Bepaling smeltpunt.
Het smeltpunt is een karakteristieke eigenschap van vaste kristallijne stoffen. Het is de temperatuur waarbij de vaste fase overgaat in de vloeibare fase. Smeltpuntbepaling is de thermische analyse die het meest gebruikt wordt om vaste kristallijne materialen te karakteriseren. Het wordt gebruikt bij onderzoek en ontwikkeling en bij kwaliteitscontrole in verschillende industriële segmenten om vaste kristallijne stoffen te identificeren en hun zuiverheid te controleren. Deze methode is erg handig om te controleren of je precursor of product overeenkomt met literatuurgegevens.
Wat is smeltpunt?
Dit fenomeen treedt op wanneer de stof wordt verhit. Tijdens het smeltproces wordt alle energie die aan de stof wordt toegevoegd verbruikt als smeltwarmte en blijft de temperatuur constant (zie onderstaand diagram). Tijdens de faseovergang bestaan de twee fysische fasen van het materiaal naast elkaar.
Kristallijne materialen bestaan uit fijne deeltjes die een regelmatige, 3-dimensionale rangschikking hebben - een kristallijn rooster. De deeltjes binnen het rooster worden bij elkaar gehouden door roosterkrachten. Wanneer het vaste kristallijne materiaal wordt verhit, worden de deeltjes energieker en beginnen ze sterker te bewegen, tot uiteindelijk de onderlinge aantrekkingskrachten niet sterk genoeg meer zijn om ze bij elkaar te houden. De kristallijne structuur wordt vernietigd en het vaste materiaal smelt.
Hoe sterker de aantrekkingskrachten tussen de deeltjes, hoe meer energie er nodig is om ze te overwinnen. Hoe meer energie er nodig is, hoe hoger het smeltpunt. De smelttemperatuur van een kristallijne vaste stof is dus een indicator voor de stabiliteit van het rooster.
Kristallijne materialen bestaan uit fijne deeltjes die een regelmatige, 3-dimensionale rangschikking hebben - een kristallijn rooster. De deeltjes binnen het rooster worden bij elkaar gehouden door roosterkrachten. Wanneer het vaste kristallijne materiaal wordt verhit, worden de deeltjes energieker en beginnen ze sterker te bewegen, tot uiteindelijk de onderlinge aantrekkingskrachten niet sterk genoeg meer zijn om ze bij elkaar te houden. De kristallijne structuur wordt vernietigd en het vaste materiaal smelt.
Hoe sterker de aantrekkingskrachten tussen de deeltjes, hoe meer energie er nodig is om ze te overwinnen. Hoe meer energie er nodig is, hoe hoger het smeltpunt. De smelttemperatuur van een kristallijne vaste stof is dus een indicator voor de stabiliteit van het rooster.
Principe.
Bij het smeltpunt verandert de lichttransmissie. Vergeleken met andere fysische waarden kan de verandering in lichttransmissie gemakkelijk worden bepaald en daarom worden gebruikt voor smeltpuntdetectie. Kristallijne materialen in poedervorm zijn ondoorzichtig in kristallijne toestand en transparant in vloeibare toestand. Dit duidelijke verschil in optische eigenschappen kan worden gemeten om het smeltpunt te bepalen door het percentage lichtintensiteit te registreren dat door de stof in het capillair schijnt, de transmissie, in verhouding tot de gemeten oventemperatuur.
Er zijn verschillende stadia in het smeltpuntproces van een vaste kristallijne stof: bij het instortpunt is de stof grotendeels vast en bevat deze slechts een kleine hoeveelheid gesmolten materiaal. Bij het meniscuspunt is het grootste deel van de stof gesmolten, maar is er nog wat vast materiaal aanwezig. Bij het heldere punt is de stof volledig gesmolten.
Er zijn verschillende stadia in het smeltpuntproces van een vaste kristallijne stof: bij het instortpunt is de stof grotendeels vast en bevat deze slechts een kleine hoeveelheid gesmolten materiaal. Bij het meniscuspunt is het grootste deel van de stof gesmolten, maar is er nog wat vast materiaal aanwezig. Bij het heldere punt is de stof volledig gesmolten.
Smeltpunt van een organische verbinding.
De capillaire methode.- Vloeibare paraffine in een bekerglas van 100 ml (smelt een kaars);
- Geneesmiddel in poedervorm;
- Dunwandige capillaire buis met een lengte van 8-10 cm en een draad met een diameter van 1-2 mm;
- Glazen of keramische plaat;
- Thermometerstandaard met klemroerder, spatel, kookplaat.
