ik zal het waarschijnlijk doen uit nieuwsgierigheid. Ik ben altijd in voor nieuwe manieren om een interessante chemische stof te maken.

 

[plancklong]

Hier is een uittreksel uit de korf, van een korflid dat deze synths uitvoerde (beginnend met 4-methylmethcathinone uit tolueen en propionylchloride, en 2 vervolgstappen culminerend in de synthese van 4-methylmethcathinone) en de resultaten vastlegde!