Hallo weer aan de experts, vrienden en alle chemici
Ik heb een bedreiging gepost over mijn probleem met de opbrengst die niet meer was dan de grootte van mijn vingertop, en een aantal aardige jongens gaven me wat advies en tips, en ik heb ze overwogen.
Dus deze jonge chemicus herhaalde de synthese met zijn gebroken hand
en kreeg hetzelfde probleem, maar genoten van het delen van meer details voor u kameraden hoop op het raadsel op te lossen
.
.
Mijn schaal was
-25 g propiofenon
-50 ml van een verdund Hbr (dat ik had gemaakt via 20g KBr in ongeveer 70-80ml gedestilleerd water, het toevoegen van 15ml H2SO4 druppelsgewijs, bevroor de oplossing om de bijproducten te verdelen, vervolgens verwarmd om te verdampen en kreeg de gedestilleerde oplossing bevatten Hbr).
-15 ml H2O2 35%
-75 ml DCM
-12 g Na2CO3 in 250 ml DW (gedestilleerd water)
-35 ml Methylamine 40% waterige oplossing
-25ml HCl 14% oplossing (dit heb ik verkregen door 10ml HCl 38% te verdunnen in 15ml DW)
-nog eens 10ml DCM en 20ml Water bevat 0,5ml HCl
Nu het proces:
1. propio toevoegen aan de kolf, Hbr-oplossing toevoegen, dan H2O2 druppelsgewijs toevoegen in ongeveer 40min terwijl de oplossing werd geroerd bij kamertemperatuur
2,3. DCM toevoegen en wassen tot het geneutraliseerd is (voor het wassen breng ik het reactiemengsel over in de decanter, daarna giet ik het terug in de erlenmeyer).
4. Toevoegen van Na2CO3 oplossing verdeeld in 2 porties (2x125ml), dan wassen tot geneutraliseerd.
5. Ik voeg alle methylamine in één keer toe, plaats de terugvloeikoeler en roer het gedurende 1,5 uur bij kamertemperatuur.
5.5 Ik spoelde het 3-4 keer met ongeveer 75ml DW, het was toen nog alkalisch.
6. Ik voegde Hcl-oplossing toe (ik deed het te snel dus er ontstond veel mist in de erlenmeyer, volgende keer zal ik dat aanpakken), roerde 1 uur op kamertemperatuur.
7. Ik heb de dcm-laag eruit gehaald en gewassen met die aangezuurde DW die ik eerder had genoemd. Daarna mengde ik de eerste en deze waterige laag en spoelde ze met 10 ml DCM.
8Ik goot de oplossing in een bekerglas en verwarmde het tot kristallisatie.
9. Uiteindelijk is dit wat ik heb
___________________
Ik moet mijn fout uitzoeken
Wat ben ik vergeten?
Waar zat ik fout?
Laat het me weten!
.
Veel liefs voor iedereen...
Ik heb een bedreiging gepost over mijn probleem met de opbrengst die niet meer was dan de grootte van mijn vingertop, en een aantal aardige jongens gaven me wat advies en tips, en ik heb ze overwogen.
Dus deze jonge chemicus herhaalde de synthese met zijn gebroken hand
en kreeg hetzelfde probleem, maar genoten van het delen van meer details voor u kameraden hoop op het raadsel op te lossen.
.
Mijn schaal was
-25 g propiofenon
-50 ml van een verdund Hbr (dat ik had gemaakt via 20g KBr in ongeveer 70-80ml gedestilleerd water, het toevoegen van 15ml H2SO4 druppelsgewijs, bevroor de oplossing om de bijproducten te verdelen, vervolgens verwarmd om te verdampen en kreeg de gedestilleerde oplossing bevatten Hbr).
-15 ml H2O2 35%
-75 ml DCM
-12 g Na2CO3 in 250 ml DW (gedestilleerd water)
-35 ml Methylamine 40% waterige oplossing
-25ml HCl 14% oplossing (dit heb ik verkregen door 10ml HCl 38% te verdunnen in 15ml DW)
-nog eens 10ml DCM en 20ml Water bevat 0,5ml HCl
Nu het proces:
1. propio toevoegen aan de kolf, Hbr-oplossing toevoegen, dan H2O2 druppelsgewijs toevoegen in ongeveer 40min terwijl de oplossing werd geroerd bij kamertemperatuur
2,3. DCM toevoegen en wassen tot het geneutraliseerd is (voor het wassen breng ik het reactiemengsel over in de decanter, daarna giet ik het terug in de erlenmeyer).
4. Toevoegen van Na2CO3 oplossing verdeeld in 2 porties (2x125ml), dan wassen tot geneutraliseerd.
5. Ik voeg alle methylamine in één keer toe, plaats de terugvloeikoeler en roer het gedurende 1,5 uur bij kamertemperatuur.
5.5 Ik spoelde het 3-4 keer met ongeveer 75ml DW, het was toen nog alkalisch.
6. Ik voegde Hcl-oplossing toe (ik deed het te snel dus er ontstond veel mist in de erlenmeyer, volgende keer zal ik dat aanpakken), roerde 1 uur op kamertemperatuur.
7. Ik heb de dcm-laag eruit gehaald en gewassen met die aangezuurde DW die ik eerder had genoemd. Daarna mengde ik de eerste en deze waterige laag en spoelde ze met 10 ml DCM.
8Ik goot de oplossing in een bekerglas en verwarmde het tot kristallisatie.
9. Uiteindelijk is dit wat ik heb
___________________
Ik moet mijn fout uitzoeken
Wat ben ik vergeten?
Waar zat ik fout?
Laat het me weten!
.
Veel liefs voor iedereen...