Neem een capillair en sluit een uiteinde af door het in de vlam van de brander te verwarmen (je kunt een campingbrander gebruiken). Maak met de spatel of plastic kaart een hoopje van het onderzochte geneesmiddel in poedervorm op de glasplaat. Duw het open uiteinde van het capillair in het hoopje. Je kunt helpen met een spatel of plastic kaart. Er zal wat stof in het capillaire buisje terechtkomen. Tik nu voorzichtig met het gesloten uiteinde van het capillair op de plaat en vul het capillair tot 2-3 mm. Bevestig het capillair aan de thermometer met behulp van schroefdraad of rubber. Neem het 100 ml bekerglas met vloeibare paraffine en plaats dit op de hete plaat. Klem de thermometer met het reageerbuisje op de ijzeren standaard en dompel ze onder in het bad met vloeibare paraffine. Begin het bad met vloeibare paraffine langzaam te verwarmen en roer het bad zachtjes met de roerstaaf om een gelijkmatige verwarming te garanderen. Noteer de temperatuur t1 wanneer de stof begint te smelten. Ga door met verwarmen en noteer de temperatuur t2 wanneer de stof in het capillaire buisje volledig gesmolten is. Het gemiddelde van de twee temperaturen t1 en t2 geeft het smeltpunt van je geneesmiddel.
Belangrijk: gebruik een droog en poedervormig monster voor de bepaling van het smeltpunt; de verpakking van het poeder moet uniform zijn zonder grote luchtspleten tussen de vaste deeltjes; het vloeibare paraffinebad moet heel langzaam worden verwarmd en de pad moet voorzichtig worden geroerd om een gelijkmatige verwarming te garanderen. De bol van de thermometer en het daaraan bevestigde capillair mogen de zijkanten of de bodem van het bekerglas niet raken.
De luchtmethode.Belangrijk: gebruik een droog en poedervormig monster voor de bepaling van het smeltpunt; de verpakking van het poeder moet uniform zijn zonder grote luchtspleten tussen de vaste deeltjes; het vloeibare paraffinebad moet heel langzaam worden verwarmd en de pad moet voorzichtig worden geroerd om een gelijkmatige verwarming te garanderen. De bol van de thermometer en het daaraan bevestigde capillair mogen de zijkanten of de bodem van het bekerglas niet raken.
Benodigde materialen:
- Thermometer;
- Spatel of plastic kaart;
- Hete plaat;
- Poedervormig medicijn;
- Rol folie.
Snijd een vierkant van de folie en leg dit op de verwarmingsplaat. Vouw de folie in twee lagen en wikkel deze om de thermometerbol. Neem een paar drugsklontjes en leg ze op de voorbereide folie. Begin langzaam te verwarmen (5-7 graden per minuut). Noteer de temperatuur t1 wanneer de stof begint te smelten. Ga door met verwarmen en noteer de temperatuur t2 wanneer de stof in het capillaire buisje volledig gesmolten is.
Er zijn afbeeldingen van smeltpuntexperimenten met methamfetamine. Literatuurgegevens tonen 170-175 graden voor d- en l-methamfetaminehydrochloride, maar een mengsel van gelijke hoeveelheden van beide optische isomeren (racemisch mengsel) heeft een lager smeltpunt (130-135 °C). Experimenteel resultaat toont 174 graden, wat overeenkomt met literatuurgegevens voor één (d- of l-) isomeer.
Er zijn afbeeldingen van smeltpuntexperimenten met methamfetamine. Literatuurgegevens tonen 170-175 graden voor d- en l-methamfetaminehydrochloride, maar een mengsel van gelijke hoeveelheden van beide optische isomeren (racemisch mengsel) heeft een lager smeltpunt (130-135 °C). Experimenteel resultaat toont 174 graden, wat overeenkomt met literatuurgegevens voor één (d- of l-) isomeer.
Experimenten met amfetamine en mephedrone werden ook verstrekt.
Literatuurgegevens tonen 280-281 graden voor amfetaminesulfaat. Experimenteel resultaat toont 189 graden.
Literatuurgegevens tonen 205,25 graden voor mephedrone hydrobromide. Experimenteel resultaat toont 206 graden.
Resultaten en discussie.
Het experiment met methamfetamine brok toont aan dat het een (d- of l-) isomeer is. Het smeltpunt van amfetamine komt niet overeen met de literatuurgegevens. Er zijn verschillende redenen: niet zo veel zuivere amfetamine; grote onnauwkeurigheid van de methode of gesubstitueerde stof. Het smeltpunt van mephedrone komt niet overeen met 11 graden, wat kan worden beschouwd als een methode van infeliciteit.
Conclusie.
Beide methoden hebben voor- en nadelen. Capillaire methode kost veel moeite en materialen uit te voeren, maar je krijgt meer exacte resultaat van smeltpunt experiment. Experiment met luchtsmelten is gemakkelijk uit te voeren en je kunt gemakkelijk aan materialen komen, maar je krijgt een resultaat met een grote infeliciteit en je moet het meerdere keren goedkeuren. Hoe dan ook, u kunt kiezen voor een geschikte methode voor uw doel en uitzoeken smeltpunt van geïnteresseerde drug.
