Ik dacht ik deel dit, het is oud, maar goud...
Ik heb een platbodemkolf van twee liter met drie halsopeningen gemaakt en een van de halsopeningen afgesloten. Ik regelde een gewone condensor in het middelste gat. Het apparaat werd op mijn roerder/hete plaat geplaatst.
Ik begon Reynolds Heavy Duty aluminiumfolie in vierkantjes van ongeveer 1 inch te snijden, voor een totaal van 27,5 gram. Je hebt geen idee hoeveel folie 27,5 gram is totdat je het echt gaat snijden. Het moet bijna een half uur geduurd hebben en mijn schaar werd er behoorlijk bot van. Ik deed batches van 5 gram in een kleine Braun koffiemolen en maalde de folie 8-10 seconden. De folie wordt niet echt "vermalen", het wordt opgekruld tot kleine bolletjes. Dit werkte verbazingwekkend goed. Het klinkt misschien raar om je folie in een koffiemolen te stoppen, maar dit is zonder twijfel een doorbraak in de voorbereiding van aluminium voor de Al/Hg.
|
|
|
| Afbeelding 1: 5g folie in vierkantjes van 1". | Afbeelding 2: 5g folie, na 8-10 seconden malen in een Braun koffiemolen |
|
|
|
| Figuur 3: Closeup van foliebolletjes | Figuur 4: 27,5g folie in een 2000 mL platbodemkolf |
De foliebolletjes werden in de kolf gedumpt.
Vervolgens werd 400 mg HgCl2 opgelost in 750 mL MeOH van laboratoriumkwaliteit. Terwijl dit werd gedaan, werden 25 g MDP-2-P en 20 g ACS nitromethaan gemengd in een druppeltrechter met een beetje (waarschijnlijk ongeveer 25 mL) MeOH. De MDP-2-P was drie maanden oud en had in de vriezer gelegen. Het was oorspronkelijk gedestilleerd, rook nog steeds goed en had een medium-lichtgroene kleur. De druppeltrechter werd op een zijhals van de kolf geplaatst.
Toen het MeOH klaar was (alle HgCl2 opgelost), werd het ook in de kolf gestort en werd de condensor geplaatst. Het werd ongeveer elke minuut 5-10 seconden geroerd. In minder dan 10 minuten waren er zwakke borrelingen zichtbaar, was de oplossing grijs en was het aluminium duidelijk minder glanzend. Sommige stukjes begonnen te drijven.
|
|
| Figuur 6: Amalgamatie voltooid |
Er begon ijswater door de condensor te stromen. Er werd ongeveer 4 pond ijs in 2,5 gallon water gebruikt, in een verfemmer van 5 gallon.
Het ventiel van de druppeltrechter werd geopend zodat het mengsel ongeveer één druppel per seconde begon te druppelen. Ongeveer elke minuut zette ik de roerder ongeveer 5 seconden aan. Na een paar minuten begon de erlenmeyer warm te worden en begon ik continu te roeren. Op dat moment had het mengsel een heel duidelijke staalblauw-grijze kleur.
|
|
|
| Figuur 7: Start van de reactie, t+7 minuten | Figuur 8: Naderen reflux temp., t+8 minuten |
Uiteindelijk warmde de reactie zichzelf op tot een indrukwekkende reflux, en MeOH stroomde bijna continu uit de condensor. Ik moest de druppelsnelheid af en toe aanpassen (één per seconde was een beetje te langzaam) en na 42 minuten was ik klaar met de toevoeging. Tijdens het hoogtepunt van de reactie hield ik nauwlettend in de gaten wat er gebeurde, maar ik hoefde eigenlijk helemaal niets te doen, behalve ervoor zorgen dat de toevoeging zo snel ging dat het geheel 40-45 minuten zou duren. De rest ging vanzelf.
|
|
| Figuur 9: Reactie op volle toeren, t+15 minuten |
Tegen de tijd dat ik nog een paar milliliter MDP-2-P mengsel over had, begon de reactie al te vertragen, hoewel er nog steeds wat kleine aluminiumvlokjes zichtbaar waren. Het mengsel begon erg stroperig te worden, dus voegde ik nog eens 50-75 ml MeOH toe via de condensor, wat de situatie sterk verbeterde. Daarna ging ik ongeveer een uur weg om de reactie af te laten werken.
Toen ik terugkwam was alles behoorlijk afgekoeld en het mengsel was voornamelijk amorf grijs met slechts de kleinste vlekjes wit erin gemengd. Ik mengde 700 ml water en 262 g NaOH in een bekerglas. Terwijl dit afkoelde, goot ik de inhoud van de reactiekolf in een bekerglas van 4000 ml. Een beetje meer (misschien 50 mL) MeOH in de reactiekolf maakte het resterende slib gemakkelijk los en dit werd ook in het bekerglas gegooid. Vervolgens werd de NaOH-oplossing in het bekerglas van 4000 ml met het slib gegoten.
|
|
|
| Figuur 10: Slib in het bekerglas | Figuur 11: Slib na toevoeging van NaOH en een beetje roeren |
Een 3" roerstaaf werd in het bekerglas geplaatst en er werd grondig geroerd. Het voorheen grijze slib werd donkerder en het NaOH begon te reageren met het overgebleven aluminium, waardoor er een schuimige, stinkende bende in het bekerglas ontstond. Het warmde een beetje op, maar niet noemenswaardig. Dit liet ik ongeveer een uur langzaam roeren, waarna bijna al het borrelen klaar was en het schuimen was afgenomen.
