Mijn opbrengsten waren redelijk en de zuiverheid uitstekend. Ik deed de hele reactie, met kristallisatie, in een avond. De reductie verliep heet maar was volledig onder controle, gemakkelijk geroerd, snel en eenvoudig op te werken.
MATERIALEN:
Ik zette een platbodemkolf van twee liter met drie halsopeningen op en sloot een van de halsopeningen. In het middelste gat plaatste ik een gewone condensor. Het apparaat werd op mijn roerder/warmteplaat geplaatst.
Hoe dan ook, de stappen zijn als volgt;
3.1. De foliebolletjes werden in de erlenmeyer gegooid. [FIGUUR 4].
4. Vervolgens werd 400 mg HgCl2 (Kwik(II)chloride) opgelost in 750 mL MeOH van laboratoriumkwaliteit.
5. Terwijl dit werd gedaan, werden 25 g MDP-2-P en 20 g nitromethaan gemengd in een druppeltrechter met 25 mL MeOH.
5.1 - 20 g nitromethaan (CH3NO2);
Dichtheid nitromethaan --> 1,127 g/ml
moleculair gewicht --> 61.04 g/mol
17,75 ml - [ 17,8 ml ]
5.2 - 25 g MDP-2-P
Dichtheid MDP-2-P --> 1.210 g/ml
moleculair gewicht --> 178.185 g/mol
20.66 ml - [ 20.7 ml ]
De MDP-2-P was drie maanden oud en opgeslagen in de vriezer. Het was oorspronkelijk gedestilleerd + rook nog steeds goed.
6. De druppeltrechter werd op een zijhals van de kolf geplaatst.
7. Toen het MeOH klaar was (alle HgCl2 opgelost), werd dit ook in de kolf gedaan en de condensor werd op zijn plaats gezet.
7.1 Het geheel werd ongeveer elke minuut 5-10 seconden geroerd.
7.2 In minder dan 10 minuten waren er zwakke borrelingen zichtbaar, was de oplossing grijs en was het aluminium duidelijk minder glanzend. Sommige stukjes begonnen te drijven.
8. Er begon ijswater door de condensor te stromen. Er werd ongeveer 4 pond ijs in 2,5 liter water gebruikt, in een verfemmer van 5 liter.
9. Het ventiel van de druppeltrechter werd geopend zodat het mengsel ongeveeréén druppel per seconde begon te druppelen.
10. Ongeveer elke minuut zette ik de roerder ongeveer 5 seconden aan.
11. Na een paar minuten begon de kolf warm te worden en begon ik continu te roeren. Op dat moment had het mengsel een heel duidelijke staalblauw-grijze kleur.
12. Uiteindelijk warmde de reactie zichzelf op tot een indrukwekkende reflux, en MeOH stroomde bijna continu uit de condensor.
13. Ik moest de druppelsnelheid af en toe aanpassen (één per seconde was een beetje te langzaam) en ik was na 42 minuten klaar met de additie.
14. Tijdens het hoogtepunt van de reactie hield ik nauwlettend in de gaten wat er gebeurde, maar ik hoefde eigenlijk helemaal niets te doen, behalve ervoor te zorgen dat de toevoeging zo snel ging dat het geheel 40-45 minuten zou duren. De rest ging vanzelf.
15. Tegen de tijd dat ik nog een paar milliliter MDP-2-P mengsel over had, begon de reactie al te vertragen, hoewel er nog steeds wat kleine aluminiumvlokjes zichtbaar waren.
16. Het mengsel begon erg stroperig te worden, dus voegde ik nog eens 50-75 ml MeOH toe via de condensor, wat de situatie sterk verbeterde. Daarna liet ik het ongeveer een uur staan om de reactie af te laten werken.
17. Toen ik terugkwam was het behoorlijk afgekoeld en was het mengsel voornamelijk amorf grijs met slechts de kleinste vlekjes wit erin gemengd.
18. Ik mengde 700 ml water en 262 g NaOH in een bekerglas.
19. Terwijl dit afkoelde, goot ik de inhoud van de reactiekolf in een bekerglas van 4000 ml. Een beetje meer (50 mL) MeOH in de reactiekolf maakte het resterende slib gemakkelijk los en dit werd ook in het bekerglas gegooid.