Resultaten en discussie.
Het experiment met methamfetamine brok toont aan dat het een (d- of l-) isomeer is. Het smeltpunt van amfetamine komt niet overeen met de literatuurgegevens. Er zijn verschillende redenen: niet zo veel zuivere amfetamine; grote onnauwkeurigheid van de methode of gesubstitueerde stof. Het smeltpunt van mephedrone komt niet overeen met 11 graden, wat kan worden beschouwd als een methode van infeliciteit.
Conclusie.
Beide methoden hebben voor- en nadelen. Capillaire methode kost veel moeite en materialen uit te voeren, maar je krijgt meer exacte resultaat van smeltpunt experiment. Experiment met luchtsmelten is gemakkelijk uit te voeren en je kunt gemakkelijk aan materialen komen, maar je krijgt een resultaat met een grote infeliciteit en je moet het meerdere keren goedkeuren. Hoe dan ook, u kunt kiezen voor een geschikte methode voor uw doel en uitzoeken smeltpunt van geïnteresseerde drug.
Er zijn smelttemperaturen van sommige drugs en precursoren:
Drugs:
Amfetaminesulfaat, 280-281 °C;
Methamfetamine, 170-175 °C;
Mephedrone hydrochloride, 251,18 °C en Mephedrone hydrobromide 205,25 °C;
Cocaïnehydrochloride, 197 °C;
Fencyclidinehydrochloride, 243-244 °C;
MDMA-hydrochloride, 147-153 °C;
a-PVP-hydrochloride, 162-173 °C;
MDA-hydrochloride, 187-188 °C;
efedrinehydrochloride, 217-220 °C;
methcathinonhydrochloride, 188-191 °C;
2C-B-hydrochloride, 236-238 °C;
Mescalinehydrochloride, 180-182 °C;
Methylone-hydrochloride (MDMC), 236-238 °C;
DMT (vrije base) 42-47 °C;
DMT-fumaraat 152 °C;
Psilocybine 220-228 °C;
Ergotamine 241-249 °C;
JWH-018 55-59 °C;
UR-144 68 °C;
JWH-1503 91-97 °C;
AM-2201 80 °C;
JWH-210 90 °C;
JWH-122 89 °C;
JWH-081 127 °C;
JWH-073 100 °C;
methadonhydrochloride, 232-234 °C;
Diacetylmorfinehydrochloride (heroïne) 229-233 °C;
Codeïnemonohydraat, 154-156 °C.
Voorlopers:
2,5-dimethoxybenzaldehyde 50 °C;
2,5-dimethoxy-4-methylbenzaldehyde 82-86 °C;
Piperonal 37 °C;
3,4,5-trimethoxybenzaldehyde 73-76 °C;
fenyl-2-nitropeen 64-66 °C;
2-broom-4-methylpropiofenon 75-77 °C;
4-Cyano-2-dimethylamino-4,4-difenylbutaan 88-91 °C.
Methamfetamine, 170-175 °C;
Mephedrone hydrochloride, 251,18 °C en Mephedrone hydrobromide 205,25 °C;
Cocaïnehydrochloride, 197 °C;
Fencyclidinehydrochloride, 243-244 °C;
MDMA-hydrochloride, 147-153 °C;
a-PVP-hydrochloride, 162-173 °C;
MDA-hydrochloride, 187-188 °C;
efedrinehydrochloride, 217-220 °C;
methcathinonhydrochloride, 188-191 °C;
2C-B-hydrochloride, 236-238 °C;
Mescalinehydrochloride, 180-182 °C;
Methylone-hydrochloride (MDMC), 236-238 °C;
DMT (vrije base) 42-47 °C;
DMT-fumaraat 152 °C;
Psilocybine 220-228 °C;
Ergotamine 241-249 °C;
JWH-018 55-59 °C;
UR-144 68 °C;
JWH-1503 91-97 °C;
AM-2201 80 °C;
JWH-210 90 °C;
JWH-122 89 °C;
JWH-081 127 °C;
JWH-073 100 °C;
methadonhydrochloride, 232-234 °C;
Diacetylmorfinehydrochloride (heroïne) 229-233 °C;
Codeïnemonohydraat, 154-156 °C.
Voorlopers:
2,5-dimethoxybenzaldehyde 50 °C;
2,5-dimethoxy-4-methylbenzaldehyde 82-86 °C;
Piperonal 37 °C;
3,4,5-trimethoxybenzaldehyde 73-76 °C;
fenyl-2-nitropeen 64-66 °C;
2-broom-4-methylpropiofenon 75-77 °C;
4-Cyano-2-dimethylamino-4,4-difenylbutaan 88-91 °C.
Attachments
Last edited:
