Kent iemand de rest van dit recept? Het is een beroemde synthetische route, ik heb het einde nodig, het deel van de hofmann-herschikking waarbij TCCA wordt gebruikt om de MDA te vormen. Alvast bedankt.
volg hieronder:
100g
Helional (100g ~92ml)
Hydroxylamine HCl (36,93g)
DMSO (500ml)
NaOH (21g)
H2O2 30% soln (ph 7.5-7.
(600ml)
Helional massa: 192.21g/mol
Hydroxylamine.HCl massa: 69.49g/mol
Aldehyde (.52mol, 100g) werd toegevoegd aan een oplossing van Hydroxylamine HCl (.53mol, 36.93g) in DMSO (500ml). Deze oplossing werd vervolgens gedurende 90 minuten verwarmd bij 85-90* boven heet/kokend water onder krachtig roeren [zorg ervoor dat RBF open top is]. Na het verwijderen van de warmte werd de oplossing op een roerder laten staan tot de temperatuur ~80* bereikte, en waterige NaOH werd toegevoegd** tot een pH van 10 werd bereikt (toevoeging van NaOH-oplossing veroorzaakt rook en verdonkering van de oplossing. Scherpe verandering in pH genoteerd). [Optioneel werd 6 g zuiveringszout toegevoegd als pH-buffer.] Vervolgens werd bij 70*+ 500-600 ml geneutraliseerd 30% H2O2 druppelsgewijs toegevoegd door een toevoertrechter, waarbij de temperatuur onder 95* werd gehouden en de pH werd gecontroleerd om deze tussen 9-10 te houden (voeg indien nodig 10% NaOH-oplossing toe). Na voltooiing van de toevoeging liet men de reactie roeren tot de gasevolutie en exothermie waren gestopt. De resulterende lichtgele oplossing werd in een pyrexschaal gegoten bij ongeveer 50*, en in een koelkast van 0* gezet en een nacht laten staan. De resulterende kristallen werden vacuüm gefiltreerd en gewassen met water. Opbrengst kwantitatief. (Je zou sprankelende witte amidekristallen moeten hebben, misschien met een vleugje geel dat eraf zou moeten gaan in een wasbeurt met water).
Redenen voor een lage opbrengst kunnen zijn: oververhitting van je hydroxylamine/DMSO (alles boven 100* begint geel onzuiver amide/lagere opbrengst te veroorzaken) en niet genoeg H2O2 toevoegen in het juiste pH-bereik.
volg hieronder:
100g
Helional (100g ~92ml)
Hydroxylamine HCl (36,93g)
DMSO (500ml)
NaOH (21g)
H2O2 30% soln (ph 7.5-7.
Helional massa: 192.21g/mol
Hydroxylamine.HCl massa: 69.49g/mol
Aldehyde (.52mol, 100g) werd toegevoegd aan een oplossing van Hydroxylamine HCl (.53mol, 36.93g) in DMSO (500ml). Deze oplossing werd vervolgens gedurende 90 minuten verwarmd bij 85-90* boven heet/kokend water onder krachtig roeren [zorg ervoor dat RBF open top is]. Na het verwijderen van de warmte werd de oplossing op een roerder laten staan tot de temperatuur ~80* bereikte, en waterige NaOH werd toegevoegd** tot een pH van 10 werd bereikt (toevoeging van NaOH-oplossing veroorzaakt rook en verdonkering van de oplossing. Scherpe verandering in pH genoteerd). [Optioneel werd 6 g zuiveringszout toegevoegd als pH-buffer.] Vervolgens werd bij 70*+ 500-600 ml geneutraliseerd 30% H2O2 druppelsgewijs toegevoegd door een toevoertrechter, waarbij de temperatuur onder 95* werd gehouden en de pH werd gecontroleerd om deze tussen 9-10 te houden (voeg indien nodig 10% NaOH-oplossing toe). Na voltooiing van de toevoeging liet men de reactie roeren tot de gasevolutie en exothermie waren gestopt. De resulterende lichtgele oplossing werd in een pyrexschaal gegoten bij ongeveer 50*, en in een koelkast van 0* gezet en een nacht laten staan. De resulterende kristallen werden vacuüm gefiltreerd en gewassen met water. Opbrengst kwantitatief. (Je zou sprankelende witte amidekristallen moeten hebben, misschien met een vleugje geel dat eraf zou moeten gaan in een wasbeurt met water).
Redenen voor een lage opbrengst kunnen zijn: oververhitting van je hydroxylamine/DMSO (alles boven 100* begint geel onzuiver amide/lagere opbrengst te veroorzaken) en niet genoeg H2O2 toevoegen in het juiste pH-bereik.
