Synthese van mefedrone (4-MMC) uit haloketon in ethylacetaat. 1-10 kg Schaal.

[WillD]

Reactieschema:

Reagentia:
1. 4'-Methylpropiofenon (cas 5337-93-9) 1 kg;
2. Broomwaterstofzuur 48% 1300 ml;
3. Waterstofperoxide 35% 750 ml;
4. Natrium/kaliumhydroxide 25% (NaOH/KOH) waterige oplossing;
5. Gedestilleerd water;
6. Ethylacetaat 6 l;
7. Methylamine 40% aq - 2 l;
8. Aceton - 8 l;
9. Zoutzuur (HCl 38%) 500 ml;
10. Isopropylalcohol;

Apparatuur en glaswerk:
1. Weegschaal;
2. 10 L reactor met mantel, uitgerust met terugvloeikoeler, druppeltrechter, thermometer, toproerder en temperatuurregelaar;
3. Verwarmingspomp;
3. Koelerpomp;
4. Vacuümbron;
5. 5. Emmers;
6. Diepvriezer;
7. Pyrex-schalen;
8. Nutsche filter;
9. pH-indicatorpapier;

Fase 1. Halogenering

1. 4'-Methylpropiofenon 1000 g wordt toegevoegd in een reactorkolf van 10 liter.

2. Hydrobroomzuur (HBr) 1300 g 48% wordt in de erlenmeyer gegoten en 5 min. geroerd.
3. Waterstofperoxide 750 g 35% wordt toegevoegd in een druppeltrechter 1 l. Waterstofperoxide 750 g 35% wordt toegevoegd in een druppeltrechter van 1 l.
4. Waterstofperoxide wordt druppelsgewijs toegevoegd. Waterstofperoxide wordt druppelsgewijs toegevoegd aan het geroerde reactiemengsel.
5. Broom Broom komt vrij tijdens de toevoeging van waterstofperoxide aan het mengsel, lost op in oplossing en reageert.
6. Waterstofperoxide moet worden toegevoegd bij een temperatuur van 1 °C. Waterstofperoxide moet met een geschikte snelheid worden toegevoegd, zodat het reactiemengsel kleurloos wordt.
7. De temperatuur van het reactiemengsel moet lager worden gehouden. De temperatuur van het reactiemengsel moet onder 65 °C worden gehouden. Bij oververhitting wordt extern gekoeld. Als de reactietemperatuur hoger is, wordt de toevoeging van waterstofperoxide stopgezet.
8. Het tweede deel van de verkleuringreactie kan langer worden uitgevoerd. Waterstofperoxide wordt toegevoegd afhankelijk van de reactietemperatuur.
9. Het reactiemengsel blijft 12 uur staan onder constant roeren bij kamertemperatuur zodra alle waterstofperoxide is toegevoegd.
10. Na 12 uur wordt neerslag gevormd. Na 12 uur wordt een neerslag gevormd.
11. Voeg natriumbicarbonaat aq oplossing toe aan het reactiemengsel om neutrale pH 6-7 te bereiken, roer het goed door. Het mengsel met 2-broom-4'-methylpropiofenon wordt gefiltreerd door een Buchnertrechter. Het product wordt gewassen met een kleine hoeveelheid gedestilleerd water.
12. Ruwe 2-broom-4'-methylpropiofenon (cas 1451-82-7) wordt gebruikt voor verdere reacties. Theoretische opbrengst tot 1530 g. Praktijkopbrengst is bijna kwantitatief (video-opbrengst 94%).

13. Het resulterende product blijft achter in de reactor.

Stap 2. Methamering.

1. Giet 6 l ethylacetaat in de reactor.
2. Het reactiemengsel wordt geroerd en met behulp van een verwarmingssysteem in de reactor met jassen verwarmd tot 30 °C.
3. Het mengsel wordt geroerd totdat de volledige hoeveelheid 2-broom-4'-methylpropiofenon (cas 1451-82-7) is opgelost.
4. Het roeren wordt gestopt. Het roeren wordt gestopt. Laat het reactiemengsel staan om de lagen te scheiden. Een bodemlaag wordt afgetapt via een bodemreactorkraan.
5. De roerder wordt aangezet. De roerder wordt aangezet en methylamine 40% aq 2 l wordt in één keer toegevoegd.
6. Het mengsel wordt 20 minuten geroerd, waarbij de temperatuur onder 65 °C wordt gehouden.
7. Herhaal stap 4. Herhaal stap 4.
8. Daarna wordt het mengsel verwarmd tot 55 °C en wordt de reactorvacuümpomp aangezet. De koelerpomp van de reactorcondensor wordt ook aangezet.
9. Alle ethylacetaat of het grootste deel daarvan wordt gedestilleerd.
10. De vacuümpomp wordt uitgezet. De vacuümpomp wordt uitgezet. Onder voortdurend roeren wordt aceton aan de reactor toegevoegd.
11. Zoutzuur (500 ml) wordt in de druppeltrechter gedaan en de trechter wordt op de hals van de reactor geplaatst.
12. Zoutzuur wordt druppelsgewijs toegevoegd. Zoutzuur wordt druppelsgewijs toegevoegd om pH 5 te bereiken onder constant roeren. Een kleine hoeveelheid (~2-5 ml) reactiemengsel wordt afgetapt uit de onderste reactorkraan om de pH te controleren met behulp van de pH-indicatorstreep. Het monster wordt teruggegoten in het reactiemengsel.
13. Daarna wordt het mengsel in een emmer gegoten en wordt de emmer 12 uur in de vriezer gezet.