20. Vervolgens werd de NaOH-oplossing in het bekerglas van 4000 ml met het slib gegoten. [figuur 11]
21. Een 3" roerstaaf werd in het bekerglas gedaan en er werd grondig geroerd. Het voorheen grijze slib werd donkerder en het NaOH begon te reageren met het overgebleven aluminium, waardoor er een schuimige, stinkende bende in het bekerglas ontstond. Het werd iets warmer, maar niet noemenswaardig.
22. Dit liet men ongeveer een uur langzaam roeren, waarna bijna al het borrelen klaar was en het schuimen was afgenomen.
23. Ik heb geen gigantische sep trechter, dus ik besloot om het mengsel direct in het bekerglas op te zuigen. Dit werkt eigenlijk heel goed en is misschien wel makkelijker dan het werken met een sep trechter.
24. 500 ml tolueen werd in het bekerglas gedumpt en de roerder werd enkele minuten op zeer hoog gezet.
25. Hierdoor werden de twee fasen goed gemengd. In de volgende 15 minuten scheidde de tolueen zich af naar de bovenkant.
26. Ik maakte me zorgen, omdat de tolueen vrijwel geen kleur had. Ik zou verwachten dat er wat overgebleven MDP-2-P met zijn lichte kleur zou zijn, of dat sommige onzuiverheden van de reactie ook een kleur zouden geven. Maar dit was licht melkachtig wit. Tolueen is moeilijk te krijgen voor mij, dus ik ben van plan om de volgende keer xyleen te proberen. Ik vermoed dat dit prima zal werken.
27. Het meeste tolueen werd van de bovenkant afgegoten.
28. Er bleef ongeveer 100 mL over, omdat het moeilijk werd om de tolueen eraf te krijgen zonder dat een deel van de water/sliblaag er ook uitstroomde. Er werd nog eens 250 ml tolueen in het bekerglas gegoten en grondig gemengd. Deze volgende extractie werd ook afgegoten, dit keer met een beetje van de sliblaag, en in de kweektrechter gedaan. Er dreef waarschijnlijk niet meer dan ongeveer 15 ml tolueen op het slib in het bekerglas toen ik klaar was. Nu was het gemakkelijk om de sliblaag af te tappen in de sep-trechter, zodat er alleen tolueen overbleef. De eerste tolueenextractie werd vervolgens toegevoegd aan de sep-trechter.
29. De tolueen werd twee keer gewassen met verzadigd natriumbicarbonaat, een keer met verzadigd NaCl en een keer met water. Alle wasbeurten waren heel schoon en het tolueen zag er nog schoner uit dan voorheen.
30. De tolueen werd afgetapt in een gewassen, met aceton gespoeld, grondig gedroogd bekerglas met ongeveer 35 g watervrij MgSO4. Dit bleef ongeveer 25 minuten staan en werd twee of drie keer geroerd met een spatel. Daarna werd het gefilterd in een nieuw bekerglas (ook superdroog), en het MgSO4 in het filter werd gewassen met een beetje nieuwe tolueen.
31. Een standaard NaCl/H2SO4 generator voor HCl-gas werd opgezet, met een fractioneerkolom gevuld met CaCl2 (Damp-Rid van Home Depot) als droogbuis. Een gasdispersiebuis met een poreuze glazen schijf werd aan de droogbuis bevestigd en het druppelen van H2SO4 werd gestart.
32. Er begon gas uit de dispersiebuis te komen, die ik in het tolueenfiltraat onderdompelde. Na enkele minuten was er nog helemaal niets gebeurd en ik was ervan overtuigd dat ik het helemaal verknald had. Toen begon er hier en daar een sliert wit materiaal te verschijnen en binnen 30 seconden waren er reusachtige wolken van gezwollen MDMA HCl die uit de oplossing sprongen. Ik deed het bijna in mijn broek.
33. Ik zou tegen het gebruik van een gasdispersiebuis adviseren, omdat deze verstopt lijkt te raken met kristallen en een serieuze tegendruk in de HCl-generator genereert (Maar doe wat je wilt).
34. Op een gegeven moment knalde een glazen stop van het apparaat af, omdat er zoveel druk was. Gebruik gewoon een glazen buis om je HCl in de tolueen te krijgen.
