EFEDRINE MAKEN MET DE EENVOUDIGSTE METHODE
20 gram N-methyl-d,L-alanine
50GM benzaldehyde
DOE DIT IN EEN RONDBODEMKOLF EN ZET DEZE IN EEN OLIEBAD VAN 150-160 GRADEN C.
(LET OP: ZET DE KOLF IN OLIE OP ONGEVEER 60 GRADEN) EN VERHOOG DE TEMPERATUUR GELEIDELIJK ONGEVEER IN DE TIJD PERIOUD VAN 30-40 MINUTEN EN HOUD HET BINNEN +- 10 GRADEN.
CO2 ZAL ENIGE TIJD BRUISEN EN NADAT HET STOPT UIT DE OLIE HALEN EN HET MENGSEL AFKOELEN.
EN MENG HET GEHEEL MET ONGEVEER 250 ML TOULINE (ZO PUUR ALS JE KUNT KRIJGEN). SOMS MENGT HET MENGSEL ZICH NIET VOLLEDIG MET DE TOULINE, DUS VERWIJDER DE REST VAN HET ONGEMENGDE MENGSEL.
JE HEBT NU DUS EEN MENGSEL VAN EPHIDERINE EN PSEUDOEPHIDERINE.
EXTRACTIE VAN EFIDERINE EN PSEUDOEFIDERINE
- HET MENGSEL BEVAT NOG STEEDS ONGEBRUIKT BENZALDEHYDE EN TOPEEN. OM HET TOPEEN TE VERWIJDEREN, VOEG JE EEN GELIJKE HOEVEELHEID 10% HCL TOE DIE JE GEWOONLIJK IN HARPIC VINDT. MET BEHULP VAN EEN EXTENSIEF DESTILLATIETOESTEL
- NU HEB JE DE OPLOSSING DIE HET HCL-MENGSEL BEVAT, DUS OM HET MENGSEL TE CONCENTREREN MOET JE HET KOKEN TOT HET GEREDUCEERD IS TOT 70-75ML (IK STEL VOOR DAT JE JE BEWUST BENT VAN DE DAMPEN, ANDERS BRANDEN JE LONGEN).
- LAAT HET AFKOELEN EN ROER DAN ALLE ACTIVERENDE HOUTSKOOL (EEN KLEIN BEETJE) EVEN DOOR EN FILTREER DE OPLOSSING ER DAN UIT. HET MENGSEL ZAL NU HELDER GEELACHTIG OF BRUINACHTIG ZIJN.
(GEBRUIK NITRIL HANDSCHOENEN BIJ DIT PROCES)
- DE OPLOSSING WAS DUS ZUUR, NU MOETEN WE HET MENGSEL NUTRILISEREN.
- NEEM NU WAT NATRIUMHYDROXIDEPALETTEN EN VOEG DEZE LANGZAAM TOE AAN WATER TOTDAT DE OPLOSSING STERK BASISCH WORDT (CONTROLEER DIT MET PH-PAPIER).
- EXTRAHEER DE BASISCHE OPLOSSING VOOR ONGEVEER EEN PAAR KEER DE OPLOSSING.
- DE VOLGENDE STAP IS HET TOEVOEGEN VAN HCL (GAS) AAN HET MENGSEL OM DE KRISTALLEN VAN EPHIDERINE EN PSEUDOEPHEDERINE TE VERKRIJGEN.
YIELDS
d.l-pseudoefedrine = 8gmd,l-efiderine =4gm
EPHIDERINE TERUGWINNEN
HET TERUGWINNEN VAN EPHIDERINE UIT EEN WATEROPLOSSING IS EEN BEETJE MOEILIJK.
DAAROM MOETEN WE EEN VERDUNDE ZUUROPLOSSING TOEVOEGEN AAN DE EFIDERINE EN DEZE LATEN INKOKEN ZODRA DEZE GECONCENTREERD IS, WAARNA HET BASISCH WORDT GEMAAKT MET NATRIUMHYDROXIDE.
HIERDOOR IS EEN GOEDE TERUGWINNING VAN EPHEDINE MOGELIJK.
(LET OP: DOOR TE VEEL WATER AAN DE OPLOSSING TOE TE VOEGEN WORDT DE EXTRACTIE VAN EFEDRINE MOEILIJKER EN BIJNA ONMOGELIJK).
PROBLEMEN:- DIT IS DE MAKELIJKSTE METHORDER IN VERGELIJKING MET ANDERE METHORDEN ALS DE FERMENTATIE VAN BENZELDEHYDE TOT i-PAC DAN REDUCTIE TOT l-EPHEDRINE.
1) MAAR DIT PROCEDÉ MAAKT TEER (VRESELIJKE SMURRIE EN MOEILIJK TE VERWIJDEREN)
2) VERMINDERDE OPBRENGST VAN HET PRODUCT
HET STARTMATERIAAL N-methly alanine IS NIET BESCHIKBAAR IN DE MEESTE VAN DE CHEMISCHE FABRIEËN OF NIET VOOR EEN RESONTAANBARE PRIJS OM DE REACTIE VOOR TE TREKKEN.
LATEN WE NU EENS KIJKEN NAAR DE OPLOSSINGEN VAN DE PROBLEMEN:-
DE GEPRODUCEERDE TEER KAN WORDEN VERWIJDERD DOOR DMSO (DIMETHYLSULFOXIDE) ALS OPLOSMIDDEL IN DE OPLOSSING TE GEBRUIKEN.MET DMSO KAN DE TEMPERATUUR WORDEN VERLAAGD TOT 120-130°C. (DE VRAAG IS NU HOE JE AAN DMSO KUNT KOMEN :- HET EENVOUDIGE ANTWOORD IS OM NAAR EEN DIERENARTSENWINKEL TE GAAN, OMDAT DMSO WORDT GEBRUIKT ALS PIJNSTILLER VOOR DIEREN, VOORAL PAARDEN EN KOEIEN.)
DOOR DMSO TE GEBRUIKEN KRIJG JE EEN HOGE OPBRENGST AAN METHYLCNEDIOXYDERIVATEN VAN EFEDRINE EN PSEUDO-EFEDRINE.
[ALS WE PIPERONAL IN DE REACTIE GEBRUIKEN IN PLAATS VAN BENZALDEHYDE (ALS JE HET WILT MISBRUIKEN LEIDT DIT TOT HET MAKEN VAN MDMA. JE KAN PIPERONAL REACTEREN MET N-methylalanine, REDUCEER VERVOLGENS HET PRODUCT GESUBSTITUEERDE EFEDRINE MET LITHIUM {KRIJG HET UIT EEN OUDE/NIEUWE OPLAADBARE ZAKLAMPCEL OF EEN OUDE BATTERIJ} IN WATERVRIJE AMMONIAK , ZORG ERVOOR DAT HET WATERVRIJE AMMONIAK IS OMDAT LITHIUM EXTREEM REAGEERT MET WATER. JE KUNT OOK DE REDUCTIEMETHODEN VAN HIGEBRUIKEN OMDAT HET ETHERS OP EEN BENZEENRING SPLITST)].
Nu we weten dat N-methylalanine moeilijk te vinden en duur is (normale chemische winkels of andere bronnen geven meestal 1,2-difenylethanolamine. N,N-dimethylalanine MAAR HET GEVERT GEEN REACTIE)
NU GAAN WE DOEN WAT EEN CHEMICUS DOET: MAAK JE EIGEN SYNTHESE
DEZE SYNTHESE WERD IN 2007 GEPUBLICEERD IN DEEL 48 VAN TETRAHEDRON LETTERS. IN THEORIE IS HET EEN PROCES MET EEN HOGE OPBRENGST EN IN DE PRAKTIJK WORDT EEN OPBRENGST VAN 80-90% GEGEVEN.
(IN DEZE REACTIE GEBRUIKEN WE FORMALDEHYDE EN FIJN ZINKPOEDER OM DE METHYLERING UIT TE VOEREN IN EEN WATEROPLOSMIDDEL MET GEDEELTELIJK GENEUTRALISEERD FOSFORZUUR).