Stap 3. Filtratie.
1. 1. Een vacuümfiltratiesysteem (Nutsche filter, filterdoek, vacuümpomp) wordt in elkaar gezet en geïnstalleerd.
2. De vacuümpomp wordt aangezet. De vacuümpomp wordt aangezet.
3. De inhoud van de emmer uit stap 13 fase 2 wordtin het Nutsche filtergegoten .
4. Het mengsel wordt gefilterd en samengeperst. Het mengsel wordt gefilterd en geperst tot de trechterinhoud vast is geworden.
5. Een koude droge aceton wordt tijdens het filtreren in verschillende kleine porties op het vaste product in de trechter gegoten.
6. De aceton wordt gefiltreerd. De aceton wordt gefiltreerd. Stap 5 wordt herhaald als de vaste stof niet wit is.
7. Het witte, vaste 4-MMC-product wordt verplaatst. Wit vast 4-MMC-product wordt overgebracht naar een Pyrex-schotel voor drogen na filtratie.
8. Pyrexschaal met 4-MMC wordt in een droge, goed geventileerde warme kamer geplaatst.
9. 4-MMC product wordt gedroogd tot een constante massa. Het product wordt regelmatig gemengd en gemalen om de droogsnelheid te verhogen.

Stap 4. Herkristallisatie.
Mephedrone (4MMC) kristallisatie

 

[woohoo]

Moet het niet gescheiden worden van n-methylacetamide?
Lijkt het een vuile reactie, hoeveel levert het op in vergelijking met nmp of aromatisch oplosmiddel?

 

[yin-yang]

N-methylacetamide zou oplosbaar moeten zijn in aceton, maar ik kon niet vinden hoeveel. Freebase is inderdaad zwart en het resulterende poeder wordt groen bij toevoeging van een kristalliserend oplosmiddelenmengsel (niet gereageerd keton?). Het is veilig om aan te nemen dat dit niet de schoonste procedure is.

Sommigen zweren dat elke andere reactie dan die waarbij NMP als oplosmiddel wordt gebruikt, veel, veel slechtere resultaten oplevert in het eindproduct. Meer een snelle high zonder euforie.

Heb je GC-MS gedaan om te zien of er onzuiverheden in het resulterende poeder/kristallen zitten?
@G.Patton
@Marvin "Popcorn" Sutton
@William Dampier

 

[G.Patton]

Hoi, waarschijnlijk heb je iets verkeerd gedaan of zijn je reagentia niet zo goed. Ja, we hebben GC-MS gedaan. 96,4% 4-MMC

 

[yin-yang]

Ik heb deze reactie nog niet geprobeerd. Ik heb de video bekeken die hier is gepubliceerd over de aminatie van joodketon. Daar zag ik dat freebase zwart is en dat het poeder van kleur veranderde bij het voorbereiden op kristallisatie. Misschien was het zwart omdat jodium de groep verliet in tegenstelling tot broom.
Vragen ter bevestiging:

1. Zijn bovenstaande resultaten van ethylacetaat als oplosmiddel?
2. Heb je deze reactie gedaan met EA en bromoketon, ziet de vrije base er dan anders uit?
3. Ik zag in de video dat kristallen van EA er glasachtig uitzien, terwijl NMP veel witter is. Ik las je post over stereochemie van 4-MMC, hoe S- en R-enantiomeren verschillend uitziende kristallen vormen. Zijn deze kristallen beide even racemisch?
4. Heb je enig verschil opgemerkt in het subjectieve effect tussen EA en bijvoorbeeld NMP in het eindproduct?

Bedankt voor het plaatsen van deze resultaten.

 

[DavidNichols]

Kun je me een link geven naar dat bericht?

 

[G.Patton]

Eigenlijk weet ik het niet meer zeker. Waarschijnlijk wel.
Ja, dit zijn racemische kristallen.
Ik heb het product niet geproefd zoals elke goede wijnproducent =)

 

[StarWars]

8. Daarna wordt het mengsel verwarmd tot 55 °C.
in de video staat duidelijk dat het niet nodig is om op te warmen. en hier schreef iemand om het dan op te warmen voor wat als het mengsel zelf de temperatuur bereikt niet hoger dan 65 °.

 

[G.Patton]

Hallo, 55 graden *C is nodig om vacuüm verdamping van oplosmiddelen en methylamine overschot. Het is een optionele procedure.

 

[Chemix-Express]

Ik ben erg benieuwd naar deze synthese, over een paar dagen heb ik de kans om het te testen, dus ik heb een paar vragen:
1. Kan ik in stap 2, punt 10 in plaats van aceton ook IPA gebruiken? Als ik HCL 35-37% aq gebruik in combinatie met Aceton is er altijd veel kleur, 1.4-Dioxaan hielp maar is erg duur. Denken jullie dat IPA zal werken?
2. Fase 2, punt 5 zegt alle m40 in één keer toe te voegen, terwijl punt 6 zegt de temperatuur onder de 65 graden C te houden. Kan ik de temperatuur regelen door de m40 geleidelijk toe te voegen, of per se met een externe koelkast?
3. Moet ik de reactietijd (20 minuten) tellen vanaf het moment dat ik klaar ben met het toevoegen van de m40?
4. Ik ben benieuwd waarom er zo weinig informatie is over de synthese van 4MMC in ethylacetaat, terwijl noch aan het begin noch tijdens de reactie het mengsel verwarmd hoeft te worden en ethylacetaat zelf erg goedkoop is. Wordt dit gevolgd door een lage opbrengst/zuiverheid van de reactie?
5. Om het kort te houden, zou de verhouding 1kg bk4, 2L m40, 2L ethylacetaat goed zijn, of is het beter om voor elke kg bk4 1,5L m40 en 2,5L ethylacetaat te geven?

 

[little-flower]

Kunnen we deze reactie uitvoeren met 12% H202? Ik denk dat het misschien goed is""

 

[StarWars]

U kunt

 

[Rush-Benzo]

Hoeveel BK4 moet ik geven voor een 2L m40?

 

[G.Patton]

Hallo, je kunt de hoeveelheid reagentia proportioneel verhogen. Lees het onderwerp Mollen, grammen, liters en chemische berekeningen.

 

[xoxo2.0]

dit is @G.Patton s 1000ste reactiescore

 

[Rush-Benzo]

Ik bedoelde iets heel anders. Ik weet niet met hoeveel BK4 je uiteindelijk bent gekomen na het voltooien van fase 1. Ik wil vanaf fase 2 beginnen en ik weet niet hoeveel BK4 ik moet gebruiken. Hoeveel heb je uiteindelijk overgehouden aan fase 1?

 

[G.Patton]

Ongeveer 1350-1450 g 2-broom-4'-methylpropiofenon uit de eerste fase.

 

[Rush-Benzo]

Hartelijk dank.

Als het geen probleem is, wil ik nog één vraag stellen. In stap 2, punt 9, zegt u dat u ten minste de helft van het ethylacetaat moet destilleren. In de instructievideo staat dat deze stap optioneel is. Als ik deze stap weglaat, verlies ik dan aan efficiëntie en kwaliteit of wordt het voor mij alleen maar makkelijker om met een kleiner volume aan vloeistoffen te werken?

Ik ben bezig met de aanschaf van een krachtige vacuümpomp, uit nieuwsgierigheid vraag ik hoe lang het duurt om deze 6 liter ethylacetaat te destilleren bij een temperatuur van 55 graden.

 

[StarWars]

Kijk op de video als u 1 kg bk4 gebruikt, hebt u 2 l ethylacetaat en 2 l methyloamine nodig.
Op de video verkopen ze 6 l haha

 

[G.Patton]

>>>In stap 2, punt 9, vertel je dat je ten minste de helft van het ethylacetaat moet destilleren.
Het is nodig om je mephedrone te kristalliseren.
>>>Door het weg te laten verlies ik efficiëntie, kwaliteit of wordt het alleen maar makkelijker om met een kleiner volume aan vloeistoffen te werken?
Je zult het in ieder geval destilleren, het is beter om dat in dit stadium te doen om een grotere opbrengst te krijgen tijdens het toevoegen van HCl.

 

[StarWars]

je zet het op een elektrisch fornuis en het verdampt met 50% van het oplosmiddel na het wassen, maar er zitten nog steeds veel fouten in deze video. je reinigt 1x water + soda dan 3x water dan verdamp je 50% dan voeg je magnesiumsolfaat toe om het product niet te verliezen en aan te zuren en dat is het. Ik heb een soortgelijke video op een oude laptop waar ze dcm gebruiken in plaats van ethylacetaat. Naar mijn mening heeft indampen geen zin, ik heb het zonder gedaan en er waren geen problemen bij de synthese.

 

[G.Patton]

Welke opbrengst heb je gekregen? Hetzelfde?