Reagentia en materialen
- 6 g synthetisch efedrinehydrochloride racemisch
- 12 g I2
- 10,8 ml H3PO2 (50%)
- 20 ml H2O
- 50 ml 25% NaOH (15-20 г NaOH)
- 3 g natriumthiosulfaat
- 250-300 ml DCM
- 30-50 g Na2SO4
- 100 ml Petroleumether
- HCl-gas
- 100 g NH4Cl
- 25 ml H2SO4 83%
- Kolven 250 en 500 ml
- Glazen
- Trechters
- Scheitrechter
- Magneetroerder met verwarming
- Verwarming
- Terugvloei
- Papieren filters
- Pipetten
- Porseleinen filter voor vacuümfiltratie
- Reagentia van Chen
- Simons reagentia
- pH-indicatorpapier
De werkwijze wordt weergegeven in Schema 1.
Startreagentia voor meth synthese: synthetisch efedrinehydrochloride, I2 en H3PO2. Fig. 1
Efedrinehydrochloride tot poeder vermalen in een vijzel. Fig. 2
I2 wordt tot poeder vermalen. Fig 4
Het H3PO2 wordt in porties toegevoegd aan het mengsel in de erlenmeyer en voortdurend gemengd. Fig 6
De reactie is zeer intens. Reflux aangesloten op de erlenmeyer. Fig 7
Na het stoppen van de heftige reactie worden de volgende porties zuur toegevoegd. Fig 8
Het mengsel wordt gedurende 10-12 uur verwarmd bij een temperatuur van 100-160 °C. Fig 9
De oplossing moet transparant en homogeen worden. Fig 10
Voeg aan het ontstane reactiemengsel 15-20 ml water toe. Fig 11
Voeg NaOH-oplossing toe aan het RM totdat een alkalische pH bereikt is. Fig 12
Vervolgens wordt natriumthiosulfaatoplossing toegevoegd. Fig 13
Het mengsel wordt afgekoeld en er wordt 100 ml DCM toegevoegd (het kookpunt van DCM is 40 °C). Fig 14
Het mengsel wordt overgebracht in een scheitrechter. DCM wordt afgescheiden. Daarnaast worden 2-3 extracties van DCM uitgevoerd met porties van 40-50 ml elk. Fig 15
De DCM-laag wordt gedroogd met natriumsulfaat. Fig 16
De DHM wordt gedestilleerd bij een temperatuur van 90-110 °C totdat de destillatie van DCM ophoudt. Bovendien wordt natriumsulfaat gewassen met nieuwe porties DCM. Fig 17
Aan de verkregen olie wordt 30+30 ml petroleumether toegevoegd. Fig 18
De oplossing wordt gefilterd door een papieren filter. Fig 19
Onzuiverheden zitten in de destillatiekolf en op het filter. Fig 20
Een oplossing van methamfetamine in petroleumether wordt verzadigd met gasvormig waterstofchloride totdat het een zure pH bereikt. Waterstofchloride wordt gegenereerd door zwavelzuur toe te voegen aan ammoniumchloride. Fig 21
Het neergeslagen methhydrochloride wordt gefiltreerd. Fig 22
Simons reactie met methhydrochloride is positief (blauwe kleur); Chens reactie is negatief; Chens controle op een schoon monster van efedrine is positief. Fig 23
Het gefiltreerde neerslag van methhydrochloride wordt aan de lucht gedroogd. Fig 24
De opbrengst is 4,24 g of 77,1%.
Last edited by a moderator:
