Pd/C maken - Palladium op koolstof

[BrownRiceSyrup]

Voor zover ik heb begrepen, is het gewoon een kwestie van geactiveerde fijne poederkoolstof zoeken, een paar uur verwarmen met een salpeterzuuroplossing van 10%. Spoelen. Drogen. Voeg 5 of 10% palladium in gewicht toe in een bekerglas, los op met hcl/h202. Voeg toe aan het bekerglas met actieve kool en roer even om het te laten weken. Voeg dan mierenzuur of formaldehyde toe om te reduceren/precipiteren op de drager. Spoelen. klaar. Toch?

tips? suggesties? Klinkt dit goed?

Hoeveel 10% pd/c wordt beschouwd als 'katalytisch' bij toevoeging aan een reactie? Ik neem aan dat, aangezien het 7x beter is als katalysator dan koper, het toevoegen van 1/5 of 1/7 van de molaire evenredigheid van palladium of koperchloride, waar vaak om wordt gevraagd in clandestiene chemie, een juiste hoeveelheid zou zijn, toch?

 

[OrgUnikum]

Dit zal een inferieure katalysator opleveren, als het artikel vraagt om een 3% w/w Pd geladen katalysator, dan zul je er een moeten gebruiken met 30% lading om een kans te maken op vergelijkbare resultaten.

Het zelf maken van actieve edelmetaalkatalysatoren is wel mogelijk, maar het is niet triviaal, dus idealiter koop je de katalysator bijvoorbeeld bij DEGUSSA (zij zijn de beste), als je iemand vindt die ook echt bij hen kan kopen en aan jou verkoopt. Daar zijn speciale katalysatoren verkrijgbaar die bestand zijn tegen aminevergiftiging voor reductieve aminaties en die 10 tot 50 keer hergebruikt kunnen worden.

 

[BrownRiceSyrup]

Nou, ik heb het toch gedaan. Zeker pyrofoor... fuck lol.... Maar ik veronderstel dat dat niet echt veel betekent... Wat maakt professioneel gemaakte katalysatoren beter?

 

[OrgUnikum]

Ten eerste natuurlijk het feit dat ze professioneel bereid zijn

Pyrofoor zijn is een fysische eigenschap en niet gerelateerd aan bepaalde chemische eigenschappen. Sorry.

Alleen palladium- of platina-atomen die in oxidatietoestand nul zijn, zijn katalytisch actief en om ze daar te krijgen moeten ze op bepaalde manieren worden afgeleid van bepaalde verbindingen, als je hier serieus mee aan de slag wilt: Het is te doen, de benodigde reagentia zijn beschikbaar, de processen zijn te doen, maar het is wel een katalysator, en natuurlijk kunnen kleine verontreinigingen het helemaal verkloten, dus zuiverheid van alles wat gebruikt wordt, in ieder geval afwezigheid van bekende katalysatorgiffen is essentieel.

Ja, ja, ja "zeker iets..." klinkt als obfusicatie, maar dat ben ik niet en daarom zal ik een artikel of twee posten waarin een correcte methode wordt beschreven voor de bereiding van hoog-actieve katalysatoren zodra ik het kan vinden in de ongesorteerde vuilnisbelt van mijn persoonlijke archief.

Ik heb er een. Opmerkingen:
De palladiumverbinding die als uitgangspunt dient is tris(dibenzylideenaceton)dipalladium(0) (Pd2dba3), waarbij de (0) staat voor de nultoestand van het metaal. Klinkt onverkrijgbaar, maar dit is eigenlijk eenvoudig te bereiden uit vrij verkrijgbare chemicaliën en een palladiumzout zoals acetaat of chloride. Google maar eens op "preparaat van...." en het zou tevoorschijn moeten komen.
Geactiveerde houtskool van hoge kwaliteit uit kokosnoten is een uitstekende drager en verkrijgbaar tegen realistische kosten.