Hallo mijn vriend,
ja, het is heel eenvoudig
Materialen:
buchner erlenmeyer (voor vakuumfiltratie)
1-2 bekerglas
handschoenen
bril
isopropanol, ethanol (een soort alcohol, geen methanol, dat maakt blind)
n-butylamine
piperonal
nitroethaan
SYNTHESIS: (van piperonal) Aan een oplossing van 15,0 g piperonal in 100 ml isopronanol of absolute alcohol werd 15 ml nitroethaan toegevoegd, gevolgd door 2 ml n-butylamine (als katalysator). Doe het mengsel in een bekerglas en zet het in een zacht waterbad (30-50c (Clesius)) roer totdat alles is opgelost en haal het uit het waterbad. Laat het een paar dagen staan op een donkere plaats bij kamertemperatuur. Zet het daarna in de vriezer en nu vormt het heldergele kristallen die werden verwijderd door filtratie en aan de lucht gedroogd om 10,7 g 1-(3,4-methyleendioxyfenyl)-2-nitropropeen op te leveren.
De kristallen zagen er erg mooi uit en verdere zuivering is niet nodig.
.
Je kunt het filtraat concentreren (als je wilt) en koelen zoals hierboven. Er vielen vuile kristallen en deze werden geherkristalliseerd met isopropanol.
opmerkingen
Opschalen is geen probleem
gebruik voor 1 mol piperonal 1,2 mol nitroethaan
en je kunt de n-butylamine neutraliseren met azijnzuur wat een groter en schoner product oplevert, maar dat is niet nodig.