Ik heb geen gigantische sep-trechter, dus ik besloot het mengsel direct in het bekerglas op te zuigen. Dit werkt eigenlijk heel goed en is misschien wel eenvoudiger dan een sep trechter. Er werd 500 ml tolueen in het bekerglas gedumpt en de roerder werd enkele minuten heel hoog gezet. Hierdoor werden de twee fasen goed gemengd. In de volgende 15 minuten scheidde de tolueen zich af naar de bovenkant.
|
|
|
| Figuur 12: Bubbelen als NaOH reageert met overgebleven aluminium | Figuur 13: Tolueen na het mengen, grotendeels klaar met scheiden. |
Ik maakte me zorgen, omdat de tolueen vrijwel geen kleur had. Ik zou verwachten dat er wat overgebleven MDP-2-P met zijn lichte kleur zou zijn, of dat sommige onzuiverheden van de reactie ook een kleur zouden geven. Maar dit was een beetje melkachtig wit, dus ik ben van plan om de volgende keer xyleen te proberen. Ik vermoed dat dit prima zal werken.
Het grootste deel van de tolueen werd afgegoten. Er bleef ongeveer 100 mL over, omdat het moeilijk werd om de tolueen eraf te krijgen zonder dat er ook wat van de water/sliblaag uitstroomde. Nog eens 250 ml tolueen werd in het bekerglas gegoten en grondig gemengd. Deze volgende extractie werd ook afgegoten, dit keer met een beetje van de sliblaag, en in de kweektrechter gedaan. Er dreef waarschijnlijk niet meer dan ongeveer 15 ml tolueen op het slib in het bekerglas toen ik klaar was. Nu was het gemakkelijk om de sliblaag af te tappen in de sep-trechter, zodat er alleen tolueen overbleef. De eerste tolueenextractie werd vervolgens toegevoegd aan de sep-trechter.
|
|
|
| Figuur 14: Ik sta op het punt om het allerlaatste beetje slib-water af te tappen. | Figuur 15: Wassen. Zowel de tolueen als de spoeling zijn erg schoon en het grensvlak tussen de lagen is op 3/4 van de foto nauwelijks zichtbaar. |
De tolueen werd twee keer gewassen met verzadigd natriumbicarbonaat, een keer met verzadigd NaCl en een keer met water. Alle wasbeurten waren vrij schoon en de tolueen zag er nog schoner uit dan voorheen.
De tolueen werd afgetapt in een gewassen, met aceton gespoeld, grondig gedroogd bekerglas met ongeveer 35 g watervrij MgSO4. Dit bleef ongeveer 25 minuten staan en werd twee of drie keer geroerd met een spatel. Daarna werd het gefilterd in een nieuw bekerglas (ook superdroog), en het MgSO4 in het filter werd gewassen met een beetje nieuwe tolueen.
Een standaard NaCl/H2SO4 generator voor HCl-gas werd opgezet, met een fractioneerkolom gevuld met CaCl2 (Damp-Rid van Home Depot) als droogbuis. Een gasdispersiebuis met een poreuze glazen schijf werd aan de droogbuis bevestigd en het H2SO4 begon te druppelen.
Er begon gas uit de dispersiebuis te komen, die ik in het tolueenfiltraat onderdompelde. Na enkele minuten was er nog helemaal niets gebeurd en ik was ervan overtuigd dat ik het helemaal verknald had. Toen begon er hier en daar een sliert wit materiaal te verschijnen en binnen 30 seconden waren er reusachtige wolken van gezwollen MDMA HCl die uit de oplossing sprongen. Ik deed het bijna in mijn broek.
|
|
|
| Afbeelding 16: Kristallenvorming als de HCl de gasdispersiebuis verlaat. | Afbeelding 17: Het einde van deze vergassingsronde nadert. De kristallen bezinken en hebben een dikke laag op de bodem van het bekerglas gevormd. |
Ik zou het gebruik van een gasdispersiebuis afraden, omdat deze verstopt lijkt te raken met kristallen en een serieuze tegendruk genereert in de HCl-generator. Op een gegeven moment knalde een glazen stop van het apparaat af omdat er zoveel druk was. Gebruik gewoon een glazen buis om je HCl in de tolueen te krijgen.
De oplossing was zo troebel dat ik niet meer kon zien of er nog kristallen neersloegen, dus ik besloot te stoppen. Het bekerglas werd afgedekt en een half uur in de vriezer gezet. Toen het koud was, werd het gefilterd met vacuüm in een Buchner, daarna gedroogd op een spiegel onder een lamp (voor de warmte) en gewogen. Er was een totaal van 8,26 g.
Toen heb ik de tolueen weer vergast en zie, er was weer een enorme neerslag van kristallen. De tolueen werd gekoeld en gefilterd en het filtraat werd gedroogd, wat nog eens 4,72 g opleverde!
Opnieuw gas geven... het blijft maar komen. Ik geef de kristallen wat tijd om te bezinken en nu lijkt er echt niets meer uit de oplossing te komen. Afkoelen, filteren en drogen. Deze keer was er 6,61 g meer!
Hoewel de kristallen een lichte (en zeer aangename) root beer geur hadden, besloot ik niet opnieuw te kristalliseren omdat de kristallen verblindend helder wit waren en duidelijk van goede zuiverheid.
|
|
|
| Figuur 18: Een Buchnertrechter dicht opeengepakt met kristallen | Figuur 19: 8,26 gram MDMA HCl, fijngehakt en drogend op een spiegel |
Totale opbrengst: 19,6 gram MDMA HCl - uit 25 gram keton!
credits voor Dr Gonzo