35. De oplossing was zo troebel dat ik niet meer kon zien of er nog kristallen aan het neerslaan waren, dus besloot ik te stoppen. Het bekerglas werd afgedekt en een half uur in de vriezer gezet. Toen het koud was, werd het gefilterd met vacuüm in een Buchner [FIGUUR 18] , daarna gedroogd op een spiegel onder een lamp (voor de warmte) en gewogen. Er was in totaal 8,26 g! [FIGUUR 19]
36. Toen heb ik de tolueen weer vergast. En zie, er was weer een enorme neerslag van kristallen.
36.1. De tolueen werd gekoeld en gefilterd en het filtraat werd gedroogd, wat nog eens 4,72 g opleverde!
37. Opnieuw gas geven... het blijft maar komen. Ik geef de kristallen wat tijd om te bezinken en nu lijkt er echt niets meer uit de oplossing te komen. Afkoelen, filteren en drogen.
37.1 Deze keer was er 6.61 g meer!
38. Hoewel de kristallen een lichte (en zeer aangename) root beer geur hadden , besloot ik niet opnieuw te kristalliseren omdat de kristallen verblindend helder wit waren en duidelijk van goede zuiverheid.
39. Totale opbrengst: 19,6 gram MDMA HCl - uit 25 gram MD-P2P!!!
MATERIALEN:
- MDP-2-P - 25 g
- ALUMINIUM - 27,5 g
- (Kwik(II)chloride) - 400mg
- NITROMETHAAN - 20g
- TOLUENE - 1L
- Een opstelling om DROOG hcl-gas te genereren
- NaOH - 262g
- Natriumbicarbonaat - Genoeg om een oplossing te verzadigen
- MgSO4 - 35g
- Natriumchloride - Genoeg om een oplossing te verzadigen
- MeOH - 1L
- Gedestilleerd water - minimaal 1 liter
Ik zette een platbodemkolf van twee liter met drie halsopeningen op en sloot een van de halsopeningen. In het middelste gat plaatste ik een gewone condensor. Het apparaat werd op mijn roerder/warmteplaat geplaatst.
Hoe dan ook, de stappen zijn als volgt;
- Ik begon met het snijden van Reynolds Heavy Duty aluminiumfolie in vierkantjes van ongeveer 1 inch, om in totaal 27,5 g te maken. [FIGUUR 1]
- Doe nu batches van 5 gram in een kleine Braun koffiemolen en maal de folie 8-10 seconden. [FIGUUR 2]
- De folie wordt niet echt "gemalen" Dit werkte verbazingwekkend goed. Het klinkt misschien raar om je folie in een koffiemolen te stoppen, maar dit is zonder twijfel een doorbraak in de voorbereiding van aluminium voor de Al/Hg.
|
|
| Figuur 1: 5g folie in vierkantjes van 1". | Afbeelding 2: 5g folie, na 8-10 seconden malen in een Braun koffiemolen |
|
|
| Figuur 3: Closeup van foliebolletjes | Figuur 4: 27,5g folie in een 2000 mL platbodemkolf |
3.1. De foliebolletjes werden in de erlenmeyer gegooid. [FIGUUR 4].
4. Vervolgens werd 400 mg HgCl2 (Kwik(II)chloride) opgelost in 750 mL MeOH van laboratoriumkwaliteit.
5. Terwijl dit werd gedaan, werden 25 g MDP-2-P en 20 g nitromethaan gemengd in een druppeltrechter met 25 mL MeOH.
5.1 - 20 g nitromethaan (CH3NO2);
Dichtheid nitromethaan --> 1,127 g/ml
moleculair gewicht --> 61.04 g/mol
17,75 ml - [ 17,8 ml ]
5.2 - 25 g MDP-2-P
Dichtheid MDP-2-P --> 1.210 g/ml
moleculair gewicht --> 178.185 g/mol
20.66 ml - [ 20.7 ml ]
De MDP-2-P was drie maanden oud en opgeslagen in de vriezer. Het was oorspronkelijk gedestilleerd + rook nog steeds goed.
6. De druppeltrechter werd op een zijhals van de kolf geplaatst.
|
| Figuur 5: Apparaat |
7. Toen het MeOH klaar was (alle HgCl2 opgelost), werd dit ook in de kolf gedaan en de condensor werd op zijn plaats gezet.