- FORMALDEHYDE IS ZEER GOEDKOOP EN BREED TOEGANKELIJK EN ANDERE CHEMICALIËN KUNNEN WORDEN GEKOCHT BIJ EEN MIDDELGROTE CHEMISCHE WINKEL OF GEWOON ONLINE WORDEN BESTELD.
N-methylalanine MAKEN MET ZINK EN FORMALDEHYDE
- DOE HET IN ZEER KLEINE PORTIES WANT ZINK IS VRIJ ZWAAR EN MAGNETISCHE STRRER KAN DIE LADING NIET AAN DUS NEEM IK PORTIES VAN 10GM
- NEEM EEN CONTAINER EN VOEG 200 ML WATER TOE EN VOEG 16 ML FOSFORZUUR TOE (HAAL HET BIJ EEN CHEMISCHE WINKEL OF GEWOON BIJ EEN ZUIVELWINKEL)
- Voeg 9,5 mg NaOH toe om een MONOBASISCH NATRIUMFOSFAAT te maken.
roer constant en maak een gemiddelde bufferoplossing door 40 g trinatriumfosfaat (TSP) toe te voegen aan 200 ml water en voeg 30 ml HCLtoe.
- Voeg nu 10 mg ALANINE toe en los dit op. De temperatuur van de oplossing zal ongeveer 30-35 °C zijn vanwege de neutralisatie van het fosforzuur door NaOH.
- VOEG 10 ML 37% FORMALDEHYDE TOE, VOEG DAN 15 G ZINKPOEDER TOE EN ROER HET 40-50 MINUTEN (ALS JE JE AFVRAAGT WAAROM WE HET ZO LANG LATEN DUREN, MOET JE WETEN DAT FORMALDEHYDE ERG GIFTIG IS EN TOTDAT JE DE BASIS VAN SCHEIKUNDE IN KLAS 11 ONDER DE KNIE HEBT, MOET JE MINDER FORMALDEHYDE GEBRUIKEN EN MEER TIJD GEVEN OM TE REAGEREN).
- ALS JE EEN CONSTANT BRUISEND GELUID HOORT, IS DAT ZINKPOEDER DAT REAGEERT EN H2-GAS AFGEEFT EN DE ZINKKLEUR VERANDERT VAN GRIJS NAAR BLAUW.
- LAAT HET ZINK BEZINKEN EN FILTREER ER EEN BIJNA HELDERE WATERWITTE VLOEISTOF UIT. IK RAAD AAN OM LABORATORIUMFILTERPAPIER OF DUBBELFILTERPAPIER TE GEBRUIKEN. (VOEG NU ONGEVEER 50ML WATER TOE AAN HET BEZONKEN ZINK, MENG HET EN FILTER HET OPNIEUW)
- VOEG BICARBONAATPOEDER TOE TOTDAT DE PH IS GEDAALD TOT ONGEVEER 7. GEBRUIK EEN GOEDE KWALITEIT LAKMOESPAPIER. IK ZOU ZEGGEN OM PH 7 BUFFER TOE TE VOEGEN AAN SOL OF GEWOON KRAANWATER TE GEBRUIKEN.
- NU IS DE PH AANGEPAST AAN DE PH VAN 7 EN LAAT DE WATERZUIVERE OPLOSSING 12-15 UUR IN DE KOELKAST STAAN, SOMS LANGER DAN DAT. WANNEER DE KRISTALMASSA STOPT MET GROEIEN, FILTER HET ER DAN AF (IK RAAD AAN OM EEN VACUÜMFILTER TE GEBRUIKEN, JE KUNT ER EEN KOPEN BIJ AMAZON VOOR ONGEVEER 7500 ROEPIES) OF JE KUNT GEWOON GEBRUIK MAKEN VAN GRAVITATIONELE FILTERING. HANG DE KRISTALLEN 24-30 UUR OP, MAAR SPOEL ZE AF MET ALCOHOL OM TE VOORKOMEN DAT ZE VOEDSEL WORDEN VOOR BACTERIËN, MAAR GEBRUIK MINDER DAN 60 ML ALCOHOL.
