MDA-synthese
- Thread starter Jasonmorales77
- Start date
MDA
3,4-METHYLEENDIOXYAMFETAMINESYNTHESIS: (uit piperonal) Aan een oplossing van 15,0 g piperonal in 80 mL ijsazijn werd 15 mL nitroethaan toegevoegd, gevolgd door 10 g cyclohexylamine. Het mengsel werd gedurende 6 uur op stoomtemperatuur gehouden, verdund met 10 ml H2O, gepitcht met een kristal van het product en een nacht bij 10 °C afgekoeld. De heldergele kristallen werden verwijderd door filtratie en aan de lucht gedroogd, wat 10,7 g 1-(3,4-methyleendioxyfenyl)-2-nitropeen opleverde met een mp van 93-94 °C. Dit werd verhoogd tot 97-98 °C. Dit werd verhoogd tot 97-98 °C door herkristallisatie uit azijnzuur. De meer conventionele synthese van nitrostyreen met een overmaat nitroethaan als oplosmiddel en watervrij ammoniumacetaat als base levert een onzuiver product op met een zeer lage opbrengst. De nitrostyreen is met succes gemaakt van de componenten in koude MeOH, met waterige NaOH als basis.
Een suspensie van 20 g LAH in 250 mL watervrij THF werd onder een inerte atmosfeer geplaatst en magnetisch geroerd. Druppelsgewijs werd 18 g 1-(3,4-methyleendioxyfenyl)-2-nitropropeen in oplossing in THF toegevoegd en het reactiemengsel werd gedurende 36 uur op reflux gehouden. Na teruggebracht te zijn op kamertemperatuur werd het teveel aan hydride vernietigd met 15 mL IPA, gevolgd door 15 mL 15% NaOH. Een extra 50 mL H2O werd toegevoegd om de omzetting van de aluminiumzouten te voltooien tot een losse, witte, gemakkelijk te filteren vaste stof. Dit werd verwijderd door filtratie en de filterkoek werd gewassen met extra THF. Het gecombineerde filtraat en de spoelingen werden onder vacuüm ontdaan van oplosmiddel en het residu werd opgelost in verdund H2SO4. Wassen met 3x75 mL CH2Cl2 verwijderde veel van de kleur, en de waterige fase werd basisch gemaakt en opnieuw geëxtraheerd met 3x100 mL CH2Cl2. Verwijdering van het oplosmiddel leverde 13,0 g van een geelgekleurde olie die werd gedestilleerd. De fractie die kookte bij 80-90 °C bij 0,2 mm woog 10,2 g en was waterwit. Het werd opgelost in 60 mL IPA, geneutraliseerd met geconcentreerd HCl en verdund met 120 mL watervrij Et2O dat een blijvende troebelheid produceerde. Er vormden zich spontaan kristallen die werden verwijderd door filtratie, gewassen met Et2O, en aan de lucht gedroogd om 10,4 g 3,4-methyleendioxyamfetaminehydrochloride (MDA) met een mp van 187-188 °C te verkrijgen.
(uit 3,4-methyleendioxyfenylaceton) Aan een oplossing van 32,5 g watervrij ammoniumacetaat in 120 ml MeOH werd 7,12 g 3,4-methyleendioxyfenylaceton (zie onder MDMA voor de bereiding) toegevoegd, gevolgd door 2,0 g natriumcyanoborohydride. De resulterende gele oplossing werd krachtig geroerd en geconcentreerd HCl werd periodiek toegevoegd om de pH van het reactiemengsel tussen 6 en 7 te houden, zoals bepaald met extern vochtig universeel pH-papier. Na enkele dagen bleven er onopgeloste vaste stoffen in het reactiemengsel achter en was er geen zuur meer nodig. Het reactiemengsel werd toegevoegd aan 600 mL verdund HCl en dit werd gewassen met 3x100 mL CH2Cl2. De gecombineerde wasbeurten werden teruggeëxtraheerd met een kleine hoeveelheid verdund HCl, de waterige fasen werden samengevoegd en basisch gemaakt met 25% NaOH. Dit werd vervolgens geëxtraheerd met 3x100 mL CH2Cl2, deze extracten gecombineerd en het oplosmiddel verwijderd onder vacuüm om 3,8 g van een roodgekleurd residu te verkrijgen. Dit werd gedestilleerd bij 80-90 °C bij 0,2 mm/Hg en leverde 2,2 g absoluut waterwitte olie op. Er was geen duidelijke vorming van een carbonaatzout bij blootstelling aan lucht. Dit werd opgelost in 15 mL IPA, geneutraliseerd met 25 druppels geconcentreerd HCl en verdund met 30 mL watervrij Et2O. Langzaam werden witte kristallen van 3,4-methyleendioxyamfetaminehydrochloride (MDA) gevormd, die 2,2 g wogen en een mp van 187-188 °C hadden. De bereiding van de formamide (een precursor van MDMA) en de acetamide (een precursor van MDE) wordt onder die posten beschreven.
DOSERING: 80 - 160 mg.
DUUR: 4 - 6
(via @HIGGS BOSSON )