7.1 Het geheel werd ongeveer elke minuut 5-10 seconden geroerd.
7.2 In minder dan 10 minuten waren er zwakke borrelingen zichtbaar, was de oplossing grijs en was het aluminium duidelijk minder glanzend. Sommige stukjes begonnen te drijven.
|
| Figuur 6: Amalgamatie voltooid |
8. Er begon ijswater door de condensor te stromen. Er werd ongeveer 4 pond ijs in 2,5 liter water gebruikt, in een verfemmer van 5 liter.
9. Het ventiel van de druppeltrechter werd geopend zodat het mengsel ongeveeréén druppel per seconde begon te druppelen.
10. Ongeveer elke minuut zette ik de roerder ongeveer 5 seconden aan.
11. Na een paar minuten begon de kolf warm te worden en begon ik continu te roeren. Op dat moment had het mengsel een heel duidelijke staalblauw-grijze kleur.
|
|
| Figuur 7: Start van de reactie ~7 minuten | Figuur 8: Naderen reflux temp ~8 minuten |
12. Uiteindelijk warmde de reactie zichzelf op tot een indrukwekkende reflux, en MeOH stroomde bijna continu uit de condensor.
13. Ik moest de druppelsnelheid af en toe aanpassen (één per seconde was een beetje te langzaam) en ik was na 42 minuten klaar met de additie.
14. Tijdens het hoogtepunt van de reactie hield ik nauwlettend in de gaten wat er gebeurde, maar ik hoefde eigenlijk helemaal niets te doen, behalve ervoor te zorgen dat de toevoeging zo snel ging dat het geheel 40-45 minuten zou duren. De rest ging vanzelf.
|
| Figuur 9: Reactie op volle toeren, ~15 minuten |
15. Tegen de tijd dat ik nog een paar milliliter MDP-2-P mengsel over had, begon de reactie al te vertragen, hoewel er nog steeds wat kleine aluminiumvlokjes zichtbaar waren.
16. Het mengsel begon erg stroperig te worden, dus voegde ik nog eens 50-75 ml MeOH toe via de condensor, wat de situatie sterk verbeterde. Daarna liet ik het ongeveer een uur staan om de reactie af te laten werken.
17. Toen ik terugkwam was het behoorlijk afgekoeld en was het mengsel voornamelijk amorf grijs met slechts de kleinste vlekjes wit erin gemengd.
18. Ik mengde 700 ml water en 262 g NaOH in een bekerglas.
19. Terwijl dit afkoelde, goot ik de inhoud van de reactiekolf in een bekerglas van 4000 ml. Een beetje meer (50 mL) MeOH in de reactiekolf maakte het resterende slib gemakkelijk los en dit werd ook in het bekerglas gegooid.
20. Vervolgens werd de NaOH-oplossing in het bekerglas van 4000 ml met het slib gegoten. [figuur 11]
|
|
| Afbeelding 10: Slib in het bekerglas | Figuur 11: Slib na toevoeging van NaOH en een beetje roeren |
21. Een 3" roerstaaf werd in het bekerglas gedaan en er werd grondig geroerd. Het voorheen grijze slib werd donkerder en het NaOH begon te reageren met het overgebleven aluminium, waardoor er een schuimige, stinkende bende in het bekerglas ontstond. Het werd iets warmer, maar niet noemenswaardig.
22. Dit liet men ongeveer een uur langzaam roeren, waarna bijna al het borrelen klaar was en het schuimen was afgenomen.
23. Ik heb geen gigantische sep trechter, dus ik besloot om het mengsel direct in het bekerglas op te zuigen. Dit werkt eigenlijk heel goed en is misschien wel makkelijker dan het werken met een sep trechter.
24. 500 ml tolueen werd in het bekerglas gedumpt en de roerder werd enkele minuten op zeer hoog gezet.
25. Hierdoor werden de twee fasen goed gemengd. In de volgende 15 minuten scheidde de tolueen zich af naar de bovenkant.
|
|
| Figuur 12: Bubbelen als NaOH reageert met overgebleven aluminium | Figuur 13: Tolueen na het mengen, grotendeels klaar met scheiden. |
27. Het meeste tolueen werd van de bovenkant afgegoten.
28. Er bleef ongeveer 100 mL over, omdat het moeilijk werd om de tolueen eraf te krijgen zonder dat een deel van de water/sliblaag er ook uitstroomde. Er werd nog eens 250 ml tolueen in het bekerglas gegoten en grondig gemengd. Deze volgende extractie werd ook afgegoten, dit keer met een beetje van de sliblaag, en in de kweektrechter gedaan. Er dreef waarschijnlijk niet meer dan ongeveer 15 ml tolueen op het slib in het bekerglas toen ik klaar was. Nu was het gemakkelijk om de sliblaag af te tappen in de sep-trechter, zodat er alleen tolueen overbleef. De eerste tolueenextractie werd vervolgens toegevoegd aan de sep-trechter.