Als je nu weet dat er nog N-methylalanine in de oplossing zit, dan gaan we nu RECRYSTALISTAAT doen . KOOK DE OPLOSSING TOTDAT DEZE GEREDUCEERD IS TOT ONGEVEER 50% ( LET OP: - IN DE VORIGE STAPPEN HEB IK GEZEGD DAT JE MINDER FORMALDEHYDE MOET GEBRUIKEN OMDAT JE IN DEZE STAP EEN KLEINE HOEVEELHEID FORMALDEHYDE KRIJGT IN DE VORM VAN EEN STROOM EN HET KAN ZELFS IN JE KRISTALLEN TERECHTKOMEN EN HET GIFTIG MAKEN) , DAN WORDT DE GEREDUCEERDE GEELACHTIGE VLOEISTOF GESPOELD MET DE EERDER GEBRUIKTE ALCOHOL IN DE EERSTE KRISTALLISATIE, Zet de oplossing nu 3-4 uur in de koelkast en ik raad aan om een zaadkristal van N-methylalanine van de vorige kristallisatie toe te voegen om het sneller te laten verlopen. Zet de oplossing nu weer in de koelkast en laat de kristallen groeien .
- De TOTALE OPBRENGST van N-methylalanine was ongeveer 10GM.
REACTIE VAN N-methylalanine MET Benzaldehyde OM EPHEDRINE TE GEVEN
(IN AANWEZIGHEID VAN DMSO-OPLOSMIDDEL )
- HET PROCES MET HOGE OPBRENGST EN MINDER PROBLEMEN IS
- REACTIE VAN 1 MOL BENZALDEHYDE MET 2 MOL N- methylalanine MET DMSO OPLOSSING.
- We REACTEREN 30ML BENZALDEHYDE EN 60GM N-methylalanine(in de vorige stappen maken we 10 GM N-methylalanine, we weten dat deze synthese veel tijd kost, dus je moet gelijktijdig 6 batches maken om tijd te besparen).
- DEZE REACTIE LEVERT EEN VRIJ GOEDE OPBRENGST OP VAN 27,5-30 GRAM VAN EEN MENGSEL VAN EFEDRINE EN PSEUDOEFEDRINE (OPGEMERKT MOET WORDEN DAT DIT BEIDE ISOMEREN ZIJN EN OP VERGELIJKBARE WIJZE WERKEN, ALLEEN IS EFEDRINE KRACHTIGER DAN PSEUDOEFEDRINE. ALS JE PURE EFEDRINE WILT, HEB IK EEN ANDERE METHODE VOOR GROOTSCHALIGE PRODUCTIE, MAAR DAARVOOR MOET JE EEN GOEDE KENNIS HEBBEN VAN HET BROUWEN VAN WIJN OF WISKY. EN EEN OVERSCHOT AAN GELD EN TIJD, WANT TOTDAT JE HET ONDER DE KNIE HEBT, MAAK JE ER ELKE KEER WEER EEN PUINHOOP VAN).
OPBRENGST:- 27GM MENGSEL VAN EFEDRINE EN PSEUDO-EFEDRINEHYDROCHLORIDE
- DOE NU DE 250 ML DMSO IN EEN RONDBODEMKOLF MET EEN CONDENSOR EROP (REFLUXKOELER). Voeg een MAGNETISCHE STIERSTAAF EN 60 gM N-methylalanine toe.
- NEEM 30 ML BENZALDEHYDE EN GIET 10 ML ERVAN IN DE DMSO KOLF (DOOR HET IN KLEINE HOEVEELHEDEN TEGELIJK TE GIETEN VERLOOPT DE REACTIE GEMAKKELIJKER).
- VERWARM HET MENGSEL TOT ONGEVEER ~ 100-110 DEG. C (OF VERHOOG GEWOON DE TEMPERATUUR TOT HET BEGINT TE BRUISEN ALS PEPSI) NADAT HET BRUISEN BEGINT VERLAAG JE DE TEMPERATUUR EN LAAT JE HET BRUISEN VOOR ~ 1 UUR 30 MIN.
- VOEG OPNIEUW 10 ML VAN 30 ML BENZALDEHYDE TOE EN LAAT HET OPNIEUW EEN UUR EN DERTIG MINUTEN BRUISEN. VOEG DAARNA WEER DE LAATSTE 10 ML VAN 30 ML BENZALDEHYDE TOE EN LAAT HET DAARNA EEN HELE TIJD BRUISEN(DE TEMPERATUUR IN DEZE STAP MOET DE LAAGSTE STAND VAN JE VERWARMINGSPLAAT ZIJN) VERHOOG DAN LANGZAAM DE TEMPERATUUR TOT HET ~110-120 DEG. C
(PUNT: DE TEMPERATUUR MAG NIET BOVEN DE 130°CKOMEN )
VANAF DEZE STAP GAAN WE OP MIJN MANIER TE WERK
- GA NAAR DE DICHTSTBIJZIJNDE WINKEL EN KOOP WITTE AZIJN, GEBRUIK SYNTHETISCHE EN GEDESTILLEERDE AZIJN {GEBRUIK GEEN APPEL- OF RIJSTAZIJN}.
- (WE GEBRUIKEN AZIJN OMDAT HET DE EIGENSCHAPPEN HEEFT OM DE DIMEERKETEN TE BREKEN) VOOR BOVENSTAANDE PORTIES HEBBEN WE ONGEVEER 600 ML AZIJN NODIG. VOEG DEZE TOE EN VOEG VERVOLGENS ~ 80 ML TOPEEN TOE (TOPEEN IS NODIG OM DE VORMING VAN VERVELENDE BIJPRODUCTEN TE STOPPEN).
- NA HET TOEVOEGEN ZIE JE EEN LAAGJE TOPEEN BOVEN DMSO EN MENGSEL. VERWARM NU HET MENGSEL (REFLUXKOKEN) GEDURENDE 4-6 UUR (DIT IS LANG OMDAT WE DE DIMEREN WILLEN BREKEN)[ONTHOUD DAT DE KOOKTEMPERATUUR LANGZAAM MOET WORDEN VERHOOGD IN EEN BEREIK VAN 3-5 UUR].
- LAAT HET MENGSEL NU AFKOELEN. DOOR DIT TE DOEN HEB JE DE DIMEREN SUCCESVOL OPGEBROKEN EN DIT ZAL DE OPBRENGST VERHOGEN. VOEG NU ~ 40-45ML HCL (37% ZOUTZUUR) TOE, VAAK VERKOCHT IN CHEMISCHE WINKELS ALS MUTAARZUUR [HIERDOOR ZORG JE ERVOOR DAT DE EFEDRINE WEGBLIJFT VAN DE TULEENLAAG].
- IN DEZE STAP DOE JE HET MENGSEL IN DE SEP FUNNEL (SCHEITRECHTER) EN SCHUD JE HET. WACHT NU TOT HET ZICH WEER SCHEIDT IN DE VORM VAN LAGEN(DE BOVENSTE LAAG IS TULEEN MET DAARIN AL HET NIET GEREAGEERDE BENZALEDHYDE EN ANDERE BIJPRODUCTEN) --------- (DE ANDERE LAAG BEVAT AL HET PRODUCT DAT WE NODIG HEBBEN, OPGELOST IN WATER).
- VERWERK AL HET WATER EN DMSO EN DE PRODUCTLAAG EN MAAK HET BASISCH MET NATRIUMHYDROXIDE TOT HET PH-NIVEAU DOOR 13 KOMT (voeg ALLEEN EEN HEEL KLEIN HOEVEELHEID NaOH PER TIJD toe).
- OM ALLE PRODUCTEN UIT DE OPLOSSING TE KRIJGEN GEBRUIK JE WEER ~100 ML TYLEEN EXTRACT EN VOEG JE 50 ML TYLEEN TOE.
- WAS HET MENGSEL NU MET WATER OMDAT TULEEN ONOPLOSBAAR IS EN DMSO OPLOSBAAR IS(HIERDOOR VERWIJDER JE DMSO UIT HET MENGSEL).
LAAT HET WATER VAN SEP DRUPPELEN. BRENG HET MENGSEL VERVOLGENS OVER IN EEN DROOG BEKERGLAS EN LAAT DROOG HCL-GAS DOOR DE OPLOSSING STROMEN.
OP DEZE MANIER KRIJG JE ONGEVEER 30 G ZUIVERE PSEUDOEFEDRINE EN EFEDRINE.
