MDA synthese en THF alternatief?

[Macondor]

-Gebruik geen ijsazijn in de reactie zoals Shulgin bij de vorming van styreen, misschien niet nodig? 3 weken is veel tijd om magische dingen te doen.
-Kan THF worden vervangen door andere oplosmiddelen?
-Kan NaBH4 of cyanoNaBH4 worden gebruikt voor de reductie?
-Ik zie dat hier voor de reactie met LAH niet inerte atmosfeer gebruiken zoals Shulgin, misschien omdat niet gebruiken Warmte?

Hier is de tarzan RAW synthese (love it)

"STAP 1 (het nitroalkeen maken)

Los 1000 g piperonal op in 500 g nitroethaan met 66 g
cyclohexylamine en laat het mengsel ongeveer 3 weken staan... Maak dan je
'kippengele' nitroalkeencake en was het met ongeveer 2 liter vrieskoude MeOH.
koude MeOH. Spreid uit om te drogen...

OPBRENGST: ongeveer 1000 tot 1100 g...

STAP 2 (Verminder de hierboven genoemde stoffen)...

Voeg aan 200 g LiAlH4 opgelost in 10 L ijskoud watervrij THF druppelsgewijs
onder koeling 520 g ruw MDP-2-NP (rechtstreeks uit de vorige stap) toe
opgelost in 5 L THF... De toevoeging moet 1 tot 3 uur duren met
de juiste koeling van het reactiemengsel...

Roer gedurende 36 uur bij kamertemperatuur... (GEEN REFLUX!)

Voeg dan aan het mengsel met de nu gereduceerde verbinding 1000 ml IPA toe om
om de overgebleven LiAlH4 af te breken... gevolgd door 400 ml 15% waterige NaOH...
Filtreer de vaste stoffen (Al + Li zouten) uit het reactiemengsel en was VOORZICHTIG
de filterkoek met de resterende 5 L THF uit je 20 L vat...

Damp de oplosmiddelen in en kristalliseer de vrije base 'à la Shulgin' om te komen tot
ongeveer 600 g (tussen 500 en 700 g) van het product HCl te krijgen.

 

[Macondor]

"STAP 1 (Het nitroalkeen maken)

Los 1000 g piperonal op in 500 g nitroethaan met 66 g
cyclohexylamine en laat het mengsel ongeveer 3 weken staan... Maak dan je
'kippengele' nitroalkeencake en was het met ongeveer 2 liter vrieskoude MeOH.
koude MeOH. Spreid uit om te drogen...

OPBRENGST: ongeveer 1000 tot 1100 g...

STAP 2 (Verminder de hierboven genoemde stoffen)...

Voeg aan 200 g LiAlH4 opgelost in 10 L ijskoud watervrij THF druppelsgewijs
onder koeling 520 g ruw MDP-2-NP (rechtstreeks uit de vorige stap) toe
opgelost in 5 L THF... De toevoeging moet 1 tot 3 uur duren met
de juiste koeling van het reactiemengsel...

Roer gedurende 36 uur bij kamertemperatuur... (GEEN REFLUX!)

Voeg dan aan het mengsel met de nu gereduceerde verbinding 1000 ml IPA toe om
om de overgebleven LiAlH4 af te breken... gevolgd door 400 ml 15% waterige NaOH...
Filtreer de vaste stoffen (Al + Li zouten) uit het reactiemengsel en was VOORZICHTIG
de filterkoek met de resterende 5 L THF uit je 20 L vat...

Damp de oplosmiddelen in en kristalliseer de vrije base 'à la Shulgin' om te komen tot
ongeveer 600 g (tussen 500 en 700 g) van het product HCl te krijgen.""

-Gebruik geen ijsazijn in de reactie zoals Shulgin bij de vorming van styreen, misschien niet nodig? 3 weken is veel tijd om magische dingen te doen
-De THF kan worden vervangen door andere oplosmiddelen?
-Kan NaBH4 of cyanoNaBH4 worden gebruikt voor de reductie?
-Ik zie dat hier voor de reactie met LAH geen inerte atmosfeer wordt gebruikt zoals bij Shulgin, misschien omdat er geen warmte wordt gebruikt?

 

[WillD]

Je kunt de reductie gebruiken met gewoon amalgaam, dat zal ook goed werken. Het gebruik van azijnzuur in de eerste fase is wenselijk. Je kunt de eerste stap ook sneller doen met verhitting. Gebruik een overmaat nitroethaan en kristalliseer een product uit IPA voor meer zuiverheid.

 

[Macondor]

Bedankt voor het antwoord.


-- Dus in de eerste fase als ik verwarming voor snelle reactie is noodzakelijk het gebruik van azijnzuur en gebruik 1 ml nitroethaan voor grm van piperanol? zoals shulgin? en de cyclohexylamine kan blijven in 66 grm voor 1 kg piperanol?
Ik heb 5 liter azijnzuur nodig of kan ik minder gebruiken? Deze ruwe synthese is goed omdat ik niet te veel reagentia nodig heb, maar patiënten en tijd nodig heb, ik ben niet gehaast.


-- Ik zie dat ik de THF vervangen door Diethyl Ether, is er een ander oplosmiddel dat het werk doen? Als de ether BHT is een probleem? of is beter destilleren de deamon.

-- Gewoon amalgaam? Wat bedoelt u? Kan ik de LAH vervangen door cyanoNaBh4 of NaBH4?

-- Is de inerte atmposher voor de reductie nodig?

nogmaals bedankt sorry voor alle vragen