|
|
| Figuur 14: Ik sta op het punt om het allerlaatste beetje slib-water af te tappen. | Figuur 15: Wassen. Zowel de tolueen als de spoeling zijn erg schoon, en het grensvlak tussen de lagen is op 3/4 van de foto nauwelijks zichtbaar. |
29. De tolueen werd twee keer gewassen met verzadigd natriumbicarbonaat, een keer met verzadigd NaCl en een keer met water. Alle wasbeurten waren heel schoon en het tolueen zag er nog schoner uit dan voorheen.
30. De tolueen werd afgetapt in een gewassen, met aceton gespoeld, grondig gedroogd bekerglas met ongeveer 35 g watervrij MgSO4. Dit bleef ongeveer 25 minuten staan en werd twee of drie keer geroerd met een spatel. Daarna werd het gefilterd in een nieuw bekerglas (ook superdroog), en het MgSO4 in het filter werd gewassen met een beetje nieuwe tolueen.
31. Een standaard NaCl/H2SO4 generator voor HCl-gas werd opgezet, met een fractioneerkolom gevuld met CaCl2 (Damp-Rid van Home Depot) als droogbuis. Een gasdispersiebuis met een poreuze glazen schijf werd aan de droogbuis bevestigd en het druppelen van H2SO4 werd gestart.
32. Er begon gas uit de dispersiebuis te komen, die ik in het tolueenfiltraat onderdompelde. Na enkele minuten was er nog helemaal niets gebeurd en ik was ervan overtuigd dat ik het helemaal verknald had. Toen begon er hier en daar een sliert wit materiaal te verschijnen en binnen 30 seconden waren er reusachtige wolken van gezwollen MDMA HCl die uit de oplossing sprongen. Ik deed het bijna in mijn broek.
|
|
| Afbeelding 16: Kristallenvorming als de HCl de gasdispersiebuis verlaat. | Afbeelding 17: Het einde van deze vergassingsronde nadert. De kristallen bezinken en hebben een dikke laag gevormd op de bodem van het bekerglas. |
33. Ik zou tegen het gebruik van een gasdispersiebuis adviseren, omdat deze verstopt lijkt te raken met kristallen en een serieuze tegendruk in de HCl-generator genereert (Maar doe wat je wilt).
34. Op een gegeven moment knalde een glazen stop van het apparaat af, omdat er zoveel druk was. Gebruik gewoon een glazen buis om je HCl in de tolueen te krijgen.
35. De oplossing was zo troebel dat ik niet meer kon zien of er nog kristallen aan het neerslaan waren, dus besloot ik te stoppen. Het bekerglas werd afgedekt en een half uur in de vriezer gezet. Toen het koud was, werd het gefilterd met vacuüm in een Buchner [FIGUUR 18] , daarna gedroogd op een spiegel onder een lamp (voor de warmte) en gewogen. Er was in totaal 8,26 g! [FIGUUR 19]
36. Toen heb ik de tolueen weer vergast. En zie, er was weer een enorme neerslag van kristallen.
36.1. De tolueen werd gekoeld en gefilterd en het filtraat werd gedroogd, wat nog eens 4,72 g opleverde!
37. Opnieuw gas geven... het blijft maar komen. Ik geef de kristallen wat tijd om te bezinken en nu lijkt er echt niets meer uit de oplossing te komen. Afkoelen, filteren en drogen.
37.1 Deze keer was er 6.61 g meer!
38. Hoewel de kristallen een lichte (en zeer aangename) root beer geur hadden , besloot ik niet opnieuw te kristalliseren omdat de kristallen verblindend helder wit waren en duidelijk van goede zuiverheid.
|
|
| Figuur 18: Een Buchnertrechter dicht opeengepakt met kristallen | Figuur 19: 8,26 gram MDMA HCl, fijngehakt en drogend op een spiegel |
39. Totale opbrengst: 19,6 gram MDMA HCl - uit 25 gram MD-P2P!!